钼系络离子［O{MoO(O2)2}2]2-插层锌铝水滑石

采用离子交换法，以锌铝碳酸根型水滑石(Zn/Al-CO₃-LDHs)为前体，进行了钼系络离子［O{MoO(O₂)₂}₂］^2-插层水滑石的研究，利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)和元素分析等手段对插层产物结构和组成进行了分析。结果表明：离子交换法可制备出钼系络离子［O{MoO(O₂)₂}₂］^2-插层Zn/Al-CO₃-LDHs的产物，插层产物保持了原有水滑石的层状结构，而且升高温度有利于层间阴离子交换完全，从而使晶体结构趋于完整。     

马来酸根离子柱撑水滑石的超分子结构插层组装及表征

采用共沉淀法制备Mg-Al-LDHs,并以Mg-Al-LDHs为前体,采用返混沉淀法进行插层组装合成马来酸根离子柱撑水滑石。采用傅里叶红外光谱、X射线衍射、差热分析对其进行了表征。结果表明,马来酸根离子可以插入Mg-Al水滑石层间,其层间距由0.76nm增大到1.10nm,形成具有超分子结构的马来酸根柱撑水滑石,达到纳米尺寸;给出了分子结构模型;其热稳定性能提高。     

草酸根阴离子柱撑水滑石的合成及热稳定性研究

采用原位一步合成法和以硝酸根型水滑石为前驱体的水溶液中阴离子直接交换法合成了草酸根柱撑水滑石材料,用XRDI、R和DTA对合成的样品进行了组成和结构表征,在此基础上较为详细地研究了柱撑水滑石样品的热分解行为.研究表明:两种方法均能合成出柱撑水滑石材料,但相比之下,采用原位法合成制备的样品其结晶性和层有序性相对较好.DTA研究表明:Mg2Al系列样品具有比Zn2Al系列样品更高的对热稳定性,但有机阴离子引入水滑石层间,引起层柱材料的热稳定性略微降低,而不同方法合成的柱撑水滑石样品其热稳定性相差不大.图8,参14.     

同多钨酸根柱撑镍铝水滑石的原位合成

采用原位沉积法在γ-Al₂O₃表面原位合成了对苯二甲酸阴离子柱撑的镍铝水滑石,并用同多钨酸根阴离子部分交换了镍铝水滑石中的对苯二甲酸阴离子。用XRD,BET, FT-IR和TG-DTA等测试方法对材料进行表征。结果表明,经过同多钨酸根阴离子的交换以后,垂直于水滑石层板方向的平行层板方向的晶格参数(c)值变小,平行层板方向的晶格参数(a)值不变,(003)、(006)、(009) 衍射峰处的层间距(d)值比为3∶2∶1;交换过程没有改变水滑石的结构,水滑石原位生长在γ-Al₂O₃表面及内孔,比表面积由γ-Al₂O₃载体的219m²/g增加到247m²/g,孔径分布则由原来的2～11nm变化为3～4nm。     

诺氟沙星柱撑水滑石抗生素药物体外释放性能的研究

采用共沉淀法,以Mg2A1-N0,-LDHs为主体,利用水滑石层问阴离子的可交换性,通过离子交换法合成诺氟沙星柱撑水滑石。讨论了诺氟沙星柱撑水滑石在不同pH值条件下的体外释放效果。采用FT／IR、XRD、SEM技术对产物的结构进行了表征,采用TG-DSC技术对产物的热稳定性进行研究,同时通过紫外一可见分光光度计和片剂四用测定仪检测其体外释放效果。诺氟沙星阴离子被插入水滑石层间,其在pH=8．4时有较好的释放效果。结果表明,水滑石是很好的药物载体。     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

高密度样品中天然放射性核素的分析测量方法

报告了测量铝样品中天然放射性核素²³² Th和²³⁸U质量活度结论, 即232 Th质量活度为2.3 ×10 ^{- 3}～7.0 ×10 ^{- 3} Bq/ g , ²³⁸U质量活度为0.136 ×10 ^{- 3}～0.155 ×10 ^{- 3} Bq/ g。同时也讨论了在测量高密度样品时样品对其本底辐射的自吸收及环境辐射的屏蔽修正问题, 实验表明测量方法可行。     

