干柱层析法分离大黄酚和大黄素甲醚

大黄酚和大黄素甲醚是大黄中有功效的蒽醌类成份,由于两者结构相似,酸性与极性相近,往往难以分离。文中采用干柱层析法对其进行分离。结果显示,在薄层硅胶H为填充荆的干层析柱上,以石油醚-乙酸乙酯（15：1）为洗脱剂,可以将大黄酚和大黄素甲醚分离。     

甜叶菊化学成分及其甜度的研究

以工业化的提取分离工艺从甜叶菊干叶中分离提纯得到了甜菊糖苷粗品;利用正相硅胶层析柱以及葡聚糖凝胶、十八烷基硅烷键合硅胶、聚苯乙烯树脂等反相层析柱,分离纯化甜菊糖苷粗品得到5个化合物;再利用薄层层析色谱,质谱,核磁共振等分析手段对所得各单体进行了结构鉴定。结果表明分离得的5种化合物分别为6-羟基-11（β-D-吡喃葡萄糖基）-2-十二酮（-hydroxy-11-(β-D-glucopyranosyl)-2-cyclododecanone,Ⅰ）、莱鲍迪A苷（rebaudioside A,Ⅱ）、莱鲍迪B苷（rebaudioside B,Ⅲ）、莱鲍迪M苷（rebaudioside M,Ⅳ）和葡萄糖（glucose,Ⅴ）,其中单体Ⅰ为新的化合物。利用甜度定量预测模型对化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ进行甜度分析,其甜度分别为蔗糖的113.6、225.0、325.0、29.4倍。     

植物样品中PAHs净化方法的探讨

为了解不同净化方法对植物样品中PAHs的回收率及可靠性,以硅胶氧化铝层析柱净化法和SAX/PSA-SPE柱净化法分别进行了净化实验。结果表明,两种方法对杂质的去除效果均较好,只是硅胶氧化铝层析柱净化法得到的植物样品中∑16-PAHs浓度比SAX/PSA-SPE柱净化法高8.69%~22.45%,但SAX/PSA-SPE柱法操作较为简便快捷,而硅胶氧化铝层析柱法较为经济适用。     

葛根总黄酮中葛根素的分离研究

在对吸附分离所用吸附剂进行筛选的基础上,提出使用大孔吸附树脂吸附、浓度梯度洗脱分离葛根素的柱层析工艺路线。实验表明,高径比为10：1的层析柱在30℃时以2.0mL/min的流速洗脱,其效果最佳,葛根素的收率达93.75%。实验中以薄层层析法为定性分析手段,以紫外一阶导数分光光度法为定量分析手段。     

饲用植物多序岩黄芪酸性多糖测定及提取工艺技术研究

主要采用水提醇沉法提取红芪多糖,将该粗多糖中酸性多糖进行含量测定,以及用DEAE - Sepharose Fast Flow阴离子交换柱和732阴离子交换层析柱进行红芪酸性多糖的分离工艺研究,将不同层析方法得到的酸性多糖再经Sepharose 6B Fast Flow凝胶层析纯度分析.实验结果表明,DEAE- Sepharose Fast Flow阴离子交换柱和732阴离子交换层析柱可用于红芪酸性多糖的分离.     

红树内生真菌BYY-1中一个酚类化合物的分离鉴定与抗肿瘤活性

采用硅胶柱层析、薄层层析、Sephadex LH-20柱层析从红树内生真菌BYY-1的次级代谢产物中分离到化合物B1.通过乙酰化、NMR、HR ESI-Q-TOF MS等技术鉴定了化合物B1的结构,确定其为首次从红树内生真菌中分离到的化合物.运用MTT法和流式细胞术研究了化合物B1的抗肿瘤活性,结果表明,化合物B1可显...     

NF—1菌胞外多糖的制备及其结构初步分析

报道了NF－1菌胞外多糖的分离纯化工艺，并对其结构做了初步分析，即反复用水溶、乙醇沉淀法得到粗多糖，然后经两根Sepharose CL-4B凝胶层析柱分离纯化，所得多糖纯度用蒽酮比色法测定。红外光谱分析表明，该多糖呈β－糖苷链连接。     

北京鸭LDH_1提纯及其电泳分析

本文采用琼脂糖4B交联不溶性丙酮酸类似物(草酸盐衍生物)的亲和层析法及DEAE-Sephadex A50层析柱两种方法对北京鸭心肌LDH_1进行分离纯化比较。 琼脂糖4B交联丙酮酸类似物层析柱具有高的亲和特性。比较经过亲和前后的样品通过DEAE-Sephadex A50柱二次纯化后,发现LDH同工酶在聚丙烯酰胺凝胶电泳图谱上出现二条具LDH酶活性的蛋白条带。其中LDH_1的量远远超过LDH_2的量。 在等电聚焦电泳的实验中,发现多肽现象电泳图谱表明LDH_1有10条亚带。LDH_2有9条亚带。     

萘—饱和烃在硅胶上的液相吸附分离

对不同温度下的萘－柴油,萘－溶剂油,萘－石蜡油在硅胶吸附剂上的液相吸附柱流出曲线进行了研究。所用不同硅胶样品的堆比重及室温下的苯蒸汽吸附等温线的实验结果证明：硅胶从饱和烃中吸附分离萘的性能与其孔结构密切相关;细孔硅胶的效率是粗孔硅胶的１．５倍。苯蒸气吸附等温线测定法及含萘溶剂油柱流出曲线法可用于评价硅胶从液相吸附分离富萘柴油中萘的效率;降低柱分离温度,减少油品中其他不饱和烃的量,可提高萘的分离效率     

甲基紫的薄层色谱分离

本工作利用以硅胶G为固定相的薄层色谱技术分离试剂甲基紫,以氯仿、醋酸和0.1N盐酸的混合溶液为流动相,当三者体积比为2:2:1时,分离得到六个斑点,并用紅外光谱分析证明其结构的不同。此方法可用于甲基紫混合物的分离和提纯。     

色谱法分离卵磷脂

对以硅胶为吸附剂的1. 5 cm×40 cm色谱柱分离卵磷脂的操作条件进行了研究.利用薄层层析法确定了洗脱剂的组成为甲醇/ 氯仿混合液( pH 值3~ 4) .通过洗脱方式及梯度差实验,得出梯度差为V( CH₃OH)∶V( CHCl₃) = ( 1∶2) ~ ( 2∶1)的凹形梯度洗脱为最佳洗脱方式的结论,其洗脱剂用量仅为柱体积的5~ 6倍,洗脱时间为6 h 左右.     

