喷雾闪速热分解法制备LiCoPO_4工艺

以锂盐、钴盐、磷酸盐为原料,以柠檬酸为碳源,采用喷雾闪速分解法制备锂离子电池正极材料LiCoPO_4粉体.研究前驱体溶液体系、喷雾闪速热分解温度、前驱体溶液浓度、热处理温度对锂离子电池正极材料LiCoPO_4粉体结构组分和微观形貌的影响.粉体结构组分和微观形貌通过XRD、SEM表征.结果表明:采用硝酸盐体系、选择前驱体浓度0.2mol/L、闪速热分解温度400℃、热处理温度600℃、热处理时间6h,可得到晶型完整、粒度分布均匀的实心球体LiCoPO_4.     

低温燃烧法合成Nd:GGG纳米陶瓷粉体

以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为助燃剂,采用低温燃烧法合成出多晶Nd∶GGG纳米陶瓷粉体.采用TG-DTA、XRD、FT-IR、SEM等测试手段对粉体的相组成和微观结构进行表征.结果表明:前驱体在750℃煅烧2h直接生成Nd∶GGG,煅烧过程中无其它中间相生成.900℃时煅烧所得粉体平均粒径为40nm,分散性好,形状呈球形或类球形,可用于烧结Nd∶GGG透明陶瓷样品.     

溶胶-凝胶自燃合成掺杂纳米二氧化钛的相变

以TiCl4为前驱体,采用溶胶-凝胶自燃合成的方法制备了同时掺杂Ce3 ,Fe3 ,Zn2 的纳米TiO2粉体.用X光衍射法对粉体的相组成进行了表征.用正交试验研究方法考察了Fe/Ce、(Fe Ce)/Ti、柠檬酸/Ti(物质的量的比)、煅烧温度、煅烧时间等对产物相组成的影响.结果表明,柠檬酸/Ti,煅烧温度,(Fe Ce)/Ti对产物相组成具有显著影响.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

共沉淀法低温合成β-CaSiO3纳米粉体

以正硅酸乙酯和硝酸钙为原料,采用共沉淀法低温制备了β-CaSiO3纳米粉体.系统讨论了沉淀剂、滴加方式、合成体系温度及溶剂等因素对粉体合成的影响;采用XRD,SEM和BET等手段对β-CaSiO3粉体的物相、颗粒的形貌及粉体的比表面积进行了表征.结果表明:在25℃下,用NaOH溶液做沉淀剂,乙醇做溶剂,采用逐滴加入NaOH溶液的方式合成的沉淀前驱体比较均匀,该沉淀前驱体经过680℃煅烧便可以得到纯的β-CaSiO3;扫描照片显示,在700℃下可得到β-CaSiO3纳米颗粒结晶完整棒状粉体.     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

CaCu3Ti4O12前驱体煅烧温度对其介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷粉体,研究煅烧后CCTO前驱体晶相对烧结成型后的陶瓷介电性能的影响.通过控制煅烧温度(450℃,500℃,550℃,600℃)来控制粉体物相,最后用1 050℃进行烧结.结果表明,在低温下煅烧的粉体经过高温烧结也可以得到纯CCTO晶相.在未形成CCTO晶相下烧结...     

KxMnO2的溶胶-凝胶法制备及其表征

以KHCO₃,Mn(Ac)2和柠檬酸（CA）为原料,采用溶胶-凝胶法制备含钾柠檬酸锰配合物凝胶前驱体,煅烧前驱体获得目标产物,并运用XRD,FTIR,SEM等分析手段对产物进行表征.实验结果表明,当n(Mn)∶n(CA)=1,n(K)∶n(Mn)=0.17~0.3,煅烧温度800 ℃时,可以获得一种结构与隐钾锰类似,含有Mn₈O₁₆隧道结构的锰基嵌钾化合物K_xMnO₂晶体,SEM结果显示其微观形貌表现为规则扁平状薄片.     

