具有纳米多孔结构的WO_3薄膜的制备

研究了阶跃加压阳极氧化法在金属钨基底上制备具有多层纳米孔结构形貌的WO3薄膜的工艺,主要研究了阳极氧化条件对生成纳米孔结构的影响及热处理制度对样品形貌和结构的影响.结果表明:在60 V电压和20℃反应温度条件下,在含质量分数为0.05%NH4F的电解液中阳极氧化20 min得到的样品表面,具有形貌规则的自组装纳米多层网孔结构,且排列紧密.此外,将阳极氧化制得的样品以5℃/min的速率升温至450℃并保温3 h,可使生成的无定形氧化钨薄膜在保持多孔结构形貌基本不变的条件下晶化.     

活化溅射法在NiTi合金上制备TiO2生物薄膜

采用活化溅射方法,在不同溅射电压条件下,在NiTi形状记忆合金表面成功制备出了纳米TiO2生物薄膜.采用台阶轮廓仪和拉曼光谱仪研究溅射电压对薄膜厚度和晶体结构的影响,并对NiTi合金覆膜前后在37℃模拟人体体液中的耐腐蚀性能进行了评价.结果表明,在本实验条件下薄膜为锐钛矿结构,薄膜表面均匀,其主要成分为纳米尺寸的TiO2;TiO2薄膜明显改善了NiTi合金在37℃模拟人体体液中的耐腐蚀性能.     

TiO2双层薄膜电极与背反射共构DSSC制备及表征

提出并设计制备了一种新型的染料敏化太阳能电池(DSSC)的结构.该结构是在DSSC的光阳极上通过丝网印刷技术制备由尺寸不同的纳晶粒子构成的双层纳米晶TiO2薄膜,并在DSSC对电极的背面置放一层镀银反光膜.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线电子衍射仪(XRD)等手段分析了双层纳米晶TiO2薄膜的结构和形貌.通过实验,获得了双层纳米晶TiO2薄膜的最佳膜厚,分析了镀银反光膜的反光率.研究结果表明:在AM15、光强100mW/cm2的模拟太阳光下测试,这种新型结构的开路电压、短路电流、填充因子分别为075V,1117mA/cm2和0523;光电转换效率达到438%,比相同条件下传统的三明治型结构提高了241%.     

TLM钛合金表面二氧化钛三维结构纳米薄膜的可控制备及表征

为了提高血管支架医用钛合金表面的亲水性和抗溶血作用,采用阳极氧化工艺在近β型TLM(Ti-25Nb-3Mo-2Sn-3Zr)医用钛合金表面构建了具有纳米孔/纳米管三维结构二氧化钛(TiO2)纳米薄膜,并对其结构和性能进行表征.研究结果表明:通过控制一次阳极氧化电压和时间可获得具有上层为无序纳米孔、中层为有序纳米管、底层为有序纳米孔的三维结构TiO2纳米薄膜,该薄膜为无定形态;而采用二次阳极氧化工艺获得了纳米孔互贯网络的TiO2纳米薄膜,该薄膜表面更加平整,且表面孔隙率大、亲水性好,同时具有比一次阳极氧化薄膜更好的抗溶血作用,这为其应用于血管支架方面打下基础.     

Fe2O3-TiO2纳米复合颗粒的激光控制合成研究

以微米级的5%Fe2O3粉末和95%TiO2粉末(以质量分数计)形成混合靶材,利用脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成新方法制备Fe2O3-TiO2复合纳米颗粒.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱、UV光谱检测等测试技术,对实验制备的样品的形貌、组织结构、光吸收性能及合成机理等进行了系统研究.结果表明:用气相蒸发-液相收集激光法制备的Fe2O3-TiO2纳米颗粒外观呈球形,平均粒径约为40nm,颗粒呈链状连接趋势;Fe2O3的复合改善了TiO2纳米颗粒的磁性.对样品在800~200nm区间进行光谱分析,发现Fe2O3复合TiO2后,样品光谱发生红移,改善了TiO2纳米颗粒的光催化性能.     

