甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

介绍了以二丁基氧化锡为催化剂，由甲基丙烯酸甲酯与二甲氨基乙醇经酯交换反应制备甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的新方法，产率90．2％，纯度97．3％．该方法具有反应时间短，没有聚合物，产率高，质量好的特点．     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

采用金属钙（Ca)作为催化剂，以N，N－二甲氨基乙醇（DMAE）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为原料，常压下反应及减压蒸馏分熟，用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）。用红外光谱仪分析了产品的结构，通过实验提出了催化剂用量、原料配比、反应时间等优化反应条件。     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

以对二甲氨基苯甲醛和硝酸银为原料,合成了对二甲氨基苯甲酸,最传教条件是：反应温度为60℃,对二甲基苯甲醛和硝酸银的摩尔投料比为1：2,反应时间24h ,溶液氢氧化钠水溶液的浓度为7％,产品收率为79．2％。     

4-二甲氨基吡啶的改进合成

改进了4─二甲氨基吡啶的合成反应条件及后处理，与文献报道的方法比较，产率由50％提高到57％。     

4-二甲氨基吡啶合成方法评述

对新型高效催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法进行了评述,主要方法有一步法和两步法之分,均以吡啶或其衍生物为起始原料。其中一步法不具备实现工业化的可能性,而两步法是工业制备DMAP的一种主要方法,经逐步改进,目前收率已达58％,但该产品收率仍不是很理想,并且三废多,尚待不断深入研究。     

甲基丙烯酸（N,N—二甲基氨基）乙酯的合成

本文研究了合成甲基丙烯酸（Ｎ，Ｎ－二甲基氨基）乙酯的最佳合成工艺条件。     

酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯

采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响,并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析.结果表明:酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间;在酯交换反应中,反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素.当酯醇物质的量比为6∶1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5%和0.15%时,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可达95%以上.     

4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究

综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合戍方法及应用前景．在比较现有合戍条件的基础上，采用异烟酸为原料，经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP，并对反应条件、操作流程作了一系列的探索。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐与苯乙烯两亲共聚物的共聚活性

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺盐(QASDMAEMA)-溴代乙烷(MAEB)、溴代丁烷(MABB)、硫酸二甲酯(MADMS)及磷酸三甲酯(MATMP)季胺盐和苯乙烯(St)为单体,采用溶液自由基共聚合方法,合成了一类新型阳离子两亲共聚物.用元素分析确定两亲共聚物的组成,详细地研究了两类单体的共聚活性,比较了Finemann-Ross法和线性化(YBR)法,并得出四对共聚单体(MAEB/St、MABB/St、MADMS/St及MATMP/St)的竞聚率,其分别为:rMABB=0.44, rSt=0.15; rMAEB=0.66, rSt=0.36; rMADMS=0.66, rSt=0.27; rMATMP=0.34, rSt=0.49.最后,用Price-Alfrey的Q-e关系式研究了单体的共轭性和极性因子.     

金属Ca催化合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯

用金属钙Ca作催化剂,N,N-二甲氨基乙醇和甲基丙烯酸甲酯为原料,吩噻嗪为阻聚剂,以酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲胺基乙酯.用红外光谱、核磁共振、气相色谱、质谱、元素分析对产物进行了表征;讨论了催化剂用量、原料配比、反应时间等对反应的影响;产物含量达98.6%,反应收率达到95.4%.     

漆酚金属盐聚合物催化合成丙烯酸正丁酯

采用漆酚－FeCl3-SnCl4聚合物（UR－Fe－Sn）催化剂催化丙烯酸与正丁醇直接酯化合成丙烯酸正丁酯（BA）。研究了合成BA的最佳反应条件：醇与酸物质的量之比为1．3：1，反应温度113－125℃，反应2h，酯化率达90％以上。考虑了UR－Fe－Sn的重复使用性，重复使用5次后，酯化率仍在77％以上，且该催化剂活性可再生恢复到最佳干活性的90％以上。     

醚链桥连氮杂环卡宾的合成及催化酯交换反应

合成了一种醚链桥连的氮杂环卡宾催化剂,通过元素分析、核磁共振表征了它们的结构.在酯交换反应中典型的催化剂是亲核性的叔胺和膦化合物.本文研究了氮杂环卡宾在酯交换反应中的催化作用,结果表明在室温下,氮杂环卡宾表现出良好的催化活性.     

