催化光度法测定痕量银

本文研究了2.2'一联吡啶作活化剂,银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化甲基红褪色的新指标反应,对影响催化褪色反应速度的最佳条件进行了研究和选择,建立了测定痕量银(Ⅰ)的新方法.方法灵敏度为2.5×10~(-10)g银(Ⅰ)/ml,测定范围为5.0×10~(-10)～4.0×10~(-7)g银(Ⅰ)/ml,有较高的选择性,可直接用于测定矿井水中痕量银(Ⅰ),方法可靠,获得了满意的结果.     

催化分光光度测定痕量钴的新方法

研究在乙醇水溶液中,弱碱性条件下,痕量Co(Ⅱ)催化水中的溶解氧氧化盐酸羟胺生成亚硝酸根,产物用对氨基苯磺酸和α-萘胺偶氮化显色后分光光度测定,由此,间接测定钴。该方法检测限为4.6×10~(-10)g/ml,ε为1.18×10~6mol~(-1)·L·cm~(-1),线性范围为0～0.18μgCo(Ⅱ)/30ml,方法RSD为2.9％。     

催化光度法测定痕量钒的研究和应用

本文基于在抗坏血酸存在下,钒对KBrO_3氧化甲基绿褪色的新指示反应,建立了一个测定痕量钒的催化光度新方法。方法检出限2.81×10~(10)g/ml。测定范围为0-16ng/25ml钒。用于人发、水样品中钒的测定,结果满意。     

萃取动力学分析法的研究和应用 Ⅳ非催化法测定V(V)

利用V(v)在6.5-7.0MHCl介质中氧化二苯硫腙的褪色反应,以萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化法测定V(v)的新方法,反应速度的检测,是在620nm下测定反应前后四氯化碳相中二苯硫腙吸光度的变化而进行的,方法的灵敏度为1.0×10~(-7)g·ml~(-1)V(v),线性范围为:1.0-10.3μgV(v)/10ml,对干扰严重的Cu~(2+)、Cu~+、Ag~+、Au~(3+)等可在pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去,该方法用于测定了金属铝中的痕量钒,方法的精密度用变动系数表示为:4.2%,所得结果用钽试剂比色法进行了比较,证明方法可靠.     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

催化光度法测定痕量钒的研究

本文研究了在稀硫酸介质中,痕量钒催化溴酸钾氧化3—氨基—6—二甲氨基—2—甲基吩嗪盐酸盐褪色的新指示反应,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的灵敏度为3.03×10~(-11)g/ml,线性范围为0—0.25μg/25ml,用于水、土壤和粮食样品中痕量钒的测定,获得满意结果。     

Fe~(2+)-Fe(CN)_6~(4-)-鲁米诺体系化学发光反应研究

发现了 Fe~(3+)-Fe(CN)~(4-)_6—鲁米诺化学发光体系,建立了测定痕量铁的化学发光新方法.方法的检出限是5×10~(-10)g·mL~(-1)Fe~(3+),校正曲线的线性范围是2×10~(-9)～5×10~(-7)g·mL~(-1)Fe~(3+),相对标准偏差小于5%.此方法已用于化学试剂中痕量铁的测定.     

流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在 PH6.4的 HAc-NaAc 介质中,痕量 Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑 T 褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~(-1),表观速率常数 K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的 Sandell 灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量铁-Fe(Ⅲ)-KBrO_3-酸性铬蓝K体系

本文研究了在稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应及动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的灵敏度为9.6×1O~(-10)gEe(Ⅲ)/ml。线性范围为0.05—3.5μgFe(Ⅲ)/25ml。方法用于环境水样和人发中痕量铁的测定,结果满意。     

新显色剂分光光度法测定氯化十六烷基吡啶

研究了新显色剂二溴羧基苯基重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应.结果表明,在1.0 mol/L NaOH介质中,显色剂与CPC发生灵敏的显色反应,形成1∶2的紫红色缔合物,其最大吸收波λmax=580 nm,表观摩尔系数ε=3.7×104 L·mol-1·cm-1,CPC的含量在 0~80μg/25ml范围内遵守比尔定律.据此建立了水中微量的CPC光度测定新方法.在 EDTA存在下,显色反应具有良好的选择性,可直接用于自来水样的分析.     

