制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的...     

淀粉保护的银纳米粒子的合成及表征

用液相过程制备纳米银粒子.制备过程中淀粉作保护剂、柠檬酸钠作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征,结果表明：在所选择的实验条件下制备了形貌呈球形,颗粒分散较为均匀,粒度分布集中,且粒径大约在20 nm左右的银纳米粒子;并讨论了淀粉在一定的浓度范围内能有效地防止纳米银颗粒的团聚,其保护作用显著.     

化学镀法制备图案化银纳米颗粒单层膜

一步法完成Ag纳米颗粒的制备及图案化组装,开辟低成本、高效率制备图案化银纳米颗粒单层膜的新途径。采用微接触印刷技术,将有机分子十六烷基硫醇(HDT),1,10-癸二硫醇硫醇(DDT)选择性自组装在金表面,通过化学镀法在基底材料上制备高度分散有序直径约为10nm的球形银纳米颗粒。得到规则有序的图案化银纳米颗粒单层膜。采用自主装诱导技术结合化学镀法,制备Ag纳米颗粒的同时,完成图案化银纳米颗粒薄膜的制备。图案化分散有序的金属纳米颗粒在表面催化和微电子器件制备方面有广阔的应用前景。     

用原子力显微镜研究聚苯乙烯胶体颗粒的特性

以聚苯乙烯胶体颗粒为研究对象,主要讨论均分散聚苯乙烯胶体颗粒的制备、用原子力显微镜研究样品的各种物性．首先寻找合适的方法合成均分散聚苯乙烯微球,制备较均匀的胶体颗粒：然后用原子力显微镜分别从样品表面微观形貌的直观的三维结构信息,及表面在纳米尺度上表现出来的物理、化学性质进行测试;最后对获得的数据进行分析,并对其性质进行表征．结果表明：无皂乳液法,为制备单分散聚苯乙烯微球的有效方法;通过分析聚苯乙烯颗粒样品表面孔径大小和分布,显示了原子力显微镜在分析样品表面形貌结构方面有其特有的优势,它非常适合用于研究纳米尺度上样品。     

PVA软模板法制备纳米硒

采用维生素C还原亚硒酸的方法,在聚乙烯醇(PVA)作软模板的水溶液中制备出不同形貌的纳米硒.分别讨论纳米硒制备过程中的主要影响因素,如还原剂浓度、模板剂用量、超声作用等条件对纳米硒形貌的影响.室温条件下,无超声作用产物的主要形貌是球形;而在超声条件下,产物的形貌是棒形.温度稍高时,一般反应条件下就可以得到棒状的纳米硒.实验研究表明,制备稳定的纳米硒的条件为:溶液中亚硒酸与还原剂的物质的量之比为1∶5;控制不同的反应温度可制得不同形貌的纳米硒.     

几种银纳米材料的实验室制备方法及特性分析

介绍了银纳米颗粒、银纳米球六边形阵列、一维和二维银纳米光栅的实验室制备方法,分析了各种制备方法的优缺点,以及制备过程参数对制备结果的影响。比较分析可知:化学还原法制备颗粒较为复杂、成功率低;模板法制备虽然过程复杂,但可以重复多次使用;双光束干涉刻蚀简单,但周期较大,精度不高。     

氧化沉淀法制备纳米Fe3O4及其类Fenton催化活性

通过化学氧化沉淀法制备出球形和八面体形貌的Fe3O4纳米颗粒,对其进行XRD、Raman和SEM等表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了不同形貌Fe3O4的类Fenton催化活性。结果表明:使用化学氧化沉淀法制备Fe3O4,在低pH(8~9)条件下所得到的产物呈类球形,高pH(13)条件得到的产物为八面体形貌,其粒径均在210nm左右,并且结晶良好。Fe3O4/H2O2体系能有效降解橙黄II,并且催化反应主要发生在Fe3O4表面,最佳催化条件为pH 3.0、温度40℃。类球形Fe3O4纳米颗粒的催化活性高于八面体Fe3O4,并且Fe3O4具有良好的化学稳定性,重复使用4次效果稳定。     

银氨体系抗坏血酸还原制备超细球形银粉

以银氨为原料,抗坏血酸为还原剂制备超细球形银粉。考察加料速度、溶液初始pH、反应温度、AgNO_3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,对银粉进行扫描电镜、X线衍射和ζ电位分析等表征,研究银粉的分散和生长机理。研究结果表明:采用快速加料法,在硝酸银溶液浓度不大于0.5 mol/L,反应温度低于60℃,银氨溶液初始pH为12.0,不使用分散剂的条件下,可制备出分散性好,形貌规则的球形银粉。银粒子在该体系中具有自分散作用,银粉的生长符合二段生长模型。     

