溴素的有机化学：Ⅳ.单取代苯甲酸多溴代芳酯的合成

报导合成了四种新的单取代苯甲酸多溴代芳酯：４－溴苯甲酸－２’，４’，６’－三溴苯酯，双（４－溴苯甲酸）－２’，３’，５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯，双（４－羟基苯甲酸）－２’，３’５’，６’－四溴－１’，４’－苯二酯和双（２－羟基苯甲酸）－２’，３’５’６’－四溴－１’，４’－苯二酯。     

溴素的有机化学：I.2,4,6—三溴苯甲酸溴代和非溴代芳酯的合成

用ｍ－氨基苯甲酸作原料，经溴代、重氮化、还原脱氨、酰氯化和酯化反应等步骤，合成了六种新型的三溴苯甲酸代和非溴代芳酯，即：双（２，４，６－三溴苯甲酸）－２′，３′５′，６′－四溴－１′，４′－苯二酯，２，４，６－三溴苯甲酸－２′，３′，４′，５′，６′－五溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－２′，４′，６′－三溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－４′－溴苯酯，２，４，６－三溴苯甲酸－４′－甲基苯酯和２，４，     

溴素的有机化学——Ⅵ.多溴代邻羟基苯甲酸—2，3，5，6—四溴—1，4—苯二

由邻羟基苯甲酸、1，4－苯二酚和溴素起始，经溴代、氧化－溴代、形成酰氯和酰化等步骤，合成了三种新的多溴代邻羟基苯甲酸－2，3，5，6－四溴－1，4－苯二酯。通过对产物溴含量、IR和^1HNMR的分析，验证了产物的结构。     

溴素的有机化学——Ⅶ.2，2—双（溴甲基）—1，3—丙二醇和多溴代酚的环状

由2，2－双（羟甲基）－1，3－丙二醇开始，经溴ZA人，磷酰氯化，和酰基化等步骤，合成三种新的2，2－双（溴甲基）－1，3－丙二醇和多溴代酚的环状磷酸酯，即：5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，4，6－三溴苯氧基）环乙烷；5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基－2－（2，3，4，5，6－五溴苯氧基）环乙烷；双[5，5－双（溴甲基）－1，3－二氧－2－磷酰基]－2－（2，3，5，6－四溴苯氧基）环乙烷。通过对产物元素分析，IR和质子NMR测定，对其结构进行了鉴定。     

多溴代二苯并二恶英(PBDD)及多溴代二苯并呋喃(PBDF)化合物的研究进展

本文对目前有关多溴代二苯并二恶英(PBDD)及多溴代二苯并呋喃(PBDF)的形成机理、分析方法、健康影响及暴露水平等几个方面的研究进展进行了综述.认为PBDD/Fs可通过化学反应、热化学反应及从产物母体(如PBDE)中热反应形成.有限的研究表明PBDD/Fs与PCDD/Fs有类似的毒性.随着溴代阻燃剂的广泛生产和使用,环境中PBDD/Fs的水平增加,人类的暴露风险将会增加.     

综合有机化学实验——四苯甲烷的合成

文章介绍一个综合设计型有机化学实验——四苯甲烷的合成及其教学方案的设计思路。该实验以合成四苯甲烷为目的,使实验者逐步掌握有机化学实验中的无水无氧操作技术,加深对各个知识点的理解与运用。     

Meso—四—（3，5—二溴—4—羟基苯）卟啉分光光度法测定废水中铅

利用溴代卟啉试剂T(DBHP)P分光光度法测定废水中的铅。在 0 .16mol/LNaOH介质中 ,铅与溴代卟啉试剂形成 1:2橙黄色配合物 ,最大吸收波长在 4 79nm ,表观摩尔吸光系数为 :2 .2× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铅量在 0～ 12 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,可用于废水中铅的测定 ,获得满意结果     

