基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

UV/Fenton/杂多酸体系光催化氧化结晶紫

由于光助Fenton反应产生大量·OH而使有机物得以氧化降解,杂多酸具有强的紫外光吸收特性,可以作为Fenton反应的活化剂.研究以结晶紫为底物,考察了UV/Fenton/杂多酸体系对染料的降解作用,考察了pH值、H2O2的用量、Fe2+的用量、杂多酸的引入等因素的影响,确定了优化的实验条件:在结晶紫的浓度是20 mg·L-1时,加入2.4 g·L-1 30%的H2O2,0.02 g·L-1 的Fe2+,0.024 g·L-1的磷钨酸,pH2.7时反应60min后测得脱色率高达95%.研究结果表明:紫外光能有效地促进结晶紫的氧化脱色,引入杂多酸催化剂后,可增强Fenton试剂的反应活性,大大缩短反应时间.     

正癸酸包覆的Fe3O4水基磁流体的制备与性质研究

以NH3·H2O为沉淀剂,化学共沉淀微乳液中的Fe2 与Fe3 离子来制备正癸酸稳定的Fe3O4纳米粒子水基磁流体.用光子相关光谱仪测定了所得磁流体的粒径及其分布等.考察了搅拌时间、水体积、丙酮体积与正癸酸量对形成Fe3O4水基磁流体粒径及其分布、多分散度与稳定性等的影响.在综合以上结果的基础上,设计并制备了8种正癸酸包覆的Fe3O4水基磁流体.用光子相关光谱仪与透射电镜测定了Fe3O4水基磁流体的粒径及其分布、多分散度等.实验结果表明,磁流体的数均粒径约为10～20nm;在稳定性方面,正癸酸包覆的Fe3O4水基磁流体放置6个月,未观察到相分离.用一步法制得了双层正癸酸稳定的Fe3O4水基磁流体,制备了单层正癸酸包覆的Fe3O4磁粒子的固态样品,用IR、TG、DTG与DSC研究了这些样品的组成与性质.测定了磁流体的饱和磁化强度,其值为1.85kA/m.     

海藻酸钠磁球制备及对亚甲基蓝的吸附研究

首先以FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O与NaOH为原料制备磁流体Fe3O4,然后以十二烷基苯磺酸钠(LAS)和海藻酸钠(SA)包裹磁流体,以CaCl2为交联剂制备交联海藻酸钠磁球.将该磁球用于吸附溶液中的亚甲基蓝,考察相关因素对吸附的影响.结果显示,25℃,亚甲基蓝溶液质量浓度140 mg/L,吸附时间240...     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

纳米磁性Fe_3O_4催化H_2O_2氧化降解亚甲基蓝的研究

通过溶液直接沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4催化剂,采用粉末X射线衍射、扫描电镜和拉曼光谱对样品进行了表征.以难生物降解的亚甲基蓝(MB)为分子探针,探究了反应溶液的p H、H2O2用量、催化剂用量及MB的初始浓度等因素对其催化氧化降解效率的影响.结果表明:纳米晶Fe3O4是高效的非均相类Fenton催化剂.当催化剂用量为0.5 g·L-1,H2O2浓度为1 mmol·L-1,p H为3.0,反应温度为25℃,反应时间为5 min,可完全降解100 mg·L-1亚甲基蓝.催化剂再生循环实验表明,催化剂重复使用效果好,回收利用方便.     

废水中十六烷基三甲基溴化铵的Fenton氧化降解

研究了废水中阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的Fenton氧化降解.考察了H2O2及Fe2+的浓度、pH值和反应时间对去除效果的影响.优化后的降解反应的条件是:pH为3.0,H2O2与CTAB浓度质量比为1:2.3,Fe2+质量浓度为20.0 mg·L-1.当CTAB初始质量浓度为20.0 mg·L-1时,在最佳反应条件下,CTAB的去除率可在30 min达到90%以上,H2O2浓度的增大有助于提高TOC的去除率.降解产物中检出CHOOH和CO2等.实验结果表明Fenton氧化降解法可以快速有效除去废水中的季铵盐阳离子表面活性剂.     

气液流化床内氧化法处理含酚废水

研究在流化床内使用Fenton试剂氧化处理模拟含酚废水,探讨H2O2和Fe2+的初始浓度、H2O2与Fe2+的摩尔比(n(H2O2)/n(Fe2+))、pH、反应温度、反应时间和通气量等因素对苯酚去除率的影响.确定最佳处理条件为:c(H2O2)=12 mmol/L,n(H2O2)/n(Fe2+)=4:1,pH=4,温度为60℃,反应时间为30 min,通气量为0.12 m3/h,在此最佳实验条件下苯酚的去除率可达96％,此时的苯酚质量浓度为100mg/L.     

