鎢磷酸鈣在鹽酸中的溶解度測定

鎢磷酸在医药制备及化学工业上的应用已有长久的历史,并且新的用途也在不断地发展。一般的制备,都以鎢磷酸鈉为中間产品,用Drechsel乙醚法轉化而为鎢磷酸。本文作者之一曾以鎢磷酸鈣为中間产品,可得相同的结果。因为鎢磷酸鈣均制备,可自鎢酸鈣,白鎢矿或“合成白鎢”(炼錫付产品)开始,所以生产成本较为低     

微差比色法測定大含量硅的研究

硅酸盐包括的种类非常多。天然硅酸盐包括硅酸盐岩石和硅酸盐矿物等;人工制造硅酸盐包括玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料等。硅酸盐一般须要测定的项目为SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、MgO,必要时还须测定K_2O、Na_2O、TiO_2、吸湿水及化合水等。在经常测定的硅、铝、铁、钙、镁五种元素中,除硅以外,其余四种元素,均有较     

均相沉澱法測定鎢量的改進

一、引言 鎢鑛樣經濃鹽酸分解後,析離出來的鎢酸,可以用容量法滴定。但在鎢酸鈉溶液中,加鑛物酸使鎢酸沉澱時,情形便不同,沉澱不能完全,洗滌亦困難。雖然加入生物鹼或其他胺類物後,沉澱及洗滌問題都可解决,但下一步祇可用重量法测定,不得再用容量法。即是在重量法灼燒時,因鈉離子的存在,灼燒物亦不易     

铁鎢硅合金的高溫微蠕变与晶界激活能的測定

我们用扭转微蠕变的实验装置测定了纯铁的高温微蠕变与晶界滑移激活能及加Si,W等合金元素的影响,从而研究Si与W等合金元素对晶界耐热性的影响。实验结果指明铁中加Si及W对蠕变有显著的影响,从蠕变曲线求出的晶界滑移激活能为 Fe 51200(卡/克分子) Fe+1％Si 64800 Fe+3％Si 83000 Fe+3％W 94000 Fe+5％W 104000 Fe+2％Si+5％W+0.5％Ti 109000从上表可以看出铁中加Si,W等合金元素对晶界激活能有显著的增加,特别是加W增加得特别显著,这说明加入W作为提高耐热性的主要合金元素的正确性。     

“特利隆A”比色法測定銅礦內的銅

铜的比色测定法很多,作为比色试剂的有打萨宗、二乙基——二硫代氨基甲酸钠、氨、亚铁氰化钾、乙基黄酸钾、吡唍与硫氰酸盐、水杨酸、苯甲氨脲等.这些方法的共同点是大多需要严格的控制各种条件,如溶液的PH值、试剂的用量,现色温度、放置时间等;并且干扰的离子也很多,对于复杂物质的分析,往往事前需作繁复的分离手续。“特利隆A”(“TPNAOH A”,即氮三乙酸的二钠盐(与Cu~艹迅速地生成稳定的蓝色络合物,与未加“特别隆A”的铜溶液比较,颜色大大地加深,这就有可能用“特利隆A”作为Cu~艹的比色     

銅冶炼气中氟化物的測定——茜素絡合剂比色法

一九六九年九月,我们参加沈阳冶炼厂硫酸工程干法净化新工艺试验工作,在政治上接受再教育,业务上进行再学习,都有一定收获。这项工作是在该厂工人师傅领导下,为除砷氟试验工作中的一部分。传统的微量氟化物多采用蒸馏等分离手段后以间接比色法进行测定。这一类分析方法共同缺点是分析速度太慢,且要求控制严格的条件。我们查到一九五八年曾经有人找到一种叫     

谷物熏蒸剂残留量測定

谷物中熏蒸剂残留量的测定,近年来采用气相色谱分析法,这方面已有许多报导。我们采用稀酸回流,以石油醚为萃取剂,用其有电子捕获鉴定器的气相色谱仪,测定吞物中熏蒸剂溴甲烷、氯化苦、二硫化碳残留量,经初步试验,本方法回收率可达74-102％,其结果较为满意。分析方法一、仪器气相色谱仪:perkin-Elmer900型,N1~63电子捕获鉴定器,或Sp2305F型,H~3电子捕获鉴定器。气体流量     

