Zn-Fe-Ti体系中三元新相T的晶体结构研究

用X射线粉末衍射法测定了Zn-Fe-Ti三元体系中存在的三元新相T的晶体结构.证实了含Ti镀锌时,在ζ与纯锌覆层上形成的化合物不是Γ1相的延伸,而是一个三元新相.通过对该相的单相样品的X射线粉末衍射分析,确定了该相在5~85°范围内的特征峰值.并通过尝试法程序Treor90成功指标化了该相的晶格类型及晶格常数,得出其为立方晶格,晶格常数a=b=c=13.910 11°A,α=β=γ=90.0°.指标化的计算结果与实验值十分吻合.同时,通过与Γ1相的X射线衍射图谱进行对比发现T相与Γ1相有明显不同的特征峰.该结果对分析Ti在热浸镀锌过程中的作用及锌渣形成和检测有十分重要的意义.     

一种新颖的有机 无机杂化多金属氧酸盐配合物的合成与晶体结构

利用水热法合成了一种新的多金属氧酸盐［Fe(phen)3］2(PMo10VⅤ3VⅣO44)·DMF，采用红外光谱、单晶X射线衍射、差热热重和XPS等方法对其进行了表征结果表明：化合物是由杂多阴离子(PMo10VⅤ3VⅣO44)4-，［Fe (phen)3］4+片段和DMF分子组成；配合物通过氢键作用相互连接形成三维超分子结构；晶体属于三斜晶系，P1空间群；晶胞参数： a=1413 41(4) nm，b=1835 09(6) nm，c=1967 63(7) nm，α=83225 0(10)°，β=69787 0(10)°，γ=87021 0(10)°，V=4755 4(3) nm3，Z=1，Rgt(F) =0045 9，ωRref(F2) =0107 9，S=1016     

掺铌BaTiO3纳米粉体的溶胶 凝胶自蔓延法制备及其介电性能

采用溶胶凝胶自蔓延法制备了掺铌BaTiO3基纳米粉体及其陶瓷通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和场发射扫描电镜(ESEMFEG)对粉体及其陶瓷进行了表征,并测试了陶瓷的介电性能,研究了掺铌量对粉体及陶瓷的相组成、微观形貌以及对陶瓷介电性能的影响结果表明：溶胶凝胶自蔓延法可以得到均匀的掺铌BaTiO3基纳米粉体铌掺杂BaTiO3基纳米粉体由立方相BaTiO3组成,当掺铌摩尔分数ω≥50%时,出现了杂相Ba6Ti17O40烧结后陶瓷由立方相BaTiO3转变为四方相掺Nb后陶瓷介温谱ε T曲线趋于平缓,当掺铌摩尔分数ω=10%时,陶瓷介电常数达到5 539,介电损耗为0008     

配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH)的合成与生物性质

以Bi(NO3)3·5H2O和吡嗪-2,3-二羧酸(2,3-H2pzdc)为原料,在100℃的水溶液中回流反应合成了铋(Ⅲ)配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH),采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为a=1.7143 nm,b=1.383 0 nm,c=1.832 1 nm,β=95.63°.与DNA相互作用实验结果表明该配合物存在生物活性.     

(phen)Fe(H2O)Cl3晶体的水热合成与表征

用水热方法合成了 (phen)Fe(H2 O)Cl3晶体 ,并用X—射线衍射对其结构进行了表征 .该晶体属于三斜晶系 ,P -1空间群 ,a =6.61 9(1 ) ,b=1 0 .2 3 1 (2 ) ,c=1 0 .60 6(2 ) ,α=92 .0 78(1 9)°,β=1 0 0 .661 (1 4)° ,γ =1 0 8.1 88(1 1 )°,v=667.2 (2 ) 3,z=2     

电沉积硫化镉纳米膜的形态结构

采用电沉积法在表面活性剂和电解液的液-液界面制备CdS纳米薄膜,硫化镉纳米膜是由50～60 nm的球形颗粒构成.透射电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射对纳米膜进行分析表明,制备的硫化镉纳米膜是由六方和立方混合相的CdS和六方相金属Cd组成,Cd与CdS的摩尔比近似1:3.由于表面效应导致纳米晶粒的晶格常数增大,晶格发生膨胀.     