UV/Fenton试剂处理阴离子表面活性剂废水性能研究

采用UV/Fenton试剂降解SDBS阴离子表面活性剂废水,在初始p H为3.0,Fe2+浓度为0.033 mol·L-1,H2O2分2次投加,总投加浓度为0.89 mol·L-1时,室温下紫外辐射反应30min,SDBS降解率可达89.01%.将UV、Fenton、UV/Fenton 3种体系处理SDBS废水的效果进行比较,发现UV对Fe2+催化H2O2氧化降解有机废水存在协同作用.     

水基药用磁纳米粒子的制备条件对性质的影响

研制与水溶性高分子骨架材料、药物有良好生物相容性的磁靶向缓释药物载体材料———水基磁流体。选择聚乙二醇 (PEG - 40 0 0 )作表面活性剂和稳定剂 ,采用化学共沉淀 -超声分散法 ,通过对磁流体的磁性和稳定性影响较大的因素如浓度、pH、温度、反应时间、表面活性剂等的研究 ,并结合STM、IR、Gouy磁天平和分光光度法等测试手段对制得的磁流体进行了分析 ,提出了水基磁流体的最佳制备工艺条件。结果为 :在恒温 5 0℃和 2 5 0 0～ 30 0 0r min搅拌下 ,加入 10 %的PEG - 40 0 0 ,控制反应物浓度为 0 .2 4mol·dm-3 ,用NH3 ·H2 O调溶液pH为 10～ 11,反应 2 0～ 30min ,可得到粒径为 (80± 10 )nm ,饱和磁化强度为 36 .2×10 3 A m ,稳定性高、磁响应强的水基药用磁纳米粒子。     

顺磁绝缘/铁磁金属相复合材料La1.4Sr1.6Mn2O7/La0.67Sr0.33MnO3的磁特性研究

采用溶胶-凝胶法一次性制备了顺磁绝缘／铁磁金属相复合材料La1.1Srt.6Mn2O7/La0.67Sr0.33MnO3系列样品.用X射线衍射仪分析了样品的晶体结构,通过多功能物理测试系统测量了样品的磁特性.研究发现,复合样品从高温到低温明显经历了2次磁相变过程,在Tc1与Tc3D之间磁化强度的数值随温度基本保持不变,...     

La0.55Eu0.1Sr0.15Na0.2MnO3的制备及其磁性

采用溶胶\|凝胶方法制备钙钛矿型稀土锰氧化物La_0.55Eu_0.1Sr_0.15Na_0.2MnO₃, 利用X射线衍射(XRD)、 振动样品磁强计(VSM)和磁性测量系统(MPMS)对样品的结构、 居里温度、 磁卡效应和磁电阻效应进行研究. 结果表明, 样品具有单相六角钙钛矿结构, 居里温度为310 K, 磁电阻变化率为11.18％, 最大磁熵变为1.45 J/(kg·K).      

四氧化三铁磁流体的制备及性能分析

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁流体。以阴离子表面活性剂油酸钠对磁性颗粒进行包覆,分析了pH值、温度和Fe2+/Fe3+比例等制备条件对Fe3O4磁流体的影响。运用磁天平、粒度测试仪对磁流体的粒径和磁化率进行了测定,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对磁流体进行了表征。实验和分析结果表明,所制备的磁流体具有超顺磁性,粒径约为16 nm,饱和磁化强度在73.8 emu/g以上。     

Ni2O3/Fe2O3复合纳米微粒磁性液体的场致光透射驰豫回复性

 介绍了Ni₂O₃/Fe₂O₃复合纳米微粒磁性液体的制备方法。研究了不同强度的外磁场作用下,平行于场方向照射的光束透过磁性液体样品后,其光透射率随磁场通、断而下降、上升的重复变化情况。结果表明,对于不同体积分数的磁性液体,随着磁场通、断次数的增加,光透射率的下降弛豫时间逐渐增大,而上升弛豫时间逐渐减小;在相同强度的磁场作用下,体积分数越大,光透射率的最小值越小,且下降到最小值和回复至最大值所需时间越短。定性分析了实验结果的微观机制,讨论了微粒链的形成、微粒链在磁性液体内部的微观运动情况。     

Development and application of tumor-targeting magnetic nanoparticles FA-StNP@Fe2O3 for hyperthermia

Modified magnetic starch nanoparticles （FA-StNP@Fe2O3） were synthesized by conjugating folic acid （FA-PEG-NH2） onto the surface of magnetic starch nanoparticles （StNP@Fe2O3） prepared by reverse microemulsion method. The synthesized FA-StNP@Fe2O3 was investigated by transmission electron microscopy and zeta potential analysis. The average size of its well dispersed particles was 250 nm. The iron concentration of 2 mg/g was detected by phenanthroline method. Placing FA-StNP@Fe2O3 nanoparticles in the alternating magnetic field for 30 min resulted in an increase in the suspension temperature from ambient temperature （37℃） to a value between 42℃ and 43℃. Co-cultured nanoparticles and Hela cell line or normal HUEC-12 cell line, and the biological effects at the cellular level were investigated in the alternating magnetic field using MTT assay, Hochest-PI double staining and flow cytometry analysis. Experimental results showed that FA-StNP@Fe2O3 within acertain concentration range has no obvious effect on cell proliferation. When treated in the magnetic field, apoptosis rate on Hela induced by FA-StNP@Fe2O3 was 13.4%. Prussian blue staining analysis confirmed that the nanoparticles modified with folic acid had improved ability in tumor cell-targeting, and therefore, potential applications in biomedical and magnetocaloric areas. It is expected be applied in tumor targeting therapy in the near future.     