纳米孔阵列阳极氧化铝膜的制备与形貌观测

报道了用阳极氧化法在高纯铝片上制备含有纳米孔阵列的阳极氧化名膜技术，并用原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）对样品形貌进行了分析。结果表明，阳极氧化处理后的铝片明显地分成了未反应的铝、阻挡层氧化铝和多孔层氧化铝3层结构，且阻挡层处在铝和多孔层之间，具有弧形底部。多孔层氧化铝中孔的大小约为50nm，孔间距约为100nm，且这些孔有规律地排列形成纳米孔阵列。     

超塑性高温发泡制备闭孔多孔Al2O3基陶瓷

分别以纳米和亚微米Al2O3粉末为原料,MgO为掺杂剂,SiC为高温发泡剂,利用Al2O3基陶瓷具有超塑性变形能力的特点,制备了闭孔多孔Al2O3基陶瓷.研究了不同粒径Al2O3粉末和不同MgO含量对Al2O3基多孔陶瓷开口气孔率、闭口气孔率及微观结构的影响,考察了Al2O3基多孔陶瓷的物相组成,探讨了闭口气孔在Al2O3基多孔陶瓷烧结过程中的形成机理.研究结果表明,以纳米Al2O3粉末制备的Al2O3基多孔陶瓷具有更低的开口气孔率,仅为13%,而闭口气孔率可达132%,且其闭孔孔径尺寸约为1~2μm.坯体中MgO与Al2O3反应完全,多孔陶瓷的物相组成仅为Al2O3和MgAl2O4.     

氧化温度对阳极氧化法制备WO_3薄膜光阳极的影响

采用阳极氧化法,以含0.7%(质量分数)NH4F,浓度为1mol/L的(NH4)2SO4溶液为电解质制备WO3薄膜光阳极.研究发现,氧化温度对其结构、形貌和光电化学性能有着重要影响.光电化学性能评价发现,随着氧化温度的升高,光电流呈先减小后增加的趋势.0℃和15℃下制备的WO3薄膜光阳极的光电流密度较大,分别为2.14和1.97mA/cm2(偏压为1.0V(vs饱和甘汞电极).X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,较低温度下制备的WO3薄膜光阳极具有较高的光吸收面积、较窄的孔边界以及较好的光电化学性能.然而当温度升高至15℃时,尽管WO3薄膜光阳极的光吸收面积不大、孔边界较厚,但此时WO3薄膜光阳极具有较高的结晶度,可有效地促进光生电子和空穴的分离,提高光电化学性能.     

草酸阳极氧化法制备氧化铝薄膜的微观结构及性质

目的使用阳极氧化法在草酸电解液中制备出氧化铝薄膜并分析其微观形貌和结构,从而提高材料的抗腐蚀性能,使铝合金在生产生活中的应用更加广泛.方法以2024铝合金为阳极,铂丝网电极为阴极,采用阳极氧化法在草酸电解液中制备氧化铝薄膜.实验中使用了恒电流法和恒电位法条件下四种不同电化学参数,制备氧化铝薄膜.通过扫描电子显微镜观察不同实验条件下的氧化铝薄膜表面形貌,利用X射线衍射仪对氧化铝薄膜结构进行表征,采用粗糙度测量仪测量薄膜表面粗糙度.结果随实验时间和电流密度增加,样品的阳极氧化程度加深,当实验时间为4 000 s、电流密度为0.04 A/cm~2时,阳极氧化程度最深;在阳极氧化过程中采用不同的电流密度和不同的电压,产生的氧化铝薄膜形貌不同.结论采用草酸电解液阳极氧化法可以在铝合金样品表面制备出多孔氧化铝薄膜,该薄膜为晶态结构.     

