SAFE与SDE法对金华火腿皮下脂肪气味活性物质研究

通过溶剂辅助风味蒸发系统(SAFE)和同时蒸馏提取技术(SDE)与气相色谱-嗅闻仪-质谱联机法(GC-O-MS)结合,对已发酵18个月的金华火腿皮下脂肪气味化合物进行定性定量分析和感官评价.SAFE和SDE法分别检测并嗅闻到40种和22种气味活性化合物,对脂肪气味贡献度较大的10种关键性化合物分别是:己醛、庚醛、二异丙基二硫醚、辛醛、反-2-辛烯醛、3-甲基丁酸、反,反-2,4-癸二烯醛、γ-癸内酯、γ-十一内酯和苯乙酸.     

山东单县薄荷油的化学成分分析

本文阐述了用气相色谱和气相色谱/质谱法对单县产薄荷油化学成分的分析,共鉴定出47种成分,主要成分有:α-蒎烯(0.588%)、β-蒎烯(0.933％)、3—辛醇(0.756%)、苧烯(1.181%)、2—亚异丙基—5—甲基环已酮(1.12％)、薄荷醇(76.717%)和薄荷酮等.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

气相色谱法检测饮料中的盐酸氯胺酮

文中考察了液液提取-气相色谱法检测饮料中盐酸氯胺酮的条件.饮料检材中添加pH值为9.2的缓冲溶液,再用三氯甲烷提取,提取液浓缩后加内标烯丙异丙巴比妥,进行气相色谱法分析.以盐酸氯胺酮与烯丙异丙巴比妥色谱峰面积比Y对橙汁中盐酸氯胺酮浓度X(g/mL)进行线性回归,在0.02-25.0 g/mL浓度范围内,线性回归方程为Y=0.0055 0.4785X(r=0.9999),检测限为0.005μg/mL,平均提取率91.5%.该方法可用于饮料中的盐酸氯胺酮的提取检验.     

丙烯中微量CO含量的分析

通过气相色谱分离,用十通阀切去CO之后的重组分,用放电离子化检测器来检测丙烯中微量CO。该方法可以测定10-9级的CO,提高了分析的灵敏度。     

丝光沸石催化萘异丙基化反应的积炭失活研究

采用萘的异丙基化反应合成2,6-二异丙基萘(2,6-diisopropylnaphthalene,简称2,6-DIPN)是极具前景的方法.催化剂中以丝光沸石的择形催化效果最好,但其酸中心的积炭会使催化剂失活.以萘和丙烯为原料,以水汽脱铝氢型丝光沸石(SDHM)为催化剂,在高压釜中合成2,6-DIPN.考察了SDHM催化萘异丙基化反应的积炭失活规律,其原因可归结为SDHM的酸性中心被积炭覆盖以及一维孔道易堵塞所致.     

固相微萃取-气质联用技术分析紫茎泽兰中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术分析中国西南地区紫茎泽兰中的挥发性物质成分,结果表明:在挥发温度为35℃时,分离出28种有机组分,鉴定出了23种化合物,包括烃、苯、酮、醚、醇、脂和醛类.1-甲基-2-(1-甲基乙基)苯、二甲硫醚、α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、2-蒈烯及冰片相对质量分数分别为28.97%, 1.04%, 0.43%, 8.27%, 0.45%, 5.87%, 0.70%,这些化合物的总相对质量分数为45.03%,它们对动物的呼吸系统、眼睛及皮肤等具有刺激性.样品的挥发温度升高分离出的有机组分增多,但其有害挥发性物质成分变化不大,在35℃时,大部分有害物质已挥发出来.     

西松烯内酯的合成研究——Ⅱ.中间体苏式-7-羟基-3,9,13-三甲基-6-异丙烯基-(2E,8E,12)-十四碳三烯苯硫醚的合成

以香叶醇为原料经过4步反应得到8-溴-3,7-二甲基-(2E,6E)-辛二烯基苯硫醚(7),(7)与(?)牛儿醛在Cr(Ⅱ)作用下立体选择地得到苏式-7-羟基-3,9,13-三甲基-6-异丙烯基-(2E,8E,12)-十四碳三烯苯硫醚.     

气相色谱法检测饮料中的盐酸氯胺酮

文中考察了液液提取-气相色谱法检测饮料中盐酸氯胺酮的条件。饮料检材中添加pH值为9.2的缓冲溶液,再用三氯甲烷提取,提取液浓缩后加内标烯丙异丙巴比妥,进行气相色谱法分析。以盐酸氯胺酮与烯丙异丙巴比妥色谱峰面积比Y对橙汁中盐酸氯胺酮浓度X(g/mL)进行线性回归,在0.02-25.0g/mL浓度范围内,线性回归方程为Y=0.0055 0.4785X(r=0.9999),检测限为0.005μg/mL,平均提取率91.5%。该方法可用于饮料中的盐酸氯胺酮的提取检验。     

郁金和姜黄中挥发油的化学成分测定

应用气相色谱- 质谱联用技术对姜黄属中草药郁金和姜黄中挥发油的化学成分进行了测定. 结果表明: 郁金挥发油的主要化学成分为大根香叶烯D、姜黄二酮和大根香叶酮; 姜黄挥发油的主要化学成分为黄根醇、樟脑、- 姜黄烯、大根香叶酮、1- 甲基- 2, 3- 亚甲基- 4- 异丙基- 环己醇和桉叶油素.     

