磺化聚砜/Nafion复合膜的制备及其性能表征

用磺化聚砜(SPSF)对Nafion膜改性,制备了一系列不同SPSF含量的复合膜,对制备的复合膜进行了红外光谱、甲醇渗透性和质子电导率的测试。实验结果表明,用SPSF对Nafion膜改性后,可以有效提高Na-fion膜的阻醇性能。当膜中SPSF含量为5%时(SPSF5%),复合膜表现出最佳阻醇效果。复合膜的质子电导率随膜中SPSF含量的增加而下降,SPSF 5%膜在室温下水平方向质子电导率是7.7×10-2S cm-1,与Nafion 112相比下降不大。     

双核磺化酞菁钴掺杂聚苯胺膜的制备和表征

采用电聚合方法制成不同浓度双核磺化酞菁钴(bi-CoPc)掺杂的聚苯胺(PAn-bi-CoPc)膜,并用电化学、紫外-可见-近红外光谱、红外光谱、扫描电子显微镜及电导率进行了表征.结果表明:酞菁浓度对膜的电化学行为有影响,PAn膜和PAn-bi-CoPc膜在近红外区都有较宽的吸收带,当bi-CoPc为1 mmol/L时,PAn-bi-CoPc膜在近红外区出现明显的吸收峰,膜在近红外区的吸收强度随酞菁浓度增加而下降;红外光谱发现掺杂后酞菁的共轭体系得到加强.     

用动力学参数对炭气化催化剂性能的表征

在一系列不同的钾盐／Ｃ上和不同制备方法（交换法和浸渍法）的Ｃａ／Ｃ上，考察了９２３－１０２３Ｋ范围内Ｃ－Ｈ２Ｏ和Ｃ－ＣＯ２的气化活性。利用外推法来获取反应初始速度Ｒ０，再由它计算出动力学参数Ｅａ和Ａ的方法。能够尽量消除因表面积、孔隙度、催化剂的分布状态等因素变比所引起的干扰。将所得的Ｅａ和Ａ用于上述催化剂初始阶段性能的表征．发现ＫＮＯ３、ＫＯＨ、Ｋ２ＣＯ３和Ｋ２Ｃ２Ｏ４在Ｃ－Ｈ２Ｏ和 Ｃ－ＣＯ２反应中，分别都有相近的活化能而与盐的种类无关。因此，钾很可能是以相同的表面活性物种参与催化反应。用红外光谱对样品的表征支持了这种看法。另外，当Ｋ２ＣＯ３含量在４－２５％（重量）范围内增加时，Ｅａ基本保持不变，但相对表观指前因子却随之而变大，在开始一段呈线性关系。 实验还发现，当以单位催化剂量表示时，用交换法制得的Ｃａ／Ｃ活性要比用浸渍注制得的样品活性大三倍多。     

氧化铝覆炭载体的制备及抗结焦性能考察

将炭载体和γ-Al2O3载体的优势合为一体，可克服两者的不足。以烯烃、芳烃及支链芳烃中的3种化合物作为覆炭原料，制备出了γ-Al2O3覆炭载体，并对其制备条件、抗结焦性能及部分表面性质进行了考察。在理炭时间相同的条件下，3种烃类原料理炭量由高到低依次为：烯烃，芳烃，支链芳烃。覆炭裁体的抗结焦性能优于未覆炭的γ-Al2O3载体；覆炭载体上的炭以非结晶形式均匀地分布于γ-Al2O3表面上，覆炭使γ-Al2O3载体上的中强酸中心显著减少，从而有利于改善覆炭裁体的抗结焦性能。     

木质素基生物炭制备及对亚甲基蓝的吸附性能

研究温度对生物炭得率、吸附性能的影响.采用无氧慢速热解的方法,以酶解木质素为原料,制备不同温度下的生物质炭,测定热解得率、生物炭得率、挥发分、灰分及对亚甲基蓝的吸附值.热解试验结果表明:随着炭化温度从300℃逐渐升高到700℃,热解得率先降低后升高,挥发成分先升高后降低,生物炭得率先降低后升高.在500℃时,热解得率和生物炭得率分别为54.09%和50.77%,灰分含量为3.32%,挥发分含量为45.91%;热解温度为300℃时,木质素基生物炭对亚甲基蓝的吸附值最大,为37.31 mg/g;热解过程中,C—H、C=O键断裂.     