Bi2O3/Cu-O-Cr核壳结构纳米复合物的合成

采用沉淀法制得球形单分散Bi2O3纳米粒子；通过共沉淀法制备球形单分散Bi2O3／Cu-O-Cr核壳结构复合纳米材料,通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱等技术表征所合成材料的成分组成、晶体结构、微现形貌以及颗粒尺寸，并对Bi2Oa／Cu-O-Cr核壳结构的复合纳米粒子的形成机理进行研究。研究结果表明：在包覆前先对Bi2O3粒子进行表面铵离子（NH4^＋）功能化是形成均匀核壳纳米结构的关键；铜铬包覆层以氨配合物的形式包在Bi2O3粒子表面，形成棱壳结构的复合粒子，复合粒子的平均粒度为78nm．核厚为60nm．     

单分散ZnO微球的合成及表征

以Zn(NO3)2.6H2O为前驱体,采用水热法在三乙醇胺和水的混合溶剂中合成了单分散的ZnO微球。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对ZnO微球进行表征。结果表明制备的样品具有六角纤锌矿结构,单分散的ZnO微球是由几十纳米的小颗粒聚集形成的。样品的形貌与三乙醇胺含量和前驱体浓度密切相关。随着三乙醇胺含量的增加,ZnO由不规则形状的颗粒转变为球形颗粒。此外,随着前驱体浓度增大,ZnO的形貌由球状变为六棱柱状。因此,要合成单分散的ZnO微球必须要严格控制前驱体浓度和三乙醇胺的含量。     

纳秒激光消融法制备银纳米材料

采用532 nm, 10　ns的激光在丙酮、 水、 甲醇、 异丙醇等溶剂中辐照银金属基 体材料与溶液界面处, 利用超短脉冲激光对金属材料消融, 制备了银纳米粒子溶胶. 通过 紫外/可见/近红外吸收光谱、 透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法对制备的溶胶 表征, 结果表明, 利用激光消融法可以得到银纳米材料, 溶剂不但影响银纳米粒子的形 成速度, 同时也影响银溶胶的稳定性.     

混合溶胶表面增强拉曼散射的活性异常研究

研究了两组混合溶胶的表面增强拉曼散射（SERS）活性的变化,分别为柠檬酸钠还原法制备的银溶胶和金溶胶混合态与硼氢化钠还原法制备的银溶胶和金溶胶混合态.利用透射电镜表征溶胶混合前后的形态,紫外可见光谱分析其混合过程中吸收峰的变化,以碱性品红为探针分子对混合溶胶的SERS活性进行表征.结果表明,当银溶胶与金溶胶达到一定比例混合时,其拉曼散射活性会得到异常增强,增强倍数可达到10~20倍,但对于不同还原方法制备的溶胶,最大增强时的银/金比例并不相同.这种增强不同于卤素离子引起的溶胶SERS的共振增强,应该属于物理增强的一种,与最终的溶胶-分子体系的凝聚态有关.     

Production and characterization of ZnO nanoparticles and porous particles by ultrasonic spray pyrolysis using a zinc nitrate precursor

ZnO nanoparticles and porous particles were produced by an ultrasonic spray pyrolysis method using a zinc nitrate precursor at various temperatures under air atmosphere. The effects of reaction temperature on the size and morphology of ZnO particles were investigated. The samples were characterized by energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and scanning electron microscopy. ZnO particles were obtained in a hexagonal crystal structure and the crystallite shapes changed from spherical to hexagonal by elevating the reaction temperature. The crystallite size grew by increasing the temperature, in spite of reducing the residence time in the heated zone. ZnO nanoparticles were obtained at the lowest reaction temperature and ZnO porous particles, formed by aggregation of ZnO nanoparticles due to effective sintering, were prepared at higher temperatures. The results showed that the properties of ZnO particles can be controlled by changing the reaction temperature in the ultrasonic spray pyrolysis method.     

Synthesis of Silver Nanoparticle and Its Morphological Control

Silver nanoparticles with different morphologies were prepared in AgNO3 aqueous solution using nanocarbon as template medium and polymer surfactant as protecting agent in an ultrasonic field. The polymer surfactant polyvinylpyrrolidone ( PVP) was self-prepared and used directly in aqueous solution form. The molecular weight of PVP was measured by viscosimeter. The crystalline phase,component, size, and morphology of the as-synthesized silver naoparticles were characterized by XRD, TEM,FTIR, and Laser Granularity Instrument. The results indicated that ultrasonic was the key factor to deoxidize Ag+to be Ag°nanocarbon and polymer surfactants accelerated the deoxidization reaction course and controlled the agglomeration of freshly formed silver nanoparticles, the category of polymer surfactant had decisive effect on the morphology of as-synthesized nanoparticle. Well-defined dendrites silver nanoparticle could be attained when choosing PVP as surfactant in AgNO3 aqueous solution,while regular sphere silver nanoparticle could be synthesized in the presence of polyvinyl alcohol (PVA) surfactant.Moreover, the concentration of AgNO3 and ultrasonic action time also had obvious effect on the morphology of silver nanoparticle, low concentration of AgNO3 and long time of ultrasonic were not in favor of forming dendrite silver.     