二异丙醚-异丙醇-水三元恒沸体系的分离

异丙醇-二异丙醚-水三元体系可以形成恒沸物,常规的分离方法难以得到高纯度的产品．本研究采用乙二醇为萃取刑,以两个萃取精馏塔和一个普通精馏塔实现了将异丙醇、二异丙醚和水彻底分离．设计了工艺流程,确定了各塔的设备条件及操作条件．实验结果表明,采用该工艺,可以同时得到纯度大于99．5％的异丙醇、二异丙醚产品;萃取剂乙二醇可以循环使用;工艺分离出来的废水中仅含有微量的萃取剂,容易处理、     

气-质联用分析雷公藤中萜和生物碱

采用GC-MS法对雷公藤中的帖和生物碱进行了定性分析.雷公藤提取液先经去脂,再萃取萜和生物碱.去除的脂类经气相色谱分析共分离了130个峰,由它们所对应的质谱,通过谱图检索和谱图解析,鉴定推断出58种化合物.这些物质主要为醇、醛、酸、酯、醚、酮等.雷公藤生物碱提取液色谱分离出111个峰,鉴定出40种物质.其中萜类和生物碱相质量分数30%,其余化合物绝大多数是酸脂类化合物.     

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

白骨壤果实抗菌活性部位筛选及低极性成分GC-MS分析

【目的】研究白骨壤Avicennia mavina(Forsk.)Vierh.果实的抗菌活性部位及其有效成分。【方法】以6株致病菌为抗菌活性部位筛选模型,采用有机溶剂萃取法将白骨壤果实的乙醇提取物分为石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相等不同极性部位,通过测定抑菌圈直径(Diameter of inhitition zone,DIZ)和最小杀菌浓度(Minimum bactericidal concentration,MBC)进行抗菌活性研究,并采用GC-MS技术对经过甲酯化后的石油醚相进行化学成分分析。【结果】白骨壤果实乙醇提取物的石油醚相对金黄色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌和藤黄八叠球菌3株指示菌株表现出一定的抑菌活性;从白骨壤果实石油醚相中鉴定出19个化合物,主要为脂肪类,均为首次从白骨壤果实中鉴定出。【结论】白骨壤果实石油醚相具有良好的抗菌活性,其中的脂肪酸类是主要抗菌活性物质。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

Analysis of fragrance composition in three cultivars of <Emphasis Type="Italic">Osmanthus fragrans</Emphasis> Albus group flower by gas chromatography-mass spectrometry

With supercritical CO2 fluid extraction(SCFE), essential oil was extracted from three cultivars of Xianning osmanthus. The fresh osmanthus flower was processed with a petroleum ether digestion method to produce the extractum. The yields of essential oil and extractum were 0.19 % and 0.13 % (m/m) respectively. The essential oil and fragrance composition and content extracted were analyzed with gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS). The result showed that essential oil contained 36.99%(area/total area) of ionone, ionol and 13.11% of linalool; ionone and ionol contained in extractum were as high as up to 33.33%, while linalool up to 21.92%. Whether essential oil or extractum contains only about 40% fat acid and other ester matters. None of environmental estrogen (phthalic ester) was found in fragrance ingredients. The result also showed that the quality of O. fragrans Albus group fragrance in Xianning is better than that produced in Hangzhou and Anhui districts.     

赣江下游源水非挥发性有机物的富集与分析

为了建立赣江水源水中痕量非挥发性有机物的分析方法,采用大孔树脂GDX-102对赣江下游2个水样的有机物进行富集,再用气相色谱/质谱联用技术进行分析。结果表明,赣江入鄱阳湖口水样中有11种痕量有机物,赣江某市水厂取水口检出14种有机物成分;定量分析显示赣江入鄱阳湖口水样中邻苯二甲酸二丁酯含量最高,水厂取水口水样中邻苯二甲酸丁辛酯含量最高。实验运用的操作方法简便,定性快速,结果准确,能满足水质分析监测的实际要求。     

冠瘤海鞘克生活性筛选及低极性组分GC-MS分析

为研究冠瘤海鞘（Styela canopus Savigny）的抗卤虫活性部位及有效成分,采用卤虫致死活性筛选模型,对冠瘤海鞘的提取物及甾体粗晶进行了生物活性测定,并采用GC-MS技术对石油醚相进行了成分分析.结果表明：乙醇提取物和各有机相均有明显克生活性,冠瘤海鞘甾体粗晶的克生活性是石油醚相的3.2倍;从冠瘤海鞘石油醚相中鉴定出12个化合物,主要为脂肪类和甾醇类化合物,而且冠瘤海鞘抗卤虫活性成分主要在乙酸乙酯相和石油醚相中,石油醚相中的甾醇类化合物是冠瘤海鞘的克生活性物质之一.     

利用生物标志物追溯沉积古环境

以内蒙古海拉尔盆地侏罗系暗色泥岩、原油和鄂尔多斯盆地奥陶系海相碳酸盐岩为研究对象，利用ＧＣ－ＭＳ检测其中的生物标志物，研究它们的生物地球化学意义，以追溯沉积古环境．在这些可能烃源岩中，植烷具明显优势；其次，还有大量的类胡萝卜烷和含硫化合物等，可推测出这两个盆地不同时代的烃源岩古时均处于还原环境，有利于有机质的保存与转化，是良好的生油沉积环境．还原环境的确认，为今后在盆地找油找气示明方向，并提供了理论依据．     

盆架子鲜花香气化学成分的研究

用乙醚萃取浓缩的方法获得了盆架子鲜花的香气成分,然后利用气相色谱-质谱联用法分离并分析其化学成分,同时采用GC峰面积归一化法定量．色谱条件：石英毛细管柱：HP—FFAP（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氦气,流速为1mL·min^-1．程序升温从50℃（保留3min）开始,以4℃·min。升到150℃。再由8℃·min。升至250℃．共鉴定出21种成分,占总量的92．9％,其特有成分有二十九烷、十六碳酸、二十二烷、N-苯基-1-萘胺、三十五烷、二十八烷等．