固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

香橼叶片和果实挥发性香气成分研究

目的 研究香橼叶片和果实挥发性香气成分。方法 采用固相微萃取法提取香橼叶片和果实挥发性成分,以气相色谱-质谱联用法进行分析鉴定。结果 香橼叶片共鉴定出56种化学成分,主要成分为醇类和烯类,其中含量最高的5种物质依次是（-）-4-萜品醇（33.10%）、桉叶油醇（24.00%）、D-柠檬烯（7.31%）、（+）-3-蒈烯（6.66%）和α-松油醇（5.08%）,占整个香橼叶片挥发性化合物的76.15%;香橼果实共鉴定出51种化学成分,主要为烯类化合物,其中D-柠檬烯的含量最高,为53.00%;香橼叶片和果实共检测到3类14种相同组分,包括β-月桂烯、3-蒈烯、α-异松油烯、D-柠檬烯、3-甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯、别罗勒烯、δ-榄香烯、石竹烯、反式-α-香柑油烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯、芳樟醇、4-萜烯醇、橙花醇和香叶醛。结论 香橼叶片和果实挥发性香气中含有多种有生物活性的成分,为该植物资源的综合开发利用提供一定的科学参考。     

Preparation of protein samples for gel electrophoresis by sequential extraction

Since preparation and solubilization of protein samples are crucial factors in proteome research,the authors established a sequential extraction technique to prepare protein samples from the body wall of the 5th instar larvae of silkworm.Bombyx mori.Two kinds of protein samples were obtained from the body wall using the method.Between the two types of samples only about 15% proteins were identical;the majority were different,indicating that more species of proteins could be obtained with the sequential extraction method;which will be useful for preparation of protein samples for proteome study.     

Behavioral and olfactory responses of grasshopper hatchlings,<Emphasis Type="Italic">Melanoplus sanguinipes</Emphasis>, to plant odours and volatile compounds

Behavior and olfactory responses of grasshopper hatchlings, Melanoplus sanguinipes (F.), to odours from plant foliage and volatile compounds were tested using a glass Y-tube olfactometer and electroantennogram (EAG)techniques respectively. In single choice trials, newly hatched hoppers were much more sensitive to the odour from intact leaves and chopped foliage of ryegrass and wheat than other plants. Chopped sorghum leaves, but not stem-cut sorghum,were also significantly attractive. The orientation responses of grasshopper hatchlings to these plants were highly consistent with those of last instar hoppers and adults. When ryegrass was employed as the control, the odour from stem-cut alfalfa was more attractive. There was no significant difference in hopper orientation responses to the odours from chopped seedlings of sorghum, alfalfa, wheat or ryegrass.However, significantly more hoppers preferred the chopped ryegrass control to chopped Louisanna sage. Measurement of the EAG response of first instar hoppers to these plant odours showed that the odour of Louisanna sage elicited the greatest response amplitudes. In olfactory tests using different volatile components, Z-3-hexenol, E-3-hexenol,Z-hex-3-enyl acetate, E-2-hexenal and hexenal gave greater EAG responses than geraniol and 1-octen-3-ol. These results are also consistent with comparable data from adults. Newly hatched grasshoppers had similar EAG response profiles to plant materials and chemicals to those of adults, although the absolute EAG values of young hoppers were much lower than those of adults. Therefore, newly hatched hoppers were able to distinguish plants from an air control, and even host plants from non-host plants, and the feeding experience of hoppers probably has little influence on their subsequent ability as adults to identify and locate food plants.     

静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物．实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS-SPME-GC-MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物其中主要的化合物为樟脑(36.9％)、莰烯(13.9％)、柠檬烯(13.4％)、龙脑乙酸酯(11.1％)、月桂烯(7.2％)、龙脑(5.0％)和α-蒎烯(4.2％)．结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析．     

肉类的风味及其形成机制

介绍了肉类香味的主要化合物及其形成机制，提出在整个肉类风味中起关键作用的化合物是糖类与蛋白质的水解物加热交互反应的产物及含量极微的含硫化合物，为配制人工肉类香味料提供理论依据。     

