反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

流动注射化学发光法测定扑尔敏

高锰酸钾在酸性介质中能氧化扑尔敏并产生弱的化学发光，甲醛的存在能大大增强化学发光强度。基于此发现，建立了一种测定扑尔敏的流动注射化学发光分析法。测定扑尔敏的线性范围为0．4～50μg/mL，方法的检出限为0．2μg/mL。对浓度为4．0μg/mL的扑尔敏溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1．4％，样品测定频率达到120h^-1。该方法用于药物制剂中扑尔敏含量的测定。并与药典标准方法进行了对照，结果一致。     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

胶束增敏流动注射化学发光法测定头孢哌酮钠

基于在盐酸介质中 ,十二烷基苯磺酸钠 (SDBS)形成的胶束能增强高锰酸钾 头孢哌酮钠体系的化学发光这一现象 ,建立了一种简易、快速测定头孢哌酮钠的流动注射化学发光新方法 .在优化的实验条件下 ,头孢哌酮钠的线性范围为 0 0 1× 10 -6～ 15× 10 -6g/mL ,检出限为 3 9× 10 -9g/mL ,对 6 0× 10 -6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定 ,其RSD为 2 2 %.将本法用于合成样品及尿样中的头孢哌酮钠的测定 ,结果令人满意 .     

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为1.0×10-7～1.5×10-5g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对5.0×10-6g/mL的盐酸异丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%.将本法用于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药典规定的方法进行对照,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定马钱子碱

报道一种微量测定马钱子碱的新方法,该方法是基于高锰酸钾对马钱子碱的氧化作用,建立了微量马钱子碱的流动注射化学发光分析法。本法的线性范围为４．０×１０－８～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ,检出限为６×１０－９ｇ／ｍｌ马钱子碱,对番木鳖中马钱子碱的测定,回收率在９４％～１０５％之间,相对标准偏差小于３％,并于药典标准方法进行了对照,结果一致。     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

在线电生Mn（Ⅲ）流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪

将恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于盐酸氯丙嗪可被Mn(Ⅲ)氧化直接产生化学发光且发光强度与其浓度在一定范围内呈线性关系,从而建立了测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光新方法.该法在盐酸氯丙嗪的浓度为2×10-7g/ml～1×10-4g/ml范围内呈线性关系,检测限为8×10-8g/ml.相对标准偏差为1.8%(n=11,1×10-6g/ml).该法具有简便、快速、重现性好等特点.成功地应用于片剂中盐酸氯丙嗪的测定.     

Ce(IV)-RhB-盐酸吡硫醇化学发光体系的研究

研究发现，在酸性介质中，Ce(IV)可以氧化盐酸吡硫醇产生较弱的化学发光，罗丹明B可以大大增强此发光，且增加的发光强度与盐酸吡硫醇的质量浓度在0.1～10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系，由此建立了测定盐酸吡硫醇的流动注射化学发光新方法.对3 mg/L的盐酸吡硫醇连续平行测定11次，其相对标准偏差为2.8%，根据IUPAC建议，计算出该法的检出限为54 μg/L(3σ).该法已成功测定了盐酸吡硫醇片剂和针剂中盐酸吡硫醇含量，结果令人满意.     

反相流动注射化学发光法测定阿替洛尔

目的 研究测定阿替洛尔含量的方法。方法 基于阿替洛尔对Luminol-KIO4-H2O2体系的化学发光具有强烈的抑制作用，建立了测定阿替洛尔的流动注射化学发光分析方法。结果 在优化的实验条件下，化学发光信号降低值与阿替洛尔浓度在0.5～100μg／mL范围内分段呈线性关系。结论 该方法具有简单、快速、重现性好等优点，应用于片剂中阿替洛尔含量的测定，结果满意。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈0.05 mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4.5）（20：80）为流动相，于348 nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈-0．05mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4．5）（20：80）为流动相，于348nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).