热处理温度对炭/炭复合材料性能的影响

对同一种炭/炭复合材料,经过不同温度的最终热处理后的微观结构、石墨化度和抗弯强度进行了对比研究.研究结果表明:随着最终热处理温度的升高,在偏振光下,易石墨化的热解炭光学活性增强,而难石墨化的热解炭微观结构几乎没有变化;炭/炭复合材料的晶粒逐渐长大,层面间距逐渐缩小,石墨化度有较大幅度的提高;同时,由于基体炭与炭纤维的热膨胀系数存在差别,随着热处理温度的升高,基体与增强纤维的的结合强度降低,使炭/炭复合材料的抗弯强度降低,但材料的应变性增强,材料的断裂形式由脆断转为假塑性断裂.     

石墨基炭材料的制备及其性能

以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾(KMnO_4)、浓硫酸(H_2SO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、乙酸(CH_3COOH)为氧化插层体系,采用化学氧化法制备石墨基炭材料.采用7因素3水平正交试验L_(18)(3~7)研究不同氧化插层体系配比对石墨基炭材料膨胀体积的影响;通过拉曼光谱(RSM)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)表征石墨基炭材料的性能.结果表明:当氧化插层体系配比为m(KMnO_4(g))∶V(H_2SO_4(mL))∶V(H_2O_2(mL))∶V (CH_3COOH(mL))=1∶10∶2∶2时,在40℃恒温水浴下搅拌60 min,80℃下干燥4 h制备得到可膨胀石墨;然后,在700℃下高温膨胀得到石墨基炭材料.在该条件下得到的石墨基炭材料的最大膨胀体积为230 mL/g.经氧化处理过的石墨高温膨胀后石墨层结构发生了明显变化,无序度增加,结晶度减小;石墨基炭材料的外观蓬松,呈卷曲状,层间孔隙大小明显;最大吸附量可达到75.9 cm~2/g,具有较好的吸附性能;最大孔隙结构直径为369.10nm,具有发达的孔隙结构.本研究成果可为石墨基炭材料的制备提供方法和应用依据.     

磺化酞菁钴/LDH组装合成及催化性能研究

本文合成了层状双金属氢氧化物（ＬＤＨ） , 并将磺化酞菁钴配合物（ＣｏＰｃＴｓ） 通过静电引力及分子间的作用力嵌接组装在ＬＤＨ 上, 制得固载配位催化剂（ＬＤＨＣｏＰｃＴｓ） 。以Ｏ２ 为氧源,Ｎａ２Ｓ为底物, 研究了ＬＤＨＣｏＰｃＴｓ 的氧化催化性能, 考察了催化体系吸氧速率的动力学影响因素及其作用规律, 研究结果表明在ＬＤＨＣｏＰｃＴｓ 和ＣｏＰｃＴｓ 催化下Ｎａ２Ｓ氧化转化体系具有不同的速率控制步骤     

基于果糖和多巴胺的碳点制备及性能

以果糖为碳源,多巴胺(DA)为氮源,一步水热法制备N掺杂碳点(N-CDs).分别采用X-射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等表征手段对N-CDs的结构、形貌、表面官能团及光学性质进行分析,用MTT法研究细胞毒性,用共聚焦显微技术研究细胞成像性能.结果表明：N-CDs为平均粒径约1.76 nm的球形颗粒,表面富含羟基、羧基、氨基和羰基等官能团,荧光激发和发射波长分别为440 nm和536 nm. N-CDs水溶性好,低细胞毒性,浓度为0.5 mg·mL^-1时,Hela细胞的存活率高于93%,且N-CDs易通过细胞膜进入细胞质中,在细胞内展现出较亮的荧光信号.该方法简便、绿色环保,N-CDs具有低细胞毒性,可在细胞内荧光成像,有望应用于癌细胞的早期诊断.     

