过渡元素杂多配合物的合成的稳定性的研究

本文首次报道了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构过渡元素钼钨硅四元杂多配合物的合成方法，利用ＴＧ－ＤＴＡ、变温ＩＲ光谱、Ｘ一射线粉末衍射和水溶性实验对配合物的热稳定性进行了研究。用酸碱滴定研究新配合物水溶液稳定性表明：配合物在水溶液中稳定存在的ＰＨ值范围为２．４－８．４，且随配合物中钨的含量增加，稳定存在的ＰＨ值增高。     

邻苯二酚衍生物与稀土元素的配位反应（Ⅲ）──铈（Ⅳ）与3，4－二羟基苯甲酸配位反应

对铈（Ⅳ）与３，４－二羟基苯甲酸的配位反应进行了研究．金属离子与配体在ｐＨ＜４．０时，难以生成配合物；ｐＨ＞４．０时，可以生成Ｍ：Ｌ＝１：１～４的４种组成的配合物．用ＭｃＣｏｎｎｅｌｌ法，平衡移动法，Ｊｏｂ法和极谱法对铈（Ⅳ）与３，４－二羟基苯甲酸配合物的组成与稳定常数进行了测定，各法所测结果相近．     

邻苯二酚衍生物与稀土元素的配位反应（Ⅲ）

对铈与３，４－二羟基苯甲酸的配位反应进行了研究，金属离子与配体在ｐＨ〈４．０时，难以生成配合物，ｐＨ〉４．０时，可以生成Ｍ：Ｌ＝１：１￣４的４种组成的配合物，用ＭｃＣｏｎｎｅｌｌ法，平衡移动法，Ｊｏｂ法和极谱法对铈与３，４－二羟基苯甲酸配合物的组成与稳定常数进行了测定，各法所测结果相近。     

2,4—二甲基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文合成了新显色剂２，４－二甲基苯基重氮氨基偶氮苯，研究了该试剂与镉的显色反应，在非离子表面活性剂ＯＰ－１０存在下，于ｐＨ１１．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液中，新度剂与镉生成２：１的稳定的经色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５３０ｎｍ处，表观摩尔光吸光系数为１．２９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，镉量在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用本法测定了标准水校及铝合金标样中的微量镉，获     

新试齐2—羧基—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反…

本文报道了新三氮烯试剂２－羧基－４－硝基苯基重氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反庆。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏＸ－１００存在下，于ｐＨ１１．０的Ｎａ４Ｂ４Ｏ－ＮａＯＨ缓冲介质中，试剂可与镉 生成２：１的红色配合物，其配合物的最大吸收长位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．５６６×１０＾５Ｌｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，镉量在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律，方法用于标准水样及铝合金标样中微     

具有Dawson结构特征的多元稀土配合物合成及其有关性质研究

本文讨论研究了Ｋ５（ＮＨ４）１０Ｈ２Ｌｎ（Ｐ２ＭｏＷ１７－０Ｏ６１）２·．ｘＨ２Ｏ（其中ｎ＝３，５Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，ＳｍＥｕ．Ｇｄ，ＤＹ，Ｈｏ，Ｔｂ）等十二种尚未见报道的四元杂多配合物的合成工作．指认了此类化合物的红外光谱、紫外光谱中的某些特征谱带；根据红外光谱推测了配合物的结构；利用Ｘ一射线粉末衍射图的结果推测了合成产物的晶体结构；利用差热一热重分析法，并结合在不同温度下处理过的杂多化合物的红外光谱和Ｘ一射线粉末衍射图研究了化合物的热稳定性，确定了化合物的分解温度范围．利用酸碱滴定法研究了稀土配合物的水溶液稳定性，确定了它们稳定存在的ｐＨ范围．利用循环伏安法和某些还原试剂研究了它们的氧化还原性质．     

铅－茜素紫配合物极谱行为的研究

在ｐＨ为６．７的０．０２ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸盐缓冲溶液中，铅－茜素紫配合物在单扫示波极谱仪上分别于－０．５７Ｖ和－０．７１Ｖ（ｖＳ．ＳＣＥ）产生两个极谱还原波，第二个波的二次导数峰电流与铅（Ⅱ）浓度在２．０×１０－８～４．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测极限为１×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．详细研究了茜素紫及其铅（Ⅱ）配合物的电极反应机理．用拟定的方法测定了大米和蔬菜中的铅，结果满意．     