一步法合成Fe_3O_4/PDA-PtNPs-Hb复合磁性纳米粒子及其对H_2O_2电催化性能的研究

以氯铂酸为氧化剂、Fe_3O_4纳米粒子为载体、血红蛋白(Hb)为模型蛋白,利用多巴胺(DA)氧化聚合生成聚多巴胺(PDA),同时氯铂酸还原为铂纳米粒子(Pt NPs)的性质,一步法合成了Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子。将Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb固定于磁性玻碳基底表面制得Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb/MGC电极。对固定在Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子中的Hb在电极上的直接电化学行为进行了研究,结果表明Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb复合磁性纳米粒子不仅能简便地固定在电极表面,而且能有效地促进Hb与电极表面的直接电子转移。此外,Fe_3O_4/PDA-Pt NPs-Hb/MGC电极对H_2O_2有很好的电催化活性,在6.6~72.6μM范围内具有良好的线性响应,检测限达3.92μM(S/N=3)。     

基于第一性原理对U3O8 的磁性和动力学性质的研究

基于第一性原理的密度泛函理论, 分别用(GGA) 和GGA+U方法对U₃O₈ 的磁性和动力学性质做了一定的研究,此外,在研究磁性的过程中,GGA+ U+ SO方法也被考虑其中. 优化得到的不同磁性态下的晶格参数和能量均与实验值吻合的非常好. 用铁磁和反铁磁下的能量差, E = E_AFM- E_FM, 作为磁性判断的一个标准, 计算发现U₃O₈的顺磁态为其基态. 对于动力学性质的研究, 不同于以往研究所采用的D_3d³点群, 本文采用C_2v晶体点群, 对U₃O₈的光谱属性重新进行归属和更正, 得到了与实验值基本一致的结果.     

(La0.9Dy0.1)2/3Ba1/3Mn1-xAlxO3(x=0,0.05)氧化物的结构与磁性

【目的】为改善(La_(0.9)Dy_(0.1))_(2/3)Ba_(1/3)Mn_(1-x)Al_xO_3的磁热性能,研究掺杂Al对其晶体结构、居里温度、相变类型以及磁热性能的影响。【方法】采用固相反应法制备锰氧化物(La_(0.9)Dy_(0.1))_(2/3)Ba_(1/3)Mn_(1-x)Al_xO_3(x=0,0.05)样品,利用X射线衍射法分析样品的结构,用振动样品磁强计测量样品的磁性。【结果】所制备样品均为单相钙钛矿结构,属于菱方晶系,空间群为R-3c(No.167)。掺杂Al使样品居里温度由无掺杂的274K降低到248K,在外加磁场变化为20kOe时最大磁熵变由2.16J/(kg·K)降低到1.85J/(kg·K)。样品的铁磁-顺磁相变属于二级相变。采用双交换作用机制解释了居里温度和磁化强度的变化。【结论】非磁性元素Al替代Mn不改变其晶体结构,稍微降低了锰氧化物的磁热性能。     

多铁性La0.7Sr0.3MnO3/PMN-PT复合薄膜的制备及表征

采用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了La0.7Sr0.3MnO3/PMN-PT(LSMO/PMN-PT)复合薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、铁电性能综合测试仪、振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、表面形貌以及铁电性能、磁性进行了分析.结果表明,LSMO/PMN–PT复合薄膜750℃退火处理后,所有X射线衍射峰均为样品特征峰,无扩散现象,没有新相生成;薄膜表面平整、致密、颗粒分布均匀;复合薄膜表现出了明显的铁电和铁磁性能.     

Mn掺杂CuCrO2纳米粉体的室温铁磁性

利用固相反应与球磨相结合的方法,制备了(Cu_1-xMn_x)CrO₂ (0≤x≤6 at%) 和 Cu(Cr_1-yMn_y)O₂ (0≤y≤6 at%)两个系列的纳米粉体.结果表明,所有样品都具有3R-CuCrO₂铜铁矿单相结构.晶格膨胀说明Mn离子已分别固溶到(Cu_1-xMn_x)CrO₂的Cu亚晶格中和Cu(Cr_1-yMn_y)O₂的Cr亚晶格中,这在X射线光电子能谱的分析中得到了进一步的证实.B位Mn掺杂样品具有室温铁磁性,磁性源于Cr³⁺-Mn³⁺离子对间以空穴为媒介的双交换相互作用.CuMO₂(M=Cr,Mn)铜铁矿纳米粉体的饱和磁化强度比文献值高出约一个数量级,并随着Mn含量的增大而逐渐减小,主要受到3个因素的共同影响:M-M离子对数目、M-M离子间距及空穴浓度.