Y型微通道内聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米分散体的制备

采用Y型微通道,通过反溶剂沉淀法研究了聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)透明纳米分散体的制备过程。实验考察了在丙酮-水体系条件下,PLGA丙酮溶液浓度、总流量、反溶剂流量、溶剂流量和温度等对PLGA纳米分散体颗粒粒径和分布的影响。研究结果表明：固定溶剂与反溶剂流量比为1：20,随着总流量从21mL/min增大到63mL/min时,颗粒粒径从178 nm减小到91 nm,而继续增大总流量到84 mL/min,粒径增大到106nm;随着反溶剂流量从2mL/min增大到16mL/min,颗粒粒径从115nm增大到141nm;此外,随着反溶剂流量和PLGA溶液浓度的增大,颗粒粒径呈先减小后增大的趋势;而随着体系温度的下降,粒径显著减小。     

钛基二元纳米合金形成焓的尺寸效应

基于计算合金形成焓的改进Miedema模型和考虑纳米颗粒表面效应,研究了钛基二元纳米合金形成焓的尺寸和成分效应.计算结果表明钛基二元合金纳米颗粒的形成焓依赖颗粒尺寸,显示了明显的尺寸效应.纳米颗粒的形成焓随粒径的减小而增大,当粒径减小到某一临界尺寸时,纳米合金的形成焓由负值转变为正值,从而降低了纳米颗粒的热稳定性.当颗粒粒径小于10 nm时,纳米颗粒发生成分聚集,这种成分聚集发生的趋势取决于纳米合金的表面形成焓.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

乳酸氧化酶在复合功能铝膜中的固载研究

在有序多孔的阳极氧化铝膜腔体内,以F127为表面活性剂,采用压力诱导的方法制备出孔径约为12 nm的介孔二氧化硅一维纳米材料.制得的复合功能性铝膜,先用烧结的方法除去表面活性剂F127,然后将3-胺基丙基-三甲氧基硅(APTMS)固定到介孔的表面上,通过戊二醛(GA)的交联作用使乳酸氧化酶(LOD)固载,制备出具有生物催化活性的复合功能性铝膜.实验结果表明,复合功能性铝膜催化乳酸溶液时,当其流速很慢(0.3 mL/min)且浓度较低(5μM)时可以获得83.8%左右的较高的转化率.     

负载纳米铁颗粒的碳纳米球的制备及磁性能研究

采用喷雾催化热解法制备出负载纳米铁颗粒的碳纳米球,研究了氢气流量对其微观结构、晶体结构和磁性能的影响。当氢气流量为3.0L/min时,所制备的碳纳米球具有洋葱状结构,外表面不光滑,其石墨层间距为0.342nm,球体中散布着直径为几个纳米到30nm的纳米铁颗粒;当氢气流量提高到5.4L/min后,所制备的碳纳米球具有光滑的表面,其石墨层间距增大到0.360nm;随着氢气流量的增大,碳纳米球的矫顽力逐渐增大,饱和磁场强度和剩余磁场强度则逐渐降低。     

膜乳化法制备微小粒径单分散乳液

利用自制的SPG(Sh irasu-porous-g lass)膜乳化实验装置研究了制备具有微米级粒径的单分散乳化液体系新方法。对于给定微孔膜孔径条件下,连续相流速和乳化压强成为膜分散过程主要控制因素,对所制备乳液粒径单分散性质起决定作用。对于给定的乳化压强,连续相流速增大,制得的乳液液滴尺寸减小,乳液单分散性增强;保持较高的连续相流速,在临界乳化压强以下,逐渐增大乳化压强使得乳液液滴尺寸增大,乳液单分散性几乎不受影响,超过临界乳化压强后,乳液液滴尺寸急剧增大,乳液单分散性变差。根据上述规律确定合适的工艺条件,使用孔径为0.9μm的SPG膜进行煤油/水体系的膜乳化实验,合成平均粒径3.24μm,分散度为0.56的O/W型稳定乳液。     

FePt颗粒膜反磁化机制

构造了FePt∶Au有序纳米颗粒膜的微结构模型,利用微磁学模拟的方法研究了一系列不同Au含量的FePt∶Au颗粒膜的磁学性质.对比实验数据,分析反磁化过程可知:当反映Au含量的交换作用比例系数β>0.4时,FePt∶Au颗粒膜的矫顽力随β减小而增大,但增幅较小,磁化反转为一致反转;当β<0.3时,随β的减小矫顽力迅速增大,磁化反转一致性降低.分析指出,当FePt磁性颗粒之间间距约为3～4nm时,颗粒间的交换相互作用可以近似为零,磁化反转为非一致反转.     