Fe-Cu固溶体价电子结构的研究

用机械合金化方法，制备了具有ｆｃｃ结构的ＦｅｘＣｕ１００－ｘ（ｘ＝１７，５０）固溶体，用Ｘ射线衍射法确定了Ｆｅ１７Ｃｕ８３及Ｆｅ５０Ｃｕ５０合金化过程中ｆ相晶格常数随球磨时间的变化规律。并在此基础上分析了这两种固溶体原子状态的变化。     

配合物［Cu(phen)(BIP)］(ClO4)2与CT DNA的相互作用

用紫外可见吸收光谱、荧光光谱、粘度法和循环伏安法等方法研究了铜(Ⅱ)配合物［Cu(phen)(BIP)］(ClO4)2（phen = 1,10邻菲咯啉;BIP = 2(3′,4′亚甲二氧基苯基咪唑并［4,5f］1,10邻菲咯啉）］与小牛胸腺DNA (CTDNA) 的相互作用结果表明：配合物与DNA的作用模式为插入方式,与DNA的键合常数为106×105 L·mol-1     

含Mo—O的无机／有机杂化晶体的水热合成与表征

用水热方法合成了Mo-O/EN的无机/有机杂化晶体,并用X-射线衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a＝8.086(2),b＝14.467(1),c＝8.920(1),β＝98.152(14)°,V＝1032.9(2)3,z＝8.     

新型离子型有机锡化合物的合成及［H2N(i Pr)2］［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］·CH3CH2OH晶体结构研究

在有机胺的存在下,(Ph)3SnCl与HOOCCH2COOH反应,得到了一系列的五配位阴离子型有机锡化合物,分子结构通式为：Q ［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］ ·CH3CH2OH (Q= HNR3=H2NEt2 (1), HN(iPr)2 (2), N(nPr)3 (3),N(nBu)3 (4),HN((CH2)4CH3)2 (5),并通过IR,1H NMR,元素分析对这些化合物进行了表征测定了［(iPr)2NH2］［(Ph3Sn)3(O2CCH2CO2)2］·CH3CH2OH (2)的晶体结构结果表明,化合物由3个锡原子的单体组成,锡原子为三角双锥结构,晶胞参数a=1426 3 (10) nm,b=1999 6 (13) nm,c=2318 84(16) nm,β=90°,Z=8     

羟基蛋氨酸钴配合物的合成、表征与热分析

以羟基蛋氨酸和氯化钴为原料合成配合物羟基蛋氨酸钴,用元素分析、红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DTA-DTG)等进行表征.红外光谱证实钴(Ⅱ)与羟基蛋氨酸中的羧基氧原子、羟基氧原子及甲硫基硫原子配位.XRD数据指标化结果表明该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=0.829 6 nm,b=0.656 9 nm,c=1.631 1 nm,β=92.65°.热分析结果表明,配合物在200℃以上开始分解,残余物为CoS.用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算羟基蛋氨酸钴的热分解动力学参数:活化能Ea和指前因子A.     

DPPZ镉(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

通过溶剂热合成法制备一种新的化合物Cd(DPPZ)2Cl2,并通过X射线单晶衍射仪对其进行了表征.单晶分析表明:化合物属于单斜晶系,C2/C空间群,a=0.84836(17)nm,b=1.2615(3)nm,c=2.9178(6)nm,α=90.00°,β=92.774(4)°,γ=90.00°,V=3.1191(11)3,Z=4,T=293(2)K,Dc=1.197 cm-1,μ=1.434mm-1,R1=0.01497,wR2=0.3702.     

稀土—铁Laves相化合物的结构与磁致伸缩

采用光学显微、Ｘ射线衍射、热磁分析和电阻应变仪技术研究了Ｒ（Ｆｅ１－ｘＧａｘ）１．８５合金的结构与磁致伸缩．这些合金的基体具有立方Ｌａｖｅｓ相结构．加入少量的Ｇａ使赝二元Ｌａｖｅｓ相化合物的均匀范围移向化学计量成分．增加Ｇａ的含量，晶格常数线性增大，而居里温度和室温磁致伸缩λｓ迅速降低．低磁场下（Ｈ＜４ｋＯｅ），ｘ＝０．０２的合金的磁致伸缩具有最大值     

Co含量对Fe100-xCox薄膜磁性的影响

通过高真空磁控溅射仪在Si衬底上成功制备了厚度为30nm的Fe100-xCox系列薄膜,并利用X射线衍射仪、振动样品磁强计和铁磁共振对其结构和磁性质进行了研究.X射线衍射结果表明,Co含量的增加使得Fe100-xCox(110)晶峰增强,晶格常数减小,磁性测量表明Co的加入使得薄膜在保持较高矩形比的情况下,饱和磁化强度增加,面内易磁化方向的矫顽力增大.当x=O时饱和磁化强度为1.215×10-1T,矫顽力为1.186×104A/m;当x=50时,饱和磁化强度增至1.810×10-1T,同时矫顽力增大至3.342×104A/m.铁磁共振谱的测量结果给出了其磁各向异性的数值和方向,发现随着Co含量的增加,薄膜的磁各向异性有由易平面向易垂直移动的趋势.     