生态水力半径法改进及其在青海湖流域的应用

 保障河流生态需水是实现流域水资源可持续利用的重要基础。本文在综合考虑水生生物对于河流水深要求以及生态需水年际差异的基础上,对传统生态水力半径法进行了改进,并以青海湖裸鲤为指示生物研究了青海湖流域两条主要河流（布哈河、沙柳河）的生态需水特征。结果表明：（1） 改进生态水力半径法计算结果较为合理并可以满足维持河流基本生态功能的需要,不考虑年际差异的生态需水计算结果将被显著高估;（2） 1958-2009年布哈河和沙柳河年生态需水量多年平均分别介于1.45×108-2.64×10⁸、1.26×10⁸-1.85×10⁸m³;（3） 布哈河和沙柳河4-5月生态缺水量多年平均分别为0.29×10⁸、0.21×10⁸m³。因此,改进生态水力半径法是计算河流生态需水的一种新型有效方法。     

槽栅结构SiC材料IGBT的仿真及优化分析

运用半导体物理理论和功率器件模拟软件（SILVACO-TCAD）,研究了新型宽禁带材料SiC槽栅结构IGBT功率半导体器件的电学特性,模拟了不同厚度和掺杂浓度漂移层和缓冲层的IGBT器件的阈值电压、开关特性和导通特性曲线,并分析了漂移层和缓冲层厚度及掺杂浓度对电学特性的影响。结果表明,当SiC-IGBT功率器件漂移层和缓冲层厚度分别为65 μm和2.5 μm,掺杂浓度分别为1×10¹⁵和5×10¹⁵cm^-3时,得到击穿电压为3400 V,阈值电压为8 V。     

对苯乙烯磺酸钠修饰水滑石/丁腈橡胶复合材料的制备与在过氧化物硫化体系中的性能研究

利用共沉淀法合成了硝酸根型水滑石（NO3-HT）,将其与对苯乙烯磺酸钠（SSS）进行离子交换,制备对苯乙烯磺酸钠修饰的水滑石（SSS-HT）。用红外光谱（IR）、X-射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）对水滑石的结构和性能进行了表征。结果表明,经对苯乙烯磺酸钠修饰后的水滑石层间距由硝酸根型水滑石的0.8 nm扩大到了1.88 nm,对苯乙烯磺酸钠型水滑石的热稳定性有所提高。将其与丁腈橡胶（NBR）混炼,制备水滑石/橡胶复合材料。用红外光谱仪、硫化仪、万能测试仪及热重分析仪对其结构与性能进行了研究。实验结果表明：随着水滑石含量的增加,NBR/水滑石复合材料的焦烧时间逐渐缩短,最大小扭矩之差逐渐减小,且经过有机修饰的水滑石变化幅度更大。其次,在保持甚至增加材料拉伸强度的基础上,加入水滑石能显著地提高复合材料的扯断伸长率,且在水滑石含量为5%时最佳;同时水滑石的加入也提高了橡胶的热稳定性。     

Polymerization reaction in restricted space of layered double hydroxides （LDHs）

This paper reported the preparation of styrene sulfonate intercalated layered double hydroxides (LDHs)material, SS-LDHs by coprecipitation method, followed by in-situ polymerization of the monomers in the interlayer space of LDHs. The polymerization reaction was monitored by UV and NMR. It is confirmed that when the reaction occurred at 100℃ for 24 h, part of monomers did not react. When the reaction was carried out at 150~C, the polymerization of the intercalated monomers is complete to afford the polymer intercalated product PSS-LDHs. During the polymerization process, the layered structure remains well. At the same time the gallery height increases with the lengthening of reaction time. This is preliminarily because that the PSS becomes more swelling with the amount of water it absorbs due to its hygroscopicity property.     

正丁醇/水混合溶剂中一步合成NO3-LDH的研究

以尿素为沉淀剂，正丁醇/水混合液为溶剂，采用水热法直接合成层状双金属氢氧化物ZnAl-NO₃-LDHs。通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和元素分析（CHN）等对所得样品进行表征，证明在尿素存在条件下，NO₃^-进入LDHs层间；XRD、SEM结果和丁达尔现象显示所得NO₃-LDHs可在甲酰胺溶液中剥离。对尿素存在条件下形成NO₃-LDH而非CO₃-LDH的机理进行了探讨。以氯化盐和硫酸盐为原料，采用本文方法成功合成了Cl-LDH和SO₄-LDH，此研究结果可为制备不同阴离子插层的LDHs提供一种简单直接的方法。     

