2,3-二溴甲基-5,6-二氰基吡嗪的合成新方法

以2,3-二甲基-5,6-二氰基吡嗪为原料,在AIBN的引发下,用NBS进行自由基溴化反应,合成了标题产物,其结构经熔点,MS,1HNMR,UV等予以确证,从而为该物质的合成探索了一条新途径.     

含氰基苯并噁嗪的合成及热性能研究

以4-氰基苯酚、苯胺、多聚甲醛为起始原料,以甲苯为溶剂制备了苯并噁嗪中间体.用FTIR、1HNMR和13CNMR对苯并噁嗪中间体进行了表征,同时,用DSC对其固化行为进行表征.通过TGA 对聚苯并噁嗪的热稳定性进行了测试.DSC 研究结果表明：苯并噁嗪中间体的熔融温度为117.90℃,开环聚合的起始温度为225.00℃,固化峰值温度为232.10℃,低于类似结构的苯酚/苯胺型苯并噁嗪.TGA 研究表明：聚苯并噁嗪5%热失重温度为302.26℃,10%热失重温度为351.85℃,最大失重速率温度为433.91℃,残炭率为55.63%.与其他类似结构的苯并噁嗪相比,氰基的引入使其固化物的残炭率和热稳定性明显提高.     

邻苯二甲酸根桥联多核铜配位聚合物的合成与晶体结构

合成了邻苯二甲酸根桥联多核铜的配位聚合物{[Cu(Phth)(Phen)(H2O)]*(H2O)}n,(Phth邻苯二甲酸根二阶阴离子;Phen1,10-邻菲咯啉),并得到了它的单晶.用X-射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构.晶体学数据如下经验式为C20H16CuN2O6 ,Mr=443.89,晶体属正交晶系,Pca21,a=1.115 9(3) nm,b=1.164 0(2) nm,c=1.406 6(5) nm;Z=4,V=1.827 0(9) nm3,F(000)=908,Dc=1.614 mg.m-3,μ=1.238 mm-1.晶体结构由直接法解出,数据用全矩阵最小二乘法进行修正,最终结构偏差因子R=0.035 1,wR=0.089 1,吻合因子S=0.991,晶体中每个Cu(Ⅱ)离子配位数为5,这5个配位原子形成一个畸变的四方锥结构,配合物分子通过邻苯二甲酸根桥联呈无限延伸的一维链状结构,配合物通过分子间氢键作用形成三维网状结构.     

1，2—二丁氧基苯的合成

利用乙醇为溶剂,氢氧化钾存在下,由邻苯二酚与正丁基溴在75℃浴温下反应2h,可直接合成1,2-二丁氧基苯,收率达74%。     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

邻苯二甲硫基二乙酸配合物的合成与表征

报道了邻苯二甲硫基二乙酸和过渡金属铜(II)、镉(II)、镍(II)配合物的合成,并通过元素分析、ICP发射光谱、红外光谱、核磁共振谱、差热热重分析等对它们进行了表征,结果表明:配体与金属的比例为1:1,硫参与了配位。对配合物进行了荧光性能的研究,紫外荧光光谱显示它们无荧光性。一系列的研究说明:刚性杂环直接连硫乙酸是搭建新型材料可行的方法。     

N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,3 苯二甲酰肼和N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,4 苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼（4）、间苯二甲酰氯（5）为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯（5）与水杨酰肼（4）摩尔分数为100/275,于90 ℃反应9 h,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,3苯二甲酰肼（7）,产品的收率达到793％在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯（6）为原料,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,4苯二甲酰肼（8）,收率达到了802%其结构经1H NMR和MS等技术得到确证并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用     

N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90 ℃反应9 h,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N'-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用.     

二苯并24冠8配合物：[K2（DB24C8）2（H2O）2][Pd（SCN4].0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(II)与二苯并24冠8生成的新颖配合物：[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)2].0.5H2O,并通过元素分析,红外光谱,单晶X－射线衍射进行了表征,该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]^2 配阳离子和一个 [Pd(SCN)2]^2-配阴离子[K2(DB24C8}2(H2O)2]^2 配阳离子是由两个[K(DB24C8}(H2O)]^ 基团通过两个水分子的氧原子桥联而,且K（1）－O（1）＿O（2）－K（2）四个原子共平面,这是冠醚配合物中一种新的键合类型。     

预测多氯二苯硫醚热力学性质的数学模型

以分子连接性指数(Xi)和分子电性距离矢量(Mi)表征209个多氯二苯硫醚(PCDS)的分子结构,利用多元线性回归方法,建立了和多氯二苯硫醚热力学性质(分子平均极化率α、恒容热容CV0、标准焓H0、标准熵S0和自由能G0)的定量结构-性质相关性(QSPR)模型,用所建数学模型估算多氯二苯硫醚的热力学性质,估算值和文献值基本吻合,相对平均误差分别为0.386%、0.108%、0.044%、0.644%、0.000 3%.经Jackknife和LOO交互检验证明了模型具有良好的稳健性和预测能力.     

异苯并二氢吡喃并含氮杂环衍生物的合成

利用异色满酮－４的α，β－不饱和化合物与３－氨基－１，２，４－三唑作用，环合成４个尚未见报导的异苯并二氢吡喃衍生物．     

1,4—二羟基—2—苯磺酸二乙胺盐的合成研究

研究了对苯醌、二乙胺、二氧化硫在一定条件下反应 ,反应转化率达到 48 5 % ,制得 1 ,4—二羟基— 2—苯磺酸二乙胺盐 ,产品结构经1HNMR和IR分析证明与预期结构相符 .