磺化聚醚醚酮/磷酸锆复合质子交换膜的制备及性能

采用溶胶-凝胶法原位生成磷酸锆,制备磺化聚醚醚酮／磷酸锆复合质子交换膜。采用扫描电镜观察复合膜的断面形貌;采用热重分析仪研究复合膜的热稳定性;采用气相色谱测量并计算了复合膜的阻醇性;采用交流阻抗法测量复合膜的质子传导率;同时还研究复合膜的吸水率、尺寸稳定性。研究结果表明：复合膜中磷酸锆呈无定形状态,与有机基体结合紧密;随着磷酸锆含量的增加,复合膜的热稳定性、尺寸稳定性和阻醇性能提高,吸水率降低,当磷酸锆含量（质量分数）为30％时,复合膜的甲醇渗透系数比磺化聚醚醚酮（sPEEK）膜降低47．5％;在100％相对湿度下,复合膜的稳定温度随磷酸锆的含量增加而升高,含磷酸锆20％以上的复合膜在80℃时仍稳定;质子传导率在低温下略有降低,但随温度的升高,质子传导率有所增加,当温度为80℃时,质子传导率与Nafion115膜的传导率相当。     

磷钼杂多酸催化合成苹果酯的研究

用磷钼杂多酸催化合成苹果酯，催化剂用量少，产率较高，是合成苹果酯的良好催化剂。     

复合结晶银催化剂的制备及催化性能

应用超声波电解法制备了La2O3/Ag复合银催化剂.利用SEM,XRD等手段对负载不同氧化镧含量的催化剂研究结果表明:电解过程中嵌入少量氧化镧,结晶银的晶体结构得到保持,催化剂的抗烧结性能得到显著提高.以丙二醇选择性催化氧化为反应体系,比较了1%La2O3/Ag复合结晶银和工业结晶银催化剂的催化活性和稳定性,实验结果表明:复合结晶银催化剂的低温氧化活性受到部分抑制,但是催化剂稳定性和反应选择性得到显著提高.     

负载型金催化剂的制备及其对CO催化氧化性能的研究

通过沉积沉淀法制备了负载型金催化剂,测定了其对CO的催化氧化性能.结果表明,催化剂的活性与催化剂的载体种类、焙烧温度和放置时间等因素有关;Au/TiO2和Au/CeO2催化剂的催化活性较高,而Au/ZnO催化剂的催化活性较低;焙烧温度影响催化剂的性能,焙烧温度为400℃时,催化剂活性最高;较长的放置时间会降低催化剂性能,这可能与活性组分粒径长大有关.     

二氧化氯催化氧化用催化剂的制备与应用

研究了二氧化氯催化氧化用催化剂的制备条件与催化剂性能．实验结果表明在商品催化剂载体上负载Cu^2 活性组分的催化剂制备优化条件为：ω(cu^2 )＝4％，焙烧温度为300—350℃，焙烧时间2h；用此催化剂进行二氧化氯催化氧化处理COD为3500mg/L、色度为10万倍的酸性大红GR染料配制废水时，COD去除率可达80％，脱色率达97．8％，BOD5／COD比值由原来的0．07上升到0．41；催化剂寿命与再生实验也表明此种方法在技术与经济上都具有较强的实用性．     