白酒风味物质分析研究进展

白酒是有着数千年历史的传统发酵饮料,在中国的饮食文化中有非常重要的作用。系统的探讨了白酒中挥发性风味化合物和非挥发性风味化合物的分析方法,以及白酒中风味化合物相互作用的研究现状。白酒中的挥发性风味化合物之间会产生加成作用、协同作用、掩盖作用或无相互作用,分析这些相互作用的方法有很多,主要有S型曲线法、OAV法、σ-τ图法、分配系数法、矢量模型法以及PDE模型法。有研究通过S型曲线法发现烷基硫醚对酱香型白酒的水果香味有协同作用等；通过OAV法对茅台酒的研究表明:己酸乙酯与乳酸乙酯、乙酸乙酯这两组混合物分别发生了协同作用等,而乙酸乙酯和乳酸乙酯的混合物发生了加成作用等；用σ-τ图法分析了清香型白酒中醛酮类物质和醇类物质间相互作用,醇类物质基本发生掩盖作用,而己醇和苯甲醇则不发生相互作用,醛酮类物质发生协同作用等；通过分配系数法发现白酒中高浓度的2-苯乙醇和1-丙醇可以抑制3-甲基丁酸的释放,并且1-丙醇对3-甲基丁酸的影响要大于2-苯乙醇等；利用矢量模型法研究发现:混合物的香气强度与单个组分的香气强度之和存在良好的线性关系等；PDE模型法对白酒中混合物的香气强度有很好的预测性能。每种方法都有自己的优缺点,相互验证会使研究结果更准确。     

全谷物鸡蛋与土鸡蛋挥发性化合物的对比研究

以全谷物鸡蛋和土鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄为研究对象,采用顶空固相微萃取与气相色谱—质谱联用技术对两种鸡蛋的挥发性化合物进行检测和对比分析.结果表明:从全谷物鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄中分别检测出28种、25种、14种挥发性化合物,从土鸡蛋的生蛋清、熟蛋清、熟蛋黄中分别检测出22种、20种、13种挥发性化合物.鉴定到的挥发性化合物主要包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、烯烃类、芳香族类、酯类、胺类、杂环类及其他类化合物.对比显示:全谷物生蛋清中酯类、胺类化合物显著高于土鸡蛋生蛋清,而酮类和萜类化合物显著较低;全谷物熟蛋清中烷烃类化合物显著高于土鸡蛋熟蛋清,而醛类显著较少;土鸡蛋熟蛋黄中胺类化合物显著高于全谷物熟蛋黄.研究结果对阐明两种类型鸡蛋品质和风味差异的分子机制提供了重要信息.     

新鲜叶下珠挥发性成分的GC-MS分析

采用无水乙醚超声萃取得到新鲜叶下珠Phyllanthus urinaria L.浸膏提取物，顶空固相微萃取富集挥发性成分，气相色谱-质谱联用仪分析，归一化法测得各组分的相对含量；鉴定了挥发性化合物中的75个成分，约占相对总含量的96．5％；挥发性成分中含氧化合物的含量超过96．0％，其中主要的化合物及其相对含量为2-己-烯醛（19．75％）、3-己烯-1-醇（13．89％）、苯乙醇（9．76％）、2-己烯-1-醇（8．03％）、正己醇（7．94％）、2-己烯酸（5．11％）、己酸（3．51％）、3-己烯酸（3．32％）、水杨酸甲酯（3．29％）等。     

以Qu酸为基的新化物的合成及萃取性能的研究

本文合成了七种Qu酸衍生物，其中有六种未见文献报道。并初步对其萃取性能进行了研究。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取-气质联用法提取牛角瓜中挥发性物质比较

采用固相微萃取法(SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取牛角瓜中挥发性成分,联合气质联用技术进行分析.结果表明,利用两种提取方法从牛角瓜中共鉴别出163个化合物,其中固相微萃取法鉴定了81个化合物,而同时蒸馏萃取法鉴定了82个化合物,共有的化合物为30个.     

热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取对牛肉香精 呈香组分提取效果的比较研究

采用热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取三种不同前处理方法对牛肉香精挥发性风味成分进行提取,利用气质联用仪分析,比较3种方法对提取物种类及提取量的差别.结果显示,3种方法对提取组分的选择性各不相同,如需全面了解样品的香气构成且实验时间允许,应以多种方法综合使用,相互补充.     