聚乙烯醇增敏多元络合体系光度法测定痕量铅

在H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G形成红色的三元离子缔合物,缔合物的组成比为:Rh6G∶Pb(Ⅱ)∶I-=2∶1∶4,聚乙烯醇的存在可增敏该体系,摩尔吸光系数为3.64×105L.mol-1.cm-1,铅(Ⅱ)的浓度在0.01~0.4 mg.L-1范围内服从比尔定律.研究了试剂用量、温度、干扰物等因素的影响,结合巯基棉吸附,测定了4种环境水样及鸡精、猪肝、油麦菜等样品中的痕量铅.     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

I_3~--淀粉体系间接光度法测定痕量锰

提出了 I_3~--淀粉体系测定痕量锰的方法。本法灵敏度高,ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),选择性好。除 Fe~(3+)外其它元素几乎无干扰。实测了天然水中锰,结果令人满意。     

邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

研究了邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯（ｏ－ＭＤＡＡ）、三乙醇胺（ＴＦＡ）与银的显色反应。试验表明：在Ｔｒｉｔｏｎ　Ｎ－１０１存在下及ｐＨ１０．７～１１．３的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中，银和ｏ－ＭＤＡＡ、三乙醇胺形成红色的三元配合物，其最大吸收波长５５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．８０×１０４Ｌ·ｍｏ１－１。银量在０～４．５μｇ／１０ｍｌ范围内符合比尔定律。试验了２０余种共存离子的影响，与巯基棉分离富集技术结合，测定了人工合成样中的微量银，结果满意。     

藉催化氧化酸性间胺黄反应动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中，以酒石酸为活化剂，钒对溴酸钾氧化酸性间胺黄的反应具有极强的催化作用，对催化作用的适宜条件进行了研究，并以此反应为指示反应，建立了测定痕量钒的动力学光度法新体系，测定线性范围为0～6ng／mL，检出限为0．15ng／mL．已应用于人发及粮食中痕量钒的测定．     

在非离子表面活性剂OP存在下,铬天青S光度法测定微量铁

本实验研究铁-铬天青S-非离子表面活性剂体系的分光光度性质。在PH6.15-7.20形成的络合物是稳定的,在655纳米处有最大吸收。表观摩尔吸光系数是1.4×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。铁的浓度在0～10.0μg/25ml范围内,其校正遵守比耳定律。该法灵敏、简单和快速。可用于测定某些纯金属、合金和纯试剂中微量铁。     

碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯胶-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化I-离子形成I3-络阴离子,I3-络阴离子进一步与亚甲基蓝形成离子缔合物,在阿拉伯胶-聚乙烯醇存在下,溶液清亮.以试剂空白参比,波峰λmax位于524 nm处,吸光度A与Cr(Ⅵ)的浓度成正比.表观摩尔吸收系数ε=7.41×104L.mol-1.cm-1,Cr(Ⅵ)含量为0~640μg.L-1时服从比尔定律.方法用于环境水样中Cr(Ⅵ)检测,结果令人满意.     

碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

本文对碳糊修饰电极的制备进行了研究并用该电极阳极溶出伏安法测定痕量汞．结果表明：碳糊修饰电极测汞的灵敏度比碳糊电极的高得多，测汞的线性范围２０×１０－９ｇ／ｍｌ－１０×１０－６ｇ／ｍｌ，检测限５×１０－９ｇ／ｍｌ；本方法选择性好，应用于水样分析，结果满意．     

槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅

建立了用槲皮素修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定血清中的铅的方法.在浓度为0.10mol·/L的甲酸钠-盐酸缓冲溶液(pH=4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描.于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同的时间,其二阶导数峰电流与铅离子在1.0×10-8-8.0×10-7mol·/L和2.0×10-9-6.0×10-8mol·/L两个范围内呈线性关系,检出限为6.0×10-8mol·/L,同时对电极反应机理进行了讨论.