芳香族硝基物的測定

硝化反应是芳香族有机物的重要反应之一,在工业方面,硝化工程也是一个重要的单元作业,由于这个反应所得的产物——硝基物在有机物中占一大类,诸凡染料、炸药、医药等中间体皆属之,所以芳香族硝基物的测定在有机分析中也占一相当位置。测定硝基物的方法很多,最常用的是下列几种:(一)将硝基物用已知浓度的氯化亚锡盐酸液还原为胺类,然后再以氧化剂(碘液或高锰酸钾液)反滴,由于还原剂的消耗量来计算硝基物的含量,或硝基的百分数。(二)以三氯化钛为还原剂将硝基物还原为胺类,剩余的还原剂以铁矾液反     

自动分类机的誤差測定

通常有刻度仪器的示值誤差可以用多次测量同一标准件的方法来测定。而要测定自动分类机等无刻度仪器的誤差时就較复杂了。除测量器官的靜誤差外,分类机誤差还包括定基誤差和动誤差等,因此正确的方法应該是根据实际分类結果来进行測定。下面对几种方法作些分析。     

黃鐵礦中硒的比色測定

一、序言近年來,硒的应用正不断擴大,硒在自然界中常和硫化物礦共存,黄鉄矿中常含有少量的硒。黄铁礦中硒的测定,苏联化学家等設計的方法,系用硝酸溶礦,在鹽酸溶液中用氫化亞錫把硒还原成元素狀态。为了避免夾带的雜質,因此用鹽酸和硝酸把它溶解,然后通入二氧化硫还原硒,烘干,称量。或者用容量法,加入     

銀量回滴法測定氯化物的改进

在终点时指示剂Fe~(3 )0.03M的条件下,一般摇荡地以KCNS标准溶液滴定加于氯化物中的已知过量银盐而事先元需滤去氯化银,可得准确结果,这就几倍地节省了试剂和时间,可用于经常的分析工作。     

微量硝酸根离子的極譜測定

1.硝酸根离子的扩散电流随氯化钾浓度的增大而降低,当氯化钾浓渡大于1M时,趋于恒定。此时扩散电流值比0.1M氯化钾时约降低35％。对于氯化钾浓度不易控制的试样,宜于在1M时进行测定。2.盐酸浓度可以在0.003-0.1之间变化,对测定10~(-4)的NO_3~-无影响。3.试验和讨论了几种阴、阳离子的干扰情况,其中以Zn~(2 )和PO_4~(3-)最为严重。4.测定了饮用水中微量硝酸根离子的含量,所得结果与比色法一致,方法简单快速。     

海水中鈾的快速浓集和測定

海水的組成是极为复什的,共有六十余种元素;而铀的濃度很低,平均为(2±1)×10~(-6)克/升。这使分析工作造成許多困难,通常都需要經过冗长的分离和富集手續。海水中鈾的富集,早年多采用氢氧化铁等无机共沉淀剂,但得到的沉淀是难洗难滤的胶体,且选擇性不高。以后則多采用萃取法,但自庞大的体积中进行萃取,往往有一定的困难。 1956年Korkisch等首先提出离子交換-极譜法快速测定海水和河水中的铀,但     

几种无脊椎动物內源糖的測定

除了葡萄糖和糖原这两种最常見糖类之外,海藻二糖巳在許多无脊推动物找到。糖类常作为动物的主要能源而在代谢中具有重大意义。由于寄生蠕虫多行无氧或有氧酵解,而糖是无氧代謝的最好能源,并且在酵解中糖中所含能量没有完全释放出来,增加了糖的消耗量,因此糖代謝在寄生虫占据特殊重要的位置。为了研究糖类在无脊推动物体內的代謝,有必要先对动物器官中各种內源糖的种类与含量进行测定。本文报告了对牛住肉孢子虫(Sarcocystis blanchardi),长形菲氏吸虫(Fischoederius elongatus),胰阔盘吸虫(Eurytrema pancreaticum)三种寄生虫,和背角无齿蚌(Anadonta woodiana),褐云瑪瑙螺(Achatina fulica),樟蚕(Saturnia pyrectorium)幼虫三种自由生活无脊椎动物內源总糖、糖原、葡萄糖和海藻二糖等的测定結果。     