表面活性剂对悬浮液液滴形成的影响

在以空心玻璃微珠为分散相、超纯水为分散介质的悬浮液中加入表面活性剂,通过高速摄像机研究表面活性剂对悬浮液液滴形成的影响。研究结果显示:在液滴形态变化方面,喉部直径对时间的变化率随着表面活性剂质量分数的增大而减小;液滴断裂长度与卫星液滴直径均呈现先减小后增大的趋势;形成的悬浮液液滴直径随表面活性剂质量分数的增大而逐渐减小;当表面活性剂质量分数相同时,液滴生长速率随着时间的推移而逐渐增加;在相同时刻下,液滴生长速率随着表面活性剂质量分数的增大而增大,但始终小于对照组液滴的生长速率。     

二氧化钛纳米晶的缺陷性质和光电性能

为研究二氧化钛纳米晶的缺陷性质对其光电性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛纳米晶,利用X线衍射和正电子湮没寿命谱对样品的晶相、平均粒径和缺陷性质等进行表征,并以所得二氧化钛纳米晶为基础制备二氧化钛纳米晶薄膜,进一步分析其光电性能.结果表明:在450℃的热处理温度下,可以合成锐钛矿相占主要成分的二氧化钛纳米晶.随着热处理时间从30 min延长至90 min,二氧化钛纳米晶的平均粒径从12.8 nm增大到47.9 nm.随着平均粒径的增大,二氧化钛纳米晶表面缺陷的尺寸变小且浓度降低,同时晶界间的自由体积发生复合.在表面缺陷和平均粒径的双重影响下,二氧化钛纳米晶薄膜的瞬态光电流密度随平均粒径的增大表现出先增大后减小的变化趋势,其中,基于26.5 nm粒径二氧化钛纳米晶制备所得薄膜的瞬态光电流密度最大,其值为0.072 m A/cm2.     

用中空纤维膜分散技术制备纳米颗粒

采用中空纤维膜为分散介质,以制备纳米BaSO₄为例,探索膜分散制备纳米颗粒技术。实验以Na₂SO₄溶液为连续相,将BaCl₂溶液通过中空纤维膜均匀分散到Na₂SO₄溶液中,在透过膜的微小液滴形成的微环境中实现两种溶液的微观混合,并反应生成BaSO₄颗粒。实验研究了膜组件构型、反应物浓度、分散剂、膜孔孔径大小等因素对BaSO₄颗粒形貌、大小和粒度分布的影响。结果表明：采用膜截留分子量为10000的中空纤维膜制成的浸没式膜组件,反应物Na₂SO₄和BaCl₂溶液浓度均为0.02mol/L,加入分散剂聚乙二醇(PEG)制得了平均粒径在10～30nm、球形度好、单分散性好的纳米BaSO₄颗粒.     

超声波对制备超细氧化锌的影响

采用直接沉淀法,在特定超声频率下制得超细氧化锌产品。研究了3种沉淀剂通过超声波后对制备超细氧化锌产品的影响,经超声制备的产品分散性好、粒度小。确定了最佳超声时间为50min,超声强度为40%。通过SEM检测可知,在最佳条件下制得的超细氧化锌产品为类球形,晶粒内部有中空孔洞,其粒径约为200nm。     

浸没式中空纤维膜污染控制措施比较

针对浸没式中空纤维膜微滤过程中颗粒物污染膜的情况,提出采用鼓泡、反冲洗以及鼓泡和反向脉冲清洗联合使用的方法和措施来减缓或消除膜污染。实验结果表明,鼓泡的作用在于减少膜表面颗粒物的堆积,在鼓泡气量为300 mL/min的条件下,鼓泡可以使滤饼阻力减少到原来的40%。而周期性的反冲洗,如每过滤10 min反冲洗4 min条件下,使得膜内部污染阻力下降到不带反冲洗条件下的1/3。反向脉冲清洗(每过滤10 min反向脉冲清洗30 s)和鼓泡(气量为160 mL/min)的联合使用是本系统的最优膜污染控制方法,可以使滤饼阻力和膜内部污染阻力分别降低到没有任何膜污染控制措施下的10%和20%。     

新型套管式微反应器制备碳酸钙超细颗粒

以氯化钙和碳酸钠制备碳酸钙为例,将套管式微反应器应用于颗粒的制备过程,并详细考察了各种操作条件对颗粒制备的影响。对所得产品进行SEM和粒度分布分析,结果表明：颗粒 粒径随着体系总流量和反应物浓度的增大而减小;微反应器混合距离对颗粒平均粒径无明显影响。将套管式微反应器沉淀法与直接沉淀法进行比较,结果发现,直接沉淀法得到的颗粒形貌差,颗粒粒径在8～11μm之间;而在相同的反应条件下,套管式微反应器可以制得平均粒径为0.89μm,分散性良好的球形碳酸钙颗粒。     

