炮制时间对蒙药制草乌总乌头碱含量的影响与中药制草乌的总乌头碱含量比较

目的：为了保证含草乌蒙药的安全、有效，测定在诃子汤里炮制3、5、7天的三批草乌的总乌头碱含量和中药制草乌的总乌头碱含量，并比较其总乌头碱的含量．方法：用酸性染料比色法进行测定．结果：在诃子汤里炮制3、5、7天的三批草乌的总乌头碱平均含量分别为5．201％，4．966％，4．861％，加样回收率为100．71％；CV（％）=0．602．结论：炮制时间长短不一之草乌的总乌头碱含量不一样，但均高于中药制草乌的总乌头碱含量．     

附子不同组织中生物碱含量的测定

对附子不同组织中乌头总碱和3种双酯型生物碱一新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定。用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,色谱柱为：Zorbax extend—C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,流动相为乙腈-0．1％乙二胺,梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长为240mn,柱温30℃。结果表明：附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性。子根、茎秆、叶、须根和母根中乌头类总生物碱含量分别为：5．53,3．81,14．77,8．87和4．58mg／g;3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含量顺序为：须根〉子根〉母根〉叶片〉茎秆。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

GC法快速测定烟样中生物碱含量

采用GC技术对烟叶中4个主要生物碱作了定量分析,提出了一种快速,简便,准确测定烟叶样品中生物碱的含量的气相色谱方法,极大地简化了烟叶样品的前处理过程,缩短了色谱分析时间,整个色谱分析时间只需5min。     

酸性染料比色法测定苦木注射液总生物碱含量

本研究旨在建立一种适用于测定苦木注射液中总生物碱舍量的酸性染料比色法,以替代现行部颁标准的重量法.以苦木注射液中含量最高的铁屎米酮型生物碱苦木酮碱(4-甲氧基-5羟基铁屎米酮,C_(15)H_(10)N_2O_3)为对照,以溴甲酚绿为酸性染料,在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对,以氯仿萃取,在420 nm处测定吸光度,根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量.苦木酮碱在10.0~49.8μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.011 7C+0.169 2(r=0.993 3),平均回收率99.1%,相对标准偏差(RSD)1.4%(n=9);该方法对10批苦木注射液总生物碱含量测定的结果与重量法无显著性差异(P=0.82).该方法具有灵敏度高、选择性好、易于重现的优点,适于替代现行重量法应用于苦木注射液的总生物碱含量测定.     

反相高效液相色谱法测定附子有效成分含量的方法研究

运用RP-HPLC测定不同地区附子药材中3种酯型生物碱———新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量.实验以RP-C18色谱柱为固定相,乙腈-0.1%的乙二胺水溶液为流动相进行梯度洗脱.梯度洗脱程序:乙腈和0.1%的乙二胺水溶液的比率0~17 min为46∶54,17~37 min为82∶18;37~50 min为46∶54,流速为1.0mL/min;紫外检测波长为230 nm.新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的标准曲线范围分别是5.62×10-6~5.062×10-5mol/L、2.614×10-6~2.614×10     

苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

散偏口服液中阿魏酸的含量测定

采用HPLC法、C18柱，以甲醇-1％冰醋酸溶液(30：70)为流动相，检测波长为313nm，对散偏口服液中阿魏酸的含量进行测定，结果表明，阿魏酸在0．996～49．80mg／L范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为96．96％，RSD为2．13％．该方法精确、稳定、快速方便，适于该复方制剂的质量控制．     

采用UPLC-ESI-MS快速测定博落回各器官中王要生物碱的含量

采用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用(UPLC-ESI-MS)技术,对中药博落回各器官中的主要生物碱成分进行系统分析.样品经超声萃取后,通过UPLC-ESI-MS快速测定了8种生物碱在根、茎、叶和果荚中的含量,获得相应化合物的保留时间、相对分子质量和离子碎片等信息,并从博落回果荚中分离、鉴定隐品碱.在此基础上,建立种快速、灵敏、准确测定博落回中多种生物碱成分的新方法.研究结果表明:这8种生物碱含量在一定范围内呈线性关系,相关系数为0.992 5-0.998 3,平均加标回收率为96.6％～104.0％,相对标准偏差均小于4.3％,检出限为0.123～1.270 μg/L.     