新型四氮杂大环钴（II）配合物的合成表征和电子光谱研究

在水溶液中合成了新型四氮杂大环Ｈ４Ｌ（５，１２－二基基－７，１４－甲基－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷－Ｎ＇，Ｎ″，Ｎ′″，Ｎ″″－四乙酸）与钴（Ⅱ）形成的固体配合物，采用元素分析，ＩＲ等技术表征出配合物的组成为ＣｏＨ２Ｌ·２Ｈ２Ｏ，由电子光谱数据探讨了配合物的成键特征。     

4—氨磺酰基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑的合成及与汞的显色反应

本文合成了４－氨磺酰基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑（ＳＰＤＡＰＴ）。在ｐＨ１０．４的硼砂缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠存在下,ＳＰＤＡＰＴ与Ｈｇ＾２＋形成２：１的紫红色配合物。配合物的λｍａｘ为５２０ｎｍ,表现摩尔吸光系数＝６．７５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,汞量在０￣４８０μｇ·Ｌ＾－符合比尔定律,最低检测限为２４μｇ·Ｌ＾－１,用于废水中微量Ｈｇ＾２＋的测定,结果满意。     

分光光度法研究镥－偶氮氯膦Ⅰ－溴化十六烷基三甲胺三元配合物

阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下，偶氮氯膦Ⅰ（ＣＰＡＩ）与镥的显色反应．研究表明：在室温下，在ｐＨ７．５０～８．２０的六次甲基四胺缓冲溶液介质中，Ｌｕ（Ⅲ）－ＣＰＡＩ－ＣＴＭＡＢ可迅速形成灵敏度高的三元配合物．其最大吸收波长位于５８６．４ｎｍ，配合物组成为Ｌｕ（Ⅲ）：ＣＰＡＩ：ＣＴＭＡＢ＝１：３：３，ε值为５．２０×１０４ｍｏｌ－１·Ｌ·ｃｍ－１，Ｌｕ（Ⅲ）在０～１．７５０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好．其它稀土离子干扰不大，均在１０倍以上，尤其Ｙ（Ⅲ）的干扰可允许４０倍二应用此法测定人工合成试样中的增，回收率为１０２．６％，结果令人满意．     

铁的模拟腐蚀产物在柠檬酸,过,氧化氢溶液中的溶解特性

研究了压水堆主回路铁的模拟腐蚀产物在柠檬酸、过氧化氢、柠檬酸过氧化氢的水溶液中的溶解特性,结果表明：铁模拟腐蚀产物在柠檬酸水液中的溶解量随柠檬酸浓度增加而增大,随温度的升高而增大,在６０℃不同ｐＨ值时溶解量值的排列次序为ｐＨ３．５０＞ｐＨ４．００＞ｐＨ３．００＞ｐＨ４．５０＞ｐＨ２．３３;铁模拟腐蚀产物在Ｈ２Ｏ２水溶液中的溶解量远小于柠檬酸水溶液中的相应值,６０℃时溶解量明显小于７０℃、８０℃时的溶解量;共存的Ｈ２Ｏ２降低柠檬酸水溶液对铁模拟腐蚀产物的溶解量．     

米曲霉（Aspergillus oqyzae）A—9005酸性蛋白酶的初步…

米曲霉Ａ－９００５菌株的麸曲培养物，经水浸泡抽提其酸性蛋白酶活力为６０００ｕ／ｇ左右。硫酸铵分段沉淀中，饱和度为７０％，８０％和９０％时沉淀的比活率高，得率在７０％以上。该酸性蛋白酶的最适作用温度为５０℃，最适ｐＨ为３．５－４．７时酶活力稳定，ｐＨ超过６时酶活力迅速丧失。     

利用苯—1,2,4,5—四甲酸进行铽的荧光测定

在ｐＨ４．５～５．５的水介质中，铽可以与苯－１，２，４，５－四甲酸形成摩尔比为１：１的稳定络合物，该络合体系发射铽的特征荧光，在上述体系中加入白明胶水溶液，可以明显地增强体系的荧光强度，与原体系相比较，白明胶存在时，体系的稳定性有很大的提高，尤其当大量的其它稀土离子共存时，增稳效果更加明显，该体系用于铽的荧光测定时，选择性好，灵敏度高，常见共存离子几乎不干扰测定，相对荧光强度与铽的浓度在０．０５４     