应用人工网络对化学传感器CaxPb1-xTiO3薄膜的晶格畸变进行评估

利用人工神经网络对化学传感器的晶格畸变进行了深入研究.实验结果表明:传感原件钙掺杂钛酸铅薄膜材料随合成参数的变化而呈现不同的晶格畸变度,该参数通过X射线粉末衍射精细结构确定,并作为人工神经网络的输出变量;合成参数作为输入变量,以MatlabTM作为操作平台,利用三层识别方法对传感元件的纳米结构进行评估与预测.实验结果与...     

金红石相TiO_2的制备及价电子结构研究

以钛酸丁酯、乙醇、硝酸、冰醋酸和去离子水为原料,采用溶胶—凝胶法合成TiO2干凝胶前驱体,将前驱体在空气氛围下在800℃进行退火处理,得到TiO2纳米粉末样品.X射线衍射和拉曼光谱表明样品的结构为金红石相TiO2.用固体与分子经验电子理论对金红石相TiO2的价电子结构进行了分析,结果表明Ti原子的杂化状态为甲种杂化的18杂阶,O原子的杂化状态为第3杂阶.金红石相TiO2的最强键在(1 10)晶面上,是由晶胞中心的Ti原子和相邻的O原子结合而成.     

一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]n的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn(BDC)(Phen)(H2O)]a.对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该化合物属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=0.9186(3)nm,b=1.0578(3)nm,c=1.1567(2)nm,α=114.646(2),β=91.585(2),γ=115.094(2)°,V=0.8962(02)nm3,Z=2,Mr=427.70,Dc=1.585 g/cm3,F(000)=436,μ=1.406 mm-1,R1=0.0351,wR2=0.0816.     

Fe-Ni系粉末机械合金化热力学

参考Miedema半经验理论,建立了Fe-Ni系机械合金化(MA)过程的热力学模型.热力学计算分析指出,Fe-Ni系粉末MA过程一般不存在发生非晶化反应的化学驱动力.Fe-Ni系MA粉末由α(bcc)和γ(fcc)两相固溶体组成.在球磨过程中两相相互转化,控制这一转化的因素是形成焓的结构项.对不同球磨时间Fe₆₀Ni₄₀MA粉末的X射线衍射(XRD)分析,证明了所建立的热力学模型的正确性.根据XRD图确定了Fe₆₀Ni₄₀MA粉末在不同球磨时间的物相组成、各相成分、晶格参数、晶粒尺寸和晶格畸变等结构参数.     

异烟酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性

通过水热合成法制备了一种新颖的配位聚合物[Zn(IN)2(H2O)4]n1(IN:isonicotinate),并通过X射线 单晶衍射仪对其进行了表征．单晶分析表明,化合物属三斜晶系,P1空间群,a=0．6365(3)nm,b=0．6932(3) nm,c=O．9307(4)nm,α=96．100(7)°,β=105．067(7)°,γ=112．752(5)°,V=0．3556(3)nm3,Z=1,T=293 (2)K,Dc=1．782 g·cm-3,μ=1．774mm-1,R1=0．0399,wR2=0．1323．化合物展示了蓝色荧光,TG-DTA研 究表明,化合物热稳定性在100℃以下．     

共振光散射法测定药片中的核黄素

在十二烷基硫酸钠存在下,pH=3.0的柠檬酸钠盐酸缓冲溶液中,核黄素与1萘酚相互作用,导致体系共振光散射强度显著增强,据此建立了共振光散射法快速测定片剂中核黄素的新方法.在λ= 540 nm处,共振光散射强度（△IRLS）最大且光散射强度与核黄素的浓度在0.2～3.0 μgmL范围内成正比,检出限为2.38×102 μg/mL.该法简便快捷、灵敏度高,可用于市售维生素B2药片中核黄素的测定.