微量溴的螢光黄比色測定

微量溴的测定方法一般是此较复杂的,特别是在卤素离子共存时,例如食盐这样典型试样中微量溴的测定方法的研究,更具有很大的实际价值和理论意义。溴离子本身没有特效反应,它的定性检出和定量测定都是利用溴离子的氧化还原品性,例如容量法测定溴离子时就是先用次氯酸盐把它氧化成次溴酸盐,然后用定碘法进行测定。这个方法很难避免其他具氧化或还原性物质的干扰,而且容量方法旣使选用0.01N标准溶液,当分析1‰以下含溴量的试样时,其误差也是相当大的。     

礦石廢渣中鍺的快速測定

锗任現代工業中具有很大的經濟價值,但含量高的锗礦祇是希有的礦石。所以锗的來源,是由含锗量很少的礦石,在利用其主要成份後的廢渣,再經富集處理而得來的?鶕酝膱蟮?鋅礦,銅礦,錫礦,鐵礦,煤礦等,當含锗量高於相當數值時,其廢渣便須作富集锗的考慮。所以上述礦渣中微量锗的測定,很是重要。     

电磁分度測量装置中的相位測量問題

电子相位計是电磁分度测量装置的重要組成部分。作者曾对各种相位测量方法进行了分析研究,並且认为:双极性触发式相位計能够滿足电磁分度测量装置的要求。在研究过程中我們試制了一台该类型的相位計。文章簡要地叙述了这种相位計的几个主要問題,以及实驗驗結果。     

硫酸草酸基底液中钼的极譜測定

钼在檸檬酸鈉的中性溶液中,或MoS+4在Ba(OH)_2及NaOH的硷性溶液中都产生还原波,且能定量。在酸性基底液中钼的极譜性質前人已研究得很多,但以硫酸和弱酸的混合酸作基底液的研究得较少。R.L.Pecsok曾提出以0.1M硫酸-0.5M檸檬酸为测定钼的基底液,并分析了钢样,在此底液中測定钼的浓度范圍較小(5×10~(-3)-10~(-4)M),同时还需严格控制酸度等条件,他又用阳离子交换剂分离溶液中阳离子,故对干扰离子未曾試驗。我们选择硫酸草酸为测定钼的基底液的原因是:     

用土法測定鋼鉄中碳含量的試驗

鋼鉄中碳的測定,目前多采用容量分析的燃烧法;或是重量分析的燃烧法。这些方法多基于在氧气流中将鋼鉄中的碳燃烧成为二氧化碳,然后用定碳仪直接測定其中二氧化碳的含量[1][2];或是用氢氧化鋇吸收,再用标准草酸或醋酸溶液回滴过多的氢氧化鋇[3];或是采用浓的氢氧化鉀溶液吸收后称重[4][5]等等,从而求算出鋼鉄样品中碳的含量。它們的优点不仅在于方法快速,且操作甚为簡便,尤其是使用定碳仪,測定一个样品只需三分至四分鈡卽可完成。然而这些方法常需要一整套的高溫电炉設备,有的还需具有精密的玻璃仪器(如定碳仪);同时还需有氧气供应等,因此在我国目前实际情况下,它們的广泛使用,确受到一定的困难和限制。为了鋼鉄分析的需要,我們曾試用自制的土炭炉代高溫电炉,选用錫作为鋼样的助燃剂,同样在氧气流中燃烧鋼样,出来气体用氢氧化鋇溶液将其中的二氧化碳吸收,再用标