烤烟烟梗中挥发性中性香味成分的分析研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)对烤烟烟梗中的挥发性中性香味成分进行萃取，再用气相色谱／质谱联用法(GC/MS)进行定性和定量分析，并对这种萃取方法鉴定出的化学成分进行重现性分析和回收率实验。结果表明：该法具有很好的重现性和较高的回收率，且操作简便、快速、溶剂用量少，适合于烟草中的挥发性香味成分的定量分析。     

烟叶中茄尼醇粗品提取工艺研究

本文采用硅胶柱层析、重结晶等操作,从烟叶粗提物中制得精品茄尼醇;利用1HNMR鉴定了结构;研究了茄尼醇精品及粗品的稳定性;考察了提取方法、提取溶剂、提取时间、溶剂液固比等对烟叶中茄尼醇粗品提取率的影响。结果表明:茄尼醇精品储存稳定性较差;水洗有利于提高粗品茄尼醇粗品的提取率和质量;正己烷-乙酸乙酯溶剂系统在浸泡时间为21h左右,液固比为20mL/g左右的工艺条件较佳。     

超临界CO2流体萃取法和水蒸汽蒸馏法提取山柰挥发油化学成分的研究

采用超临界CO2流体萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从山柰中提取挥发油. 用气相色谱 质谱联用技术对化学成分进行分析，用归一化法测定其相对百分含量. 超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了39种成分，占挥发油总成分的86％以上；水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定了51种成分，占挥发油总成分的89％以上. 研究表明超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分.     

微波辅助萃取应用于提取烟叶中茄尼醇的研究

 研究了微波辅助萃取烟叶中茄尼醇的方法,对微波功率、辐射时间和萃取溶剂等影响微波萃取的条件进行了筛选,并与室温浸提法和加热回流法进行了比较.结果表明,微波辅助萃取法具有萃取速度快、溶剂用量少、萃取效率高等优点;该方法也可用于测定烟叶中茄尼醇含量过程中的样品处理.     

超临界CO2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二癋英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE CO2)及气相色谱技术，建立了土壤中12种类二癋英类多氯联苯（PCBs）的分析测定方法. 对SFE CO2的萃取条件进行了优化，其最佳萃取条件为：压力25?MPa，温度100?℃，静态萃取时间20?min，动态萃取时间45?min，收集溶剂丙酮，CO2流量2.5?mL/min，改性剂10%（质量分数）二氯甲烷. 12种PCBs的加标回收率为73.0%～129.0%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～10.5%. 测定麦田土壤样品中12种类二癋英类多氯联苯，共检出8种PCBs，质量比为77～667?pg/g，其他4种未检出.     

Effect of Three Extraction Methods on the Volatile Component of Illicium verum Hook. f. Analyzed by GC-MS

The physical properties and chemical components of three oil samples extracted from Illicium verum Hook. f. by steam distillation （SD）, solvent extraction （SE） and supercritical fluid extraction （SFE） were compared with one another and analyzed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry （GC-MS）. The quality parameters of star anise essential oil from SFE were close to that of those came from SD and SE. Although the extraction yield of star anise by SFE （9.2 %） was close to the value from SE （9.3%）, it was yet higher than that came from SD （8.2%）. For sensory evaluation, however, three oils were significantly different. The odor and taste of the products from SFE and SE were generally more natural and vivid than that came from distilled oil. The volatile compound revealed that significant differences of the composition existed in the distilled oil and the oleoresins prepared by SFE and SE.     

洋葱精油的多次精馏耦合提取及其GC-MS分析

采用多次精馏耦合提取新工艺提取了红皮洋葱精油,并用气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对红皮洋葱精油的化学成分进行分析和鉴定。结果表明:该工艺下可制得洋葱精油,得率为0.033mL/kg。在洋葱精油中鉴定出14种化合物,占精油总量的70.2%。所制备的洋葱精油中主要物质为含硫化合物(w=62.1%),含硫化合物相对干物质的含量大于0.189g/kg,此外还有少量的酮类和醛类化合物。对洋葱精油提取工艺的评价应从精油得率及其特征风味物质硫化物的含量两个方面考察。实验所用洋葱品种在单次精馏工艺下无法提取出洋葱精油,表明提取工艺及洋葱品种对二者有显著影响。     

煤的CS2-NMP萃取物组成分析与萃取动力学

利用二硫化碳（CS2）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）混合溶剂对神府东胜煤样进行了超声萃取，并用丙酮对萃取物进行溶解。利用GC／MS分析研究了其萃取物的族组成，对其原煤及萃余煤进行了红外光谱分析，并对萃取动力学特征进行了探讨。结果表明：萃取过程阶段性明显；萃取物中烷烃和芳烃含量较高，另外还含有多种含氧、氮和硫的杂环化合物；原煤和萃余煤红外光谱具有明显差异。