柱色谱法分离玉米油中三亚油酸甘油酯

以玉米油为研究对象,采用柱色谱法,分离提纯其中的三亚油酸甘油酯。分别以硅胶、巯丙基键合银离子硅胶为固定相,以正己烷-乙腈-异丙醇为洗脱剂。采用LC-MS和高温GC-MS的方法对各组分进行结果分析。结果表明:巯基键合银离子硅胶和硅胶这两种固定相应结合使用,玉米油中的三亚油酸甘油酯的分离效果最佳。     

折苞斑鸠菊中的黄酮类成分

用硅胶、反相硅胶、凝胶和薄层色谱等方法从折苞斑鸠菊(Vernonia spirei Gandog)甲醇提取物的乙酸乙酯部分中分离黄酮类成分,得到2个化合物,通过光谱和波谱分析,分别鉴定为:5,7,4’-三羟基-6,3-二甲氧基黄酮(Ⅰ)、5,7,4’-三羟基-6,3-二甲氧基黄酮(Ⅱ)。以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

阳江原生态红树林土壤放线菌Streptomyces sp. strain V65的次级代谢产物

 一株分自阳江原生态红树植物老鼠簕根部土壤的放线菌Streptomyces. strain V65在高氏Ⅰ号培养基中可产生丰富的红色素。采用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、LH-20凝胶柱色谱等技术对其菌体和培养液的提取物进行分离,初步得到2个红色素和1个酰胺类化合物;它们的结构通过核磁共振波谱技术及质谱技术鉴定,分别为：Undecylprodigiosin(Ⅰ) Metacycloprodigiosin(Ⅱ)和SW-B(Ⅲ)((2E,4E)-2,4,6-trimethyldeca-2,4-dienamide)。这是首次关于阳江原生态红树林海洋放线菌Streptomyces. strain V65次级代谢产物研究的报道。     

葡聚糖凝胶过滤层析分离低聚半乳糖

采用葡聚糖凝胶Sephadex G-25柱对低聚半乳糖混合物进行了分离提纯,确定了适宜的洗脱流速和温度。结果表明,操作温度70℃,洗脱流速20mL/h,凝胶柱90cm×1cm,当进料量由1mL增至10mL,低聚半乳糖（GOS,三糖及三糖以上的低聚糖组分）的产量提高了4.62倍,整个洗脱过程只需4.1h,可以有效地去除葡萄糖,得到纯度为85.03%的含少量乳糖的GOS混合物。此混合物经过二次上柱后,分离效果明显优于一次上柱,得到的GOS质量分数达89.39%。     

玉柏石松化学成分的研究

采用正相、反相硅胶柱色谱法对玉柏石松的非生物碱成分进行了分离和纯化,从中分离得到了2个化合物,通过NMR技术鉴定其结构分别为3α-乙酰氧基豆甾烷-21-羧酸(1)和二萜柳杉酚(2),且化合物2为新的甾体化合物,化合物2为首次从该植物中分离获得的二萜化合物.     

红枣环磷酸腺苷(cAMP)的提取工艺

建立从红枣分离纯化cAMP的工艺路线,以及用反向高效液相色谱法测定其含量的可行性方法．采用离子交换层析法,从红枣中提取了cAMP,并用硅胶柱层析技术进行纯化,反向高效液相色谱法测定其含量．在其提取纯化过程中,首次用国产的离子交换树脂替代进口树脂,并用硅胶柱层析技术替代了硅胶薄层色谱技术．通过此工艺路线获得了纯度为98．43％的样品．     

离子色谱法同时测定饮用水中4种无机阴离子

目的:建立测定饮用水中氯化物、亚硝酸盐(以氮计)、硝酸盐(以氮计)、硫酸盐4种无机阴离子含量测定方法.方法:离子色谱法对饮用水中Cl-、NO 2--N、NO 3--N和SO24-进行含量测定研究,色谱柱采用AS14分析柱,以Na2CO3/NaHCO3溶液为淋洗液,浓度分别为4.0 mmol/L和1.0 mmol/L,等度淋洗,流速1.2 mL/min,进样量25.0μL,柱温:30.0℃.结果:4种阴离子中Cl-、NO 3--N、SO24-在1.00～25.0 mg/L和NO 2--N在0.20～5.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r>0.9997,n=5),其回收率试验在95.7%～102.7%内(n=5),在13 min内四种离子达到基线分离.结论:本方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少,可用于生活饮用水中4种无机阴离子的同时分析.     

溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。     

硅胶整体柱制备条件的优化及性能评价

制备了一种良好通透性的无机硅胶整体柱,并用扫描电子显微镜和比表面积测试仪对其进行了表征.利用正己烷为流动相,考察了该整体柱的流速与渗透率和流速与柱压降的关系,以及苯取代化合物在该整体柱上的色谱保留行为.结果表明,该硅胶整体柱具有渗透率和机械强度高、化学稳定性好、吸附性强等特点.