Fe_2O_3/ZnO纳米复合结构的制备及其光催化性能研究

通过阳极氧化法在纯铁片基底上生长Fe_2O_3纳米管阵列薄膜,然后采用水热法在Fe_2O_3纳米管阵列薄膜上负载ZnO纳米棒,制得Fe_2O_3/ZnO复合纳米结构。借助FE-SEM、XRD、TEM、UV-Vis等手段,对不同反应时间下制得的Fe_2O_3/ZnO复合材料的形貌、结构、物相组成及光催化性能进行表征,重点考察了复合结构的亚甲基蓝可见光降解能力。结果表明,在外加电压为55V的条件下阳极氧化450s,所制备的Fe_2O_3纳米管阵列具有高度有序、分布均匀及垂直取向的结构特点,管径约为80nm;在90℃的碱性锌酸盐溶液中,水热反应1.5h后,制得的Fe_2O_3/ZnO复合材料具有最佳的光催化性能,该样品对亚甲基蓝的降解率可达85%。     

TiO2纳米管阵列的制备及其光催化效率研究

以质量分数（下同）0.3%NH4F＋ethylene glycol＋1%H2O为电解液采用阳极氧化法制备了TiO2纳米管,研究了阳极氧化时间和退火温度对TiO2纳米管表面形貌、晶体结构和光催化效率的影响,比较了不同电解液制备的TiO2纳米管和溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜的光催化效率.应用X射线衍射（XRD）和场发射扫描电镜（FESEM）对TiO2纳米管的形貌和结构进行了分析.结果表明：在阳极氧化恒电压50 V、阳极氧化48 h、450℃退火4 h条件下制备的TiO2纳米管具有最高的光催化效率,其光催化效率明显高于溶胶凝胶法制备的TiO2薄膜（4.4倍）,也高于0.5%HF电解液和弱酸水溶性电解液（0.5%HF＋1 mol/L NH4H2PO4）制备的TiO2纳米管的光催化效率.     

TiO_2纳米管的制备及其在染料敏化太阳能电池中的应用

以氟化铵的乙二醇溶液为电解液,采用电化学阳极氧化法在钛片表面构筑了一层结构有序、纳米级的TiO_2纳米管阵列膜层,应用扫描电子显微镜(SEM)对膜层的形貌进行了表征,利用X射线衍射(XRD)研究了样品的晶相、结构,并分析了阳极氧化电压对TiO_2纳米管尺寸和结构的影响。结果表明:阳极氧化电压对TiO_2纳米管阵列的结构起到关键的作用,随着纳米管的管径和长度的增加,表面积增大。研究了TiO_2纳米管阵列膜层结构对染料敏化太阳能电池(DSSC)性能的影响。结果表明:二氧化钛纳米管阵列薄膜的管径对电池的效率有显著影响,当管径越大时,填充因子变大,DSSC的开路电压降低,而短路电流变大,光电转换效率也随之提高。     

LC4表面纳米SiC和PTFE双颗粒复合阳极氧化膜的制备

以250g/L硫酸+15g/L草酸为基础电解液,通过添加2g/L表面改性的纳米SiC颗粒和15ml/LPTFE乳液,组成双颗粒复合阳极氧化电解液,利用脉冲电源在LC4铝合金表面制备双颗粒复合的阳极氧化膜.结果表明:在脉冲电源频率80Hz、占空比80%、电流密度3A/dm2、温度0℃、氧化时间40min等条件下,在LC4铝合金表面成功制备出厚度为20μm,硬度为4340MPa的双颗粒复合的Al2O3-SiC-PTFE阳极氧化膜;复合氧化膜结构中存在着大量的微米级的孔隙缺陷为复合沉积双颗粒提供了复合场所,形成了具有纳米SiC颗粒增强膜的硬度和PTFE颗粒增强膜的自润滑性能的双颗粒复合氧化膜.     

适用于微传感器的纳米多孔铝膜的制备研究

在单晶硅表面溅射铝,采用两步阳极氧化法制备纳米多孔铝膜.研究了电解液种类、阳极氧化时间、扩孔时间对孔的结构与形貌的影响.结果表明,与硫酸和磷酸相比,草酸是制备纳米孔阵列的相对方便与可靠的电解液;第二步阳极氧化时间对孔的均匀性及孔深度影响较大,对平均孔径的影响较小;扩孔时间的长短对孔径大小及孔的均匀性均影响显著.     