分光光度法研究镥—偶氮氯膦I—溴化十六烷基三甲胺三元？…

阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺存在下、偶氮氯膦Ｉ与镥的显色反应。研究表明；在室温下，在ｐＨ７．５０－８．２０的六次甲基四胺缓冲溶液介质中，Ｌｕ－ＣＰＡＩ－ＣＴＭＡＢ可迅速形成灵敏度高的三元配合物。     

β-环糊精─偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定微量钡

本文研究了β-环糊精（β-ＣＤ）对偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）测钡显色体系的影响．ｐＨ５．２～６．２，Ｂａ－ＣＰＡⅢ－β－ＣＤ成深蓝色配合物，其＝４．３×１０４，比不加β－ＣＤ时增加约８７％，Ｂａ（Ⅱ）在０～３．６ｍｇ／Ｌ，范围内符合比可定律，用于含Ｆ、Ｓ、Ｂｅ极少量的矿石中测量钡，结果满意．     

稀土、钼、钒三元杂多配合物的合成及性能研究（I）

利用一步酸化法，合成了迄今为止尚未见报道的八种稀土、钼、钒三元杂多配合物。通过元素分析、热重分析、ＩＲ、Ｒａｍａｎ、ＵＶ、ＥＳＲ光谱的测试，确定其分子通式分别为：Ｋ７Ｈ２ＬｎＭｏ６Ｖ６Ｏ３９·ｘＨ２Ｏ，Ｋ９ＨＬｎＭｏ５Ｖ７Ｏ３９．ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ），它们都具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的基本骨架。利用变温ＩＲ光谱、变温Ｘ─射线粉末衍射图和酸碱滴定曲线，对配合物的分解温度以及在水溶液中稳定存在的ｐＨ值范围进行了初步探讨。     

N,N'-双(2羟基苯基)草酸二酰胺与铅(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

本文用光度法研究了新显色剂Ｎ，Ｎ’－双（２羟基苯基）草酸二酰胺（简称Ｈ４ｈｐｏｘ）与铅（Ⅱ）的显色反应．在ＰＨ＝８～９范围内，在一定量的甲醇溶剂中，ｐｂ（Ⅱ）与Ｈ４ｈｐｏｘ形成稳定的黄色配合物，其表观摩尔吸光系数４１５为１．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铅含量在０～０．４ｍｏｌ范围内符合比尔定律．所提出的分析方法，操作简便，选择性好，应用于工业废水中微量铅的测定，结果满意．     

锡(Ⅳ)邻苯三酚红硒(Ⅳ)体系极谱吸附催化波的研究

在含有０．０３ｍｏｌ／ＬＫＣｌ、４．０×１０－５ｍｏｌ／ＬＳｅ（Ⅳ）的０．０１６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液（ｐＨ１．８）中,锡（Ⅳ）邻苯三酚红配合物产生一灵敏的二次导数极谱波,峰电位为－０．４３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）,波高与锡浓度在１．７×１０－９～６．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限可达８×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ．研究了极谱波的性质和电极反应机理．方法已成功地应用于奶茶中微量锡的测定,结果满意．     

草酸根桥联的Ni^Ⅱ2Fe^Ⅲ异三核配合物的合成,表征 …

合成了两种新的异三核配合「Ｎｉ２Ｆｅ（Ｃ２Ｏ４）３（ｂｐｙ）４」（ＣｌＯ４）（１）和「Ｎｉ２Ｆｅ（Ｃ２Ｏ４）３（Ｍｅ２ｐｈｅｎ）４」（Ｃｌｏ４）（２）；其中ｂｐｙ和Ｍｅ２ｐｈｅｎ分别表示２，２’－联吡啶和２，９－二甲基－１，１０－邻菲咯啉，经元素分析、摩尔电导、红外光谱、我谱以及磁性的测定，对配合物的组成和结构进行了表征，磁性研究表明配合物中金属离子之间存在着弱的反铁磁性自旋交换作用。     

锡（IV）——邻苯三酚红—硒（IV）体系极谱吸附催化波的研究

在含有０．０３ｍｏｌ／Ｌ ＫＣｌ、４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ Ｓｅ（Ⅳ）的０．０１６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液（ｐＨ１．８）中,锡（Ⅳ）－邻苯三分红 配合物产生一灵敏的二次导数极谱波,峰电位为－０．４３Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）,波高与锡浓度在１．７×１０＾－９￣６．７×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限可达８×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已成功地应用于奶茶中微