染料包覆纳米银粒子复合膜的吸收红移

采用Sol Gel法制备出染料包覆纳米银粒子的复合膜 ,用电镜 (TEM )测量了该复合膜中纳米银粒子的尺寸大小及形态 ,实验测出了复合膜的吸收光谱 .结果发现 ,与纯染料溶液相比 ,在用荧光素钠 (FS)包覆纳米银粒子的复合膜中 ,FS分子吸收峰红移约 1 0nm ;而在用罗丹明 6G(Rh6G)包覆纳米银粒子的复合膜中 ,Rh6G分子吸收峰红移较小 .从理论上对这种结果给予分析和解释     

Ag/石墨烯复合涂层的制备及抗菌性能

首先用改进的Hummers法制备氧化石墨烯（GO）; 其次用原位还原法将银氨溶液中的Ag纳米粒子通过还原剂葡萄糖和GO复合, 获得Ag/GO胶体; 最后在真空干燥条件下得到Ag/GO涂层, 并用真空阶梯热还原技术制备Ag/还原氧化石墨烯(rGO)涂层. 利用X射线衍射、 扫描电子显微镜、 透射电子显微镜等方法对膜样品结构形貌进行表征, 并用润湿角测量仪和抑菌环方法分别检测样品的亲/疏水性和抗菌性能. 实验结果表明: 石墨烯基膜材料与基底结合较好, Ag纳米粒子在石墨烯片层间呈球形均匀分布, 粒径为20~50 nm; 纯GO和rGO膜表面未见菌落, 大肠杆菌与金黄色葡萄球菌均未出现有效抑菌环; 复合Ag纳米粒子后, 涂层的抑菌效果得到显著提高; 与Ag/GO复合膜相比, Ag/rGO复合膜呈更强的抗菌活性, 即低温退火有助于提高石墨烯基复合涂层的抗菌性能.     

CocorePdshell/C核壳型纳米粒子电催化氧还原性能

应用胶体粒子模板法制备不同壳层厚度的CocorePdshell纳米电催化剂。TEM、XRD和EDS证实,CocorePdshell纳米粒子基本为球形,面心立方晶型(fcc)Pd成功包覆在纳米金属Co的表面,其中,Co1Pd2纳米粒子平均直径约10 nm且粒径分布较窄。动电位、交流阻抗、循环伏安及原位傅里叶变换红外反射光谱等电化学测试结果表明:与Pd/C相比,CocorePdshell/C纳米粒子对氧还原反应(ORR)的活性有明显的提高,甚至接近于Pt/C;抗甲醇能力非常优异,对甲醇氧化几乎无活性;不同壳层厚度催化剂中,以Co1Pd2/C催化剂的活性最高,在0.5 mol/L H2SO4中氧还原峰电流密度可达175.5 mA/mg,比Pt/C的要高出20 mA/mg。     

High-Temperature Synthesis in Nonpolar Solvent for CsPbBr_3 and CH_3NH_3PbBr_3 Perovskite Nanocrystals with High-Efficient Luminescence

We report a method to synthesize both organic-inorganic CH_3NH_3PbBr_3 and all-inorganic CsPbBr_3 perovskite nanocrystals in nonpolar solvent at high temperature. The cesium oleate and CH_3NH_3Br(MABr) are prepared and then injected into the nonpolar solvent of octadecene including oleic acid, oleylamine, and lead halide. In the synthesis of organic-inorganic perovskites of CH_3NH_3PbBr_3, the frequently-used polar solvent of dimethylformamide or other polar solvents are not used. The prepared CsPbBr_3 nanocrystals are spherical nanoparticles with the diameter of 250 nm. The CH_3NH_3PbBr_3 perovskites are micro-scale hexagonal nanoplatelets. The colloidal perovskites exhibit high-efficient fluorescence and excellent stability.     

纳米银修饰石墨电极伏安法测定过氧化氢

基于纳米银对过氧化氢分解的催化作用,用恒电位沉积法将银纳米粒子固定在石墨电极上,制备了一种过氧化氢传感器.用循环伏安法对H2O2进行测定,并对可能的测定机理进行探讨.选择了过氧化氢传感器测定H2O2的最适pH为6.0,在1.1×10-5～2.2×10-2mol/L范围内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.     

纳米钴粉的制备及其在乙醇中的分散性能

针对高性能硬质合金的制备基础研究,通过直流电弧等离子体蒸发法制备纳米级钴粉,利用X线衍射(XRD)、X线荧光分析(XRF)、振动磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)等测试手段对样品进行表征。在测定样品粉体于无水乙醇中pH-Zeta电位的基础上,研究超声时间和特定的分散剂及其加入量对分散效果的影响。研究结果表明:直流电弧等离子体蒸发法制备的纳米钴粉为立方晶体结构,纯度(质量分数)达99.923%,粒径分布窄,颗粒呈现球形。随着超声时间和分散剂浓度的增加,纳米钴粉在无水乙醇中的分散效果呈现先增大后减小的趋势;不同分散剂分散效果从优到劣的顺序为:PVP,SHMP,TEA,CTAB和STAN-80。纳米钴粉在无水乙醇中较好分散工艺为:在pH=7的情况下,PVP加入量(质量分数)为2%,超声时间为30 min,超声功率为560 W。