利用Ti-IrO2阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2

利用X射线衍射和电化学工作站表征了钛基二氧化铱(Ti-IrO2)电极的相结构及电化学性能,确定了将其作为阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2的最佳条件,并对所得电解MnO2进行了质量分析.研究结果表明:Ti-IrO2电极在抗钝化性能和电催化活性方面都好于Ti电极,更有利于MnO2的沉积;当电沉积条件为Mn2+浓度06mol/L、HNO3浓度03mol/L、电解温度90℃、电流密度60A/m2时,MnO2的电流效率为9956%,电耗为5809kW·h/t,所得到的MnO2纯度符合电池工业电解MnO2的标准,其晶型为γ型.     

阳极氧化电压对纳米孔阵列阳极氧化铝膜形貌的影响

阳极氧化铝是将金属铝进行阳极氧化处理后，在其表面上形成的一层氧化膜，可对金属铝起到装饰和保护的作用．20世纪末人们发现，铝在适当的阳极氧化条件下可以制得具有纳米孔阵列的阳极氧化铝膜．随着纳米科学的蓬勃发展，纳米孔阵列阳极氧化铝膜由于其具有大的比表面积、高纵横比、大小均     

不同晶体结构的TiO2薄膜的制备及表面性能研究

采用溶胶凝胶法制备具有不同晶体结构的TiO2薄膜，研究了环境湿度、基体材料和催化剂酸种类等条件对薄膜质量（如完整性和晶体结构的单一性等）的影响，并在优化后的工艺条件下分别制备出了具有单一锐钛矿相和单一金红石相的均匀致密的纳米晶TiO2薄膜，结合表面能测试和红外光谱分析研究了两种不同晶体结构的TiO2的表面性能，结果发现锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2表面都能捕获 OH基团，锐钛矿型TiO2表面有更多的 OH基团，表面能更高，表面亲水性更好.      

钛表面制备多孔氧化膜的研究

以硫酸和磷酸为电解液,工业纯钛为阳极,不锈钢为阴极,恒电流阳极氧化的方式在钛表面直接获得TiO2多孔氧化膜,经过500℃热处理,促进氧化膜由非晶体向晶体的转变.采用扫描电镜和X射线衍射对阳极氧化膜的形貌和结构进行了分析,研究了电流密度、电解液种类以及浓度对TiO2多孔氧化膜形态和晶型的影响,并探讨了其形成机理.结果表明,以磷酸为电解液时钛表面仅生成锐钛矿相的TiO2,而以硫酸为电解液时钛表面生成锐钛矿和金红石两种晶相的TiO2.     

工艺参数对Al-Zr中间合金中初生Al3Zr相的影响

以Al-K2ZrF6为反应体系，采用Al热还原法，研究了不同工艺参数对Al-Zr中间合金凝固过程中初生Al3Zr相的形貌、尺寸、数量及分布状态的影响.结果表明:随着熔体反应温度的增加，Al3Zr晶体的形貌由小块状逐渐长成长条状，尺寸增加，数量减少；当温度低于1000℃，晶体呈现小块状；温度高于1000℃时，晶体呈现长条状；温度为1000℃时，晶体呈现块状和长条状的混合态.与使用铁模相比，采用耐火材料模时，Al3Zr相尺寸增大，数量减小.随着K2ZrF6加入量的增加，Al3Zr相的体积分数增多，尺寸更细小，分布更均匀.     

磷酸电解液中TiO2纳米管的形貌及光吸收性能研究

采用阳极氧化法在磷酸电解液中制备TiO2纳米管,通过SEM 和UV-VIS-DRS表征分析,研究阳极氧化电压、氧化时间、煅烧温度、电解液组成等制备条件对 T iO2纳米管形貌和光吸收性能的影响．结果表明,在H3 PO4电解液体系中,阳极氧化法制备 T iO2纳米管的最佳条件为：阳极氧化电压20V ,阳极氧化时间60min ,V（H3 PO4）∶V（NH4 F）＝1∶1,煅烧温度为500℃．此时纳米管管径80～100nm ,在可见区有较强的吸收且吸收边界红移．