长春花总生物碱的提取方法研究

采用酸水冷浸法、乙醇冷凝回流法提取长春花中的总生物碱,并通过沉淀反应、显色反应对提取出来的生物碱进行定性检测,通过紫外分光光度法测其相对含量。结果显示酸水冷浸法与乙醇冷凝回流法都能提取长春花中生物总碱,乙醇冷凝回流法比酸水冷浸法提取长春花生物碱含量高,效果更好。     

东川乌头中二萜生物碱的研究

从东川乌头块根乙醇提取物中分离得到４个去甲二萜生物碱,通过波谱和化学方法鉴定它们分别为：印乌碱（Ⅰ）、粗茎乌碱（Ⅱ）,尾毛乌头碱宁（Ⅲ）,滇乌碱（Ⅳ）,其中（Ⅰ）首次从该植物中得到。     

山茱萸中熊果酸的提取及含量测定

应用超声波提取法、索氏提取法、乙醇回流提取法、超临界流体萃取法(SFE)及酸解醇提法对河南南阳地区不同批次山茱萸药材中的熊果酸进行了提取,并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量.结果表明,超声波提取操作简便,耗时短,无需加热,提取最为完全,可取代中国药典中的索氏提取法.SFE为山茱萸中熊果酸的提取提供了新的方法.不同样本的山茱萸中熊果酸的质量分数为0.143%～0.274%. 熊果酸是以游离的形式存在于山茱萸中,山茱萸酒蒸品中熊果酸含量高于生品.本实验方法简便快速,结果可靠准确,可为评价山茱萸的质量提供依据.     

仙人掌中皂甙化合物的提取与含量的测定

采用有机溶剂法从仙人掌中提取皂甙化合物，用硅胶柱层析与SephadexG-75柱分别进行分离纯化，得到纯品，并建立了仙人掌总皂甙的测定方法，以浓硫酸氧化仙人掌皂甙化合物，采用紫外光分光光度法，在最大吸收波长276nm处找出最佳的显色条件为：浓硫酸用量为2．0mL，反应温度60℃，反应时间80min，相关系数r=0.9898，变异系数RSD=1．16％，样品平均回收率为100．2％,结果表明：该法操作简便可靠。     

苦豆子生物总碱的成分分析及提取工艺的研究

对苦豆子的豆籽，茎，荚，根中的生物碱分别进行了提取和薄层层析分析，结果发现在本实验条件下，豆籽和豆荚中都含９种生物碱，茎含１种，根含５种生物碱，以豆籽所含生物碱的最高。     

乌头内生真菌YLAC-3抗菌活性及其鉴定

为了筛选产乌头碱的内生真菌,采用组织分离法从白喉乌头根中分离内生真菌,用纸片扩散法检测内生真菌对4种指示菌的抑菌作用,通过薄层层析法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC）检测真菌次生代谢产物中乌头碱,最后基于真菌形态特征和rRNA基因内转录间隔区（ITS）序列分析对菌株进行鉴定.结果显示：从白喉乌头根部共分离得到20株具有抑菌活性的内生真菌,其中菌株YLAC-3发酵液对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念球菌均有较强的抑菌活性,且其发酵液中发现类似于乌头碱的化合物.说明菌株YLAC-3发酵液有较为广泛的抑菌活性,它可能产生乌头碱.菌株YLAC-3菌落、菌丝体和分生孢子的形态特征类似于曲霉菌属,与已报道的塔宾曲霉菌ITS序列（KP196359）的相似度为99%.初步鉴定该菌株为曲霉菌属有效发表种Aspergillus tubingensis的一个菌株.     

半夏生物碱提取工艺的研究

对半夏生物碱提取工艺进行了比较研究,结果表明,氯仿提取法和超声波辅助提取法的生物碱提取率没有显著性差异(t=2.109;df=10,p=0.061).这两种方法各有优缺点,氯仿提取法的生物碱提取率(0.0456±0.0003%)稍高,且提取率较稳定(SD 仅为 0.0002944),但所需提取时间较长.超声波辅助提取法大大缩短了提取时间,但生物碱提取率(0.0451±0.0005%)略低,提取率波动范围稍大(SD为0.0005007).     

金钗石斛中生物碱提取的动力学分析

将金钗石斛用氨水浸润后,以氯仿为溶剂,在不同液固比、不同提取时间和不同提取温度下提取生物碱,以Fick第二定律为依据,以提取生物碱质量浓度为检测指标,求解提取动力学的表观传质速率方程、速率常数k、相对萃余率和表观活化能Ea等数值,建立金钗石斛生物碱提取过程的动力学模型.结果显示:在液固比为60,提取温度为60℃,提取时间为90 min时,所提取的生物碱质量浓度较高,金钗石斛生物碱提取过程的动力学基本符合一级动力学方程,在不同影响因素下,表观传质速率ln[C_∞/(C_∞-C_0)]、相对萃余率与时间t均有比较好的线性关系,提取动力学方程的活化能Ea为55.075 k J/mol.由此知金钗石斛生物碱提取过程的关键控制步骤为溶质的内扩散步骤.     

关白附中多糖含量的测定

目的采用水提醇沉法提取关白附粗多糖.方法经反复冻融、酶法与Sevag法联合脱蛋白后测定关白附中多糖质量分数.结果多糖经苯酚-硫酸显色后在490 nm处用紫外可见分光光度计进行比色测定,测定结果：关白附中多糖质量分数达4.62%,平均加样回收率为97.72%,RSD=1.96%.结论该方法实验操作简便,准确可靠,重现性较好.