超微滤膜去除工程纳米粒子的可行性——以聚苯乙烯纳米颗粒为例

 工程纳米粒子的广泛应用导致其直接或间接进入水环境,对生物和人类造成健康风险。为研究超微滤膜去除水体中工程纳米粒子的可行性,选用3种不同孔径的中空纤维膜对聚苯乙烯纳米颗粒进行截留,并系统考查膜对聚苯乙烯纳米颗粒的去除效果及影响因素。研究结果表明：超微滤膜能够有效去除水体中工程纳米粒子。在进水压力25~125 kPa、进水切线流速0.12~0.59 m·s^-1,以及纳米颗粒质量浓度在25~100 mg·L^-1之间,超滤膜对聚苯乙烯纳米颗粒的截留率均在90%以上;压力与纳米颗粒物质量浓度的提高导致膜对聚苯乙烯的截留率也相应提高,而进水流速对截留率的影响不明显。纳米颗粒粒径与膜孔径的比在小于1时,对截留率影响较大,膜分离10 min时的实验截留率值与Nakao模型预测值较接近。     

Synthesis and Preparation of Polysulfone Hollow Fiber Chelating Membrane Modified with Thiourea

Several kinds of chloromethyl polysulfones （CMPF） with different chlorinity and reactive groups were synthesized by Friedel.crafts reaction, which could be utilized as reactively matrix membrane materials. The CMPF hollow matrix membranes were prepared with phase inversion by utilization of CMPF/additive/DMAC casting solution and CMPF as membrane materials. It was found that the effects of additive content, bore liquid and dry spinning distance on the structure of CMPF hollow fiber matrix membrane were different. A high qualified palysulfone hollow fiber chelating membrane modified with thiourea as chelating groups was prepared using CMPF as membrane matrix materials, through the reaction between thiourea and CMPF hollow fiber matrix membrane to afford the methyl iso-thiourium polysulfone. The experimental results showed that thermal drawing could increase the mechanical properties of matrix membrane, and the thermal treatment could increase the homogeneity and stability of the structure of polysulfoue hollow fiber chelating membrane modified with thiourea.     

中空纤维复合膜分离正己烷/氮气的研究

制备了用于正己烷/氮气分离的PDMS/PVDF中空纤维复合膜.分析讨论了原料气压力、流速、原料气中正己烷浓度、透过侧压力及操作温度等因素对气体分离性能的影响.在一定的操作条件下,当原料气中正己烷质量分数为14.6%时,正己烷的渗透速率为1.4E-07 mol/（m2.s.Pa）,分离因子可达90左右.     

中空纤维复合膜水中脱酯渗透汽化过程的研究

制备了聚二甲基硅氧烷/聚偏氟乙烯中空纤维复合膜,用于乙酸乙酯/水体系的分离。研究了料液温度、质量浓度及流速对渗透汽化分离性能的影响,并获得了总传质系数。实验结果表明,该复合膜具有较高的渗透通量及较大的分离因子;随着料液温度、流速以及质量浓度的增加,渗透通量均呈增加趋势;分离因子随料液温度和流速的增加而增大,而随料液质量浓度的增加呈先增大后减小的趋势;总传质系数随温度的增加而显著增大。     

PVDF-SiO_2中空纤维复合膜的制备和表征

采用相转化法制备聚偏氟乙烯(PVDF)-二氧化硅(SiO2)中空纤维复合膜,讨论了纳米SiO2粒子对PVDF膜结构和性能的影响。通过扫描电子显微镜、能谱、傅里叶红外光谱、热分析、材料试验、接触角测量和超滤实验分别对不同膜的微观结构、化学组成、热稳定性、机械强度、亲水性以及分离性能、抗污染能力进行了联合表征。结果表明:添加SiO2粒子有利于PVDF由α相向β相转变,复合膜的性能与纯PVDF膜相比有明显改善。当w(SiO2)=3%时,纳米颗粒分散较均匀,膜断裂强度为纯PVDF膜的2.7倍,纯水通量由81.6 L/(h.m2)提高到160.0 L/(h.m2),热稳定性、亲水性和抗污染性显著提高;但过高的SiO2含量(w3%)会引起纳米颗粒团聚而导致膜的各项指标下降。     

无泡曝气工艺实验研究

实验研究了中空纤维膜向水中进行无泡曝气的工艺过程,结果证明,这是一种高效的新型曝气工艺技术,其供氧的总传质系数可以达到605h-1,是传统气泡曝气方式的6倍以上;水流速和气体压力是影响无泡曝气供氧能力的2个主要变量,通过控制气压可以定量调节曝气量。