层状双氢氧化物纳米材料的研究进展

层状双氢氧化物(LDHs)的成分可以在较大范围内调控、特殊的结构和性质以及有着广泛的应用前景,层状双氢氧化物纳米材料的研究吸引了国内外众多学者的关注。本文首先介绍了LDHs的化学组成和结构特点,然后综述了LDHs纳米材料的制备、结构表征及性能等方面的国内外最新研究进展,并阐述了纳米晶植入LDHs主体的复合材料的相关研究,最后对其应用前景进行了展望。     

酒石酸插层水滑石层间距的可控性研究

采用本室创制的返混沉淀法制备了酒石酸插层水滑石(LDHs),采用X射线衍射(XRD)、红外光谱 (FT.IR)电感耦合等离子光谱 (ICP)对其结构和层板组成进行表征。考察了层间距与制备条件 pH值的关系,发现插层产物层间距随pH值增加存在先增加后减小的变化趋势,这是由于酒石酸离子在层间的排列发生变化造成的。     

Preparation of Rh-TPPTS complex intercalated layered double hydroxide and influences of host and guest compositions on its catalytic performances in hydroformylation reaction

Based on the concept of intercalation chemistry of layered double hydroxides （LDHs）, RhCI（CO）（TPPTS）2 （TPPTS： P（m-C6H4SO3Na）3） and TPPTS co-intercalated LDHs were successfully synthesized by in situ complexation method. Characterizations of structure and composition of composite materials by powder XRD, FT-IR, and ICP-AES techniques confirmed the supramolecular structures of the catalytic species intercalated LDHs. The correlation between catalytic performance of intercalated catalyst and the composition of both host layers and interlayer guest species was also investigated.     

对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究

采用阴离子交换法合成了对氨基苯磺酸(AB)插层水滑石组装超分子,主要对插层组装条件(pH值、反应时间、物质量之比)进行优化,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)等现代分析测试手段对水滑石组装超分子的结构和热性能进行研究。结果表明,当pH=4、AB与水滑石理论交换容量的摩尔比为1.5、90℃反应3 h时,可将AB成功地插层到水滑石层间,层间距从0.76 nm增大至1.55 nm。插层水滑石呈片状结构,并且片层表面粗糙、不规则。此外,热失重主要集中在260~590℃范围内,最终的残余率约为40%。     

离子交换制备α-溴丁酸型LDH引发刘

采用尿素水解法在水热条件下制得高结晶度的层状双金属化合物MgAl-CO3-LDH和CoAl-CO3-LDH,通过酸-盐法进行离子交换,转化为NO3-型和Cl-型的LDH.其所具有的较强离子交换能力使得通过简单的离子交换的方法,就可在2-溴丁酸钠水溶液中获得具有2-溴丁酸根双层堆积形式排列的稳定结构的2-溴丁酸LDH复合体.为制备聚合物与LDH复合材料提供了LDH引发剂.     

L-(-)-酒石酸柱撑水滑石的插层组装及超分子结构

用返混沉淀方法实现了L-(-)-酒石酸柱撑水滑石(LDHs)超分子结构手性层柱材料的插层组装, 得到结晶度高、晶相单一,且L-(-)-酒石酸在层间有序排列的超分子结构手性层柱材料.用X射线衍射、红外光谱及差热分析表征了超分子结构手性层柱材料的结构.     

ZnAl－GaW_（12－n）Co_n（n＝1，3）的合成表征及催化活性的研究

首次报道合成了ＧａＷ_（１２－ｎ）Ｃｏ_ｎ（ｎ＝１，３）柱撑ＺｎＡｌ型硝酸根阴离子粘土。经元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ和ＤＴＡ等表征，杂多阴离子确已嵌入阴离子粘土层间，得到了底面层间距为１．４６ｎｍ的大层间距层柱微孔材料。催化实验结果表明，柱撑产物对邻苯二甲酸酐与２－乙基已醇生成邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）酯化反应有较高的催化活性。     

分光光度法测定微量铂（Ⅳ）的高灵敏显色反应及其应用研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）光度法测定铂（Ⅳ）的最佳条件．结果表明，在ｐＨ３．２５～５．２５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，铂与试剂在沸水浴中加热２５ｍｉｎ后能形成稳定的蓝色配合物，加入无机酸及乙醇后转变为绿蓝色，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数高达１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．以ＥＤＴＡ为掩蔽剂，较大量的常见金属离子不干扰测定．铂含量在０～１２μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．方法已应用于催化剂中微量铂（Ⅳ）的测定．