芳香酸的酯交换反应

酯交换法常用的催化剂有硫酸、对甲基苯磺酸、醇钠等。我们曾用806~#催化剂进行了饱和酸酯和不饱和酸酯的酯交换反应的研究。现在我们首次用该催化剂对六种芳香酸甲酯的酯交换反应进行了研究;酯交换收率为70～98％。 一、实验部分 1.原料制备:除了苯甲酸甲酯是现有的原料之外,其它五种是自制的。间硝基苯甲酸甲酯是根据文献,经硝化制得的;另外四种甲酯皆由相应的芳香酸与甲醇酯化而制得的。粗产品精制后测其熔点、沸点等物理常数,与文献值一致。各种甲酯含     

丙烯酸正丁酯合成反应的负载型固体催化剂的研究

选用强酸性阳离子交换树脂、活性氧化铝和活性白土三种栽体,以漫渍法分别负载活性组分H^ ,Ni^2 ,Fe^3 ,Mb^2 ,Al^3 ,Mx^2 ,Sn^4 ,制成了几种固体酸催化剂．进行载体和活性组分的试验,筛选出综合性能较好的用于酯化反应的Mx^2 ／树脂催化剂,并对此催化剂的制备工艺进行了改进．改进后的催化剂应用于丙烯酸正丁酯的合成,酯化收率达到97％以上．     

丙烯酸羟丙酯的合成研究

以丙烯酸与环氧丙烷为原料在催化剂存在下反应制备了高纯度的丙烯酸羟丙酯。讨论反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响，确定了最佳反应条件     

杂多酸催化合成丙烯酸酯的研究

本文研究了杂多酸催化合成丙烯酸酯的工艺条件及其对丙烯酸酯的阻聚作用。     

丙烯酸十六酯的微波辅助合成

以丙烯酸和十六醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，采用微波辅助合成技术直接熔融制备了丙烯酸十六酯．探讨了微波功率、辐射时间、丙烯酸与十六醇摩尔比及催化剂用量等因素对酯化产率的影响；结果表明，最佳合成条件为微波功率260W、辐射时间15min、酸与醇的摩尔比为1．3：1．0、对甲苯磺酸用量0．7％，在此条件下制备丙烯酸十六酯的产率可达97．5％，反应速率提高16倍，充分显示了微波合成技术高效率、低能耗的优点，并为合成丙烯酸十六酯开辟了新途径．     

Na2O／MCM-41固体碱催化的废油脂酯交换反应研究

在固体碱催化剂Na2O/MCM-41作用下,对废油脂制取生物柴油的工艺优化进行了研究.考察了Na2O添加量、甲醇油脂摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对酯交换反应的影响.在Na2O添加量为8.0%,醇油物质的量比为16∶1,催化剂用量为油重的3.0%,反应温度为130℃及反应时间为2 h的条件下,生物柴油的收率可达到89.84%.     

酯交换-吸附脱乙醇联合工艺合成甘油乙酸酯

分子筛吸附脱乙醇控制反应平衡,阳离子交换树脂催化降低活化能,乙酸乙酯和甘油酯交换合成甘油乙酸酯。通过单因素实验得到甘油酯最高产率的反应工艺条件:n_((乙酸乙酯))/n_((甘油))=6.0∶1,NKC-9为初始原料质量的10.0%、78~85℃条件下反应时间4.0 h;在该条件下,反应液经GC-MS分析,甘油三乙酸酯的含量为6.48%,甘油二乙酸酯的含量为54.18%,甘油一乙酸酯含量为25.16%。     

丙烯酸十六酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为溶剂和对苯二酚为阻聚剂,丙烯酸和十六酯通过直接酯化法合成了丙烯酸十六酯.实验结果表明,合成的最佳反应条件为：丙烯酸与十六酯的物质的量之比为1.2：1,对甲苯磺酸的用量为0.6%,对苯二酚的用量为0.4%,反应温度为110℃,反应时间为5 h.在此反应条件下,丙烯酸十六酯的产率可以达到98%,产品经IR光谱和^1HNMR光谱证实.