1,4—双（1‘苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）—1,4苯二酮稀土配…

本文报道了１４种新的稀土元素配合物，它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１’苯基－３－甲基－５－氧代吡唑－４－基＿－１，４苯二酮在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８－６．０条件下反应制得的。     

甲基丙烯酸溴代环氧酯的合成及反应动力学

本文研究了甲基丙烯酸溴代环氧酯的合成反应动力学及各种条件对反应的影响,讨论了该产品的阻燃性和电性能。     

高白度十溴二苯乙烷的工业规模生产工艺研究

采用过量溴化二苯乙烷法和新型催化剂,研究了阻燃剂十溴二苯乙烷的工业规模合成工艺.在58～60 ℃进行10～14 h的二苯乙烷溴化,粗产品经过8 h球磨后处理得到十溴二苯乙烷,白度达到88(L)以上.结果表明:催化剂用量为二苯乙烷用量的25%时,既提高了产品白度又降低了生产成本.该工艺产品其他性能指标和国外产品相同,具有良好的热稳定性和抗紫外线能力.     

二碘化钐和异氰酸苯酯的作用

研究了二碘化钐和异氰酸苯酯的反应 ,分离获得了二碘化钐被氧化的产物 [SmI2 (THF) 5 ][SmI4(THF) 2 ],并经元素分析、红外光谱和X光单晶衍射分析表征。二碘化钐和异硫氰酸苯酯、二硫化碳、二氧化碳反应 ,也均得到同样的钐络合物。     

聚2,3,5,6-四甲氧基对苯乙炔的合成新方法

报道了以1，2，4，5—四甲氧基苯和1，2—二溴乙烷为单体，经过A1C13催化的烷基化聚合反应和四氯苯醌脱氢反应，合成聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙炔(PTMPV)的方法；考察了催化剂用量、烷基化反应时间、溶剂等因素对聚2，3，5，6—四甲氧基对苯乙烯(PTMPE)收率及分子量的影响。实验研究结果表明四氯苯醌脱氢反应是PTMPE脱氢合成PTMPV的适宜方法。采用IR和^1H—NMR等分析方法对PTMPV的结构进行了表征，结果表明PTMPV具有链状π—共轭结构特征。     

低取代二苯并并四苯的合成及性能研究

以傅克酰基化反应、串联的Aldol-Michael反应及Pd-催化的脱卤化氢环化反应为关键步骤,合成了低取代的二苯并并四苯衍生物(DBN).通过 1H-NMR位移值随浓度改变而改变的方法测定了DBN在溶剂中的聚集效应,通过紫外吸收及荧光放射光谱的测定分析了DBN的发光性能.     

草酸二苯酯的合成

以草酰氯、苯酚为原料,先苯酚和氢氧化钠作用得到苯酚钠,再将苯酚钠与草酰氯作用,两步合成草酸二苯酯.探讨了溶剂、溶剂用量、反应物物质的量的比、反应温度、溶液的pH等因素对苯酚钠与草酰氯反应的影响.通过正交实验,得出较佳的实验条件是:m_(丙酮)∶m_(苯酚钠)为10;n_(苯酚钠)∶n_(草酰氯)为2.2;反应温度为20℃;溶液pH=10.在此条件下产品的收率可达91%以上,纯度达98%以上.     

溴代苝四羧酸二酐的合成及表征

目的合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐。方法以3,4,9,10-四酸二酐为原料,经过溴代反应,合成1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,并利用硅胶柱色谱进行纯化,用TLC薄层色谱检测反应进程及纯化后产物的纯度,利用~1H NMR进行表征检测。结果 1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐的产率为52.2%。~1H-NMR(400MHz,CDCl_3):8.88(s,4H)。结论以3,4,9,10-四酸二酐为原料,合成了1,6,7,12-四溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酐,计算了其产率,并用~1HNMR、元素分析进行了结构表征。     

4,5—二硫代亚乙基—1,3—二硫代环戊烯—2—酮和硫酮衍生物的…

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。