磺化聚芳醚酮酮的合成及性能

以硫酸为磺化剂,将聚芳醚酮酮进行磺化制得了磺化聚芳酮酮（Ｓ－ＰＥＫＫ）．探讨了硫酸浓度、反应温度等因素对聚芳醚酮酮磺化度的影响,并用红外光谱、Ｘ－射线衍射、ＤＳＣ对磺化聚芳醚酮酮进行了表征,同时考虑了磺化聚芳醚酮酮在乙酸乙酯、乙酸合成中的催活性。结果表明,Ｓ－ＰＥＫＫ具有催化活性好、可循环使用等特点。     

磺化MCM-41介孔固体酸的合成、表征及其催化乙酰丙酸乙酯化性能

以硅酸乙酯为硅源、十六烷基溴化铵为模板剂,室温常压下便捷地合成了MCM-41介孔分子筛,进而以硫酸为磺化剂,不同水热条件下制得系列磺化介孔固体酸MCM-41-SO3H.利用TG、XRD、FT-IR、TEM-EDX等手段对所得材料进行了表征.采用碱滴定法测定其酸密度,并且以乙酰丙酸乙酯化反应为探针反应,评价其催化性能.结果表明,尽管水热磺化处理在一定程度上降低了MCM-41的介孔规整性,所制备的MCM-41-SO3H介孔固体酸仍较好地保持了MCM-41的介孔结构;水热时间和温度影响其酸密度,进而影响催化活性,其中磺化温度180℃、磺化时间21h制得的催化剂活性最高,乙酰丙酸转化率达到74.4%,并显示出较好的循环稳定性能.     

乙烯直接催化氧化合成醋酸I. 负载型Pd-杂多酸催化剂的组成

研究了负载型Pd-杂多酸催化剂对乙烯直接氧化合成醋酸的催化作用,由固定床反应器考评其催化性能,借助XRD对催化剂进行表征。结果表明以SiO     

TiO2-C纳米复合材料负载钯催化剂的制备及其对甲酸的电催化氧化

通过将TiO2和三聚氰胺的混合物高温煅烧制备出TiO2-C纳米复合材料,并将其用作载体合成出Pd/TiO2-C催化剂.采用XRD,TEM,HR-TEM和EDS等手段对催化剂进行了表征分析,并考察了它们对甲酸氧化反应的催化性能.结果表明,Pd负载于碳与TiO2的界面,平均粒径为5nm,与Pd/XC-72和Pd/TiO2相比,Pd/TiO2-C催化剂具有更强的催化活性和稳定性,这归因于TiO2-C载体的特性和Pd/TiO2-C独特的异质结构.     

乙烯直接氧化制乙酸Pd-Au-H3PO4/SiO2催化剂的研究

研究了乙烯直接氧化制乙酸Pd-Au-H3PO4/SiO2催化剂的催化性能,考察了催化剂组成、焙烧温度、引入金属组分Au、Mo对催化剂的影响.结果表明Au、Mo的引入有利于提高催化剂的选择性,H3PO4对催化剂的选择性影响较大,其中B酸浓度是影响其催化性能的重要因素,而焙烧温度影响到催化剂的孔结构.在Pd-Au-H3PO4-Mo/SiO2催化剂上反应生成乙酸的选择性可达81.7%,乙酸的时空收率为142.8g/(h·L).     

非均相UV/Fenton反应催化剂的制备及其催化性能研究

以NaY分子筛、NaX分子筛、Al2O3和硅胶为载体制备非均相UV/Fenton反应催化剂,考察不同载体催化剂的活性和稳定性。结果表明,以NaY分子筛为载体的FeY催化剂性能最佳。探索了不同Fe2+负载量的影响。研究发现,Fe2+负载量为20%的催化剂重复性好,并且经500℃焙烧2h可以再生催化剂。采用UV-Vis图谱分析和不同反应体系的比较,表明在UV/FeY/H2O2反应体系中,亚甲基蓝分子的生色团被破坏,进而生成小分子中间产物,难以完全矿化;FeY的催化性能优于均相催化剂,UV、FeY和H2O2之间存在协同效应,在基准条件下反应60min后,脱色率和CODcr去除率分别达到96.95%和89.11%。