Co-Nd复合氧化物纳米微粒的制备及初步表征

利用溶胶-凝胶法制备钴钕的前驱体，利用差热分析(DTA)确定前驱体的分解温度，并在不同温度下对前驱体进行煅烧，得到四种不同的黑色粉体，分别对它们进行红外光谱分析，并用透射电子显微镜对600℃和1000℃产物的形貌、粒径进行表征．结果表明，微粒形状为类球形，平均粒径小于100nm．     

铁酸铋陶瓷的制备及其磁电性能研究

采用低温固相法制备BiFeO_3前驱体,经煅烧得到BiFeO_3粉体,并在不同温度下烧结制得BiFeO_3陶瓷。分析前驱体的热分解过程、粉体和陶瓷的物相组成及陶瓷的磁性能和介电性能。结果表明,采用低温固相法制备的BiFeO_3前驱体,经700℃煅烧可制得基本为单相的BiFeO_3粉体,再经800℃烧结可以制得体积密度较大的BiFeO_3陶瓷,其在室温下不表现宏观磁性;BiFeO_3陶瓷的介电常数和介电损耗均随其烧结温度的升高而下降。     

燃烧法制备TiNi合金的研究

首先运用燃烧法在500 ℃制得金属氧化物前驱体,再将前驱体与CaH2在一定温度下进行还原扩散反应制备TiNi金属间化合物.实验结果表明当还原扩散反应在800 ℃下进行2 h就有TiNi相生成,同时也有TiNi3相存在.如果改变反应温度或加入助熔剂,产物中TiNi相与TiNi3相总是并存.本实验运用燃烧法没有得到纯相的TiNi合金.     

铈钴复合氧化物的制备及表征

以硝酸钴和硝酸铈、EDTA等为基本原料,采用水热合成法制备出前驱体,前驱体经高温煅烧获得铈钴复合氧化物粉体.然后运用TG-DTA、XRD、SEM、FT-IR等检测手段对前驱体及产物的物性和结构进行表征,结果表明:在本实验条件下,前驱体具有一定的抗烧结能力;高温时CeO2的XRD衍射峰峰位向小角度移动,钴元素已掺入到CeO2的晶格之中,形成了铈钴复合氧化物,是一种优良的软磁性材料.     

水热微乳液法合成氧化钇粉体前驱体

以草酸钠和硝酸钇为原料,CTAB和OP为复配表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,草酸钠和硝酸钇水溶液组成反相微乳液体系并结合水热法制备氧化钇粉体前驱体.用热重-差示扫描量热法分析前驱体的分解过程,用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的结构、粒度和形貌进行表征.结果表明,所得前驱体粉体为片状,厚度为200 nm,边长2μm,将前驱体煅烧后得到的产物为粒度分布均匀、纯度高、立方晶系的氧化钇,最后对前驱体进行了Eu3+掺杂,然后经过煅烧,利用荧光分光光度计研究了煅烧产物的发光性能.     

(La_(0.8)Ho_(0.2))_(2/3)Ca_(1/3)MnO_3的制备和电磁输运性质

采用溶胶-凝胶法制备(La0.8Ho0.2)2/3Ca1/3MnO3纳米晶粉体,研究了样品制备过程中络合剂柠檬酸的比例、烧结温度、烧结时间对钙钛矿结构形成的作用,分析了由于Ho的掺入对粉体焙烧过程中热分解过程的影响.热分析和X射线实验表明,烧结温度在680℃以上样品已呈现结晶良好的钙钛矿结构.利用标准四电极法测试的样品导电性能和超导量子干涉仪测试的样品磁性能,对比锰基氧化物La2/3Ca1/3MnO3,镧系元素中Ho原子对La进行了部分替代后,其相转变区域发生显著改变.     

钛酸锶钡粉体晶化过程和物相结构研究

应用传统陶瓷制备工艺制备出Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体,在600~1 140℃范围内对粉体按不同温度煅烧,用X射线衍射分析各煅烧温度下制备出粉体的物相结构,用TG/DTA研究了粉体在煅烧过程中的晶化过程.实验结果表明:粉体在600~900℃煅烧过程中出现3个不同的中间相,900℃附近这些中间相基本消失,BST钙钛矿相开始形成,经过1 000℃煅烧2.5 h,BST粉体已经显示为完全的钙钛矿相,其晶格常数a和c分别为0.397 4 nm和0.398 4 nm,晶胞体积为0.062 9 nm3.随着煅烧温度的升高,粉体的晶格常数和晶胞体积逐渐减小.     

纳米TiO2粉体的制备及热处理研究

根据溶胶凝胶法纳米粉体的制备工艺，以钛酸丁酯为前驱体制备出凝胶，经研磨煅烧，得到粉米TiO2粉体。对凝胶粉末进行了热分析测试，不同温度下的煅烧产物的表面分析显示，随煅烧温度的升高粉体发生固结，比表面积急剧下降。对产物的晶相结构XRD分析表明低于700℃煅烧得到的TiO2粉体均为锐钛矿型晶相，无金红石型晶相出现。     

SnO_2纳米粉体的制备研究

以Sn粒为原料,在柠檬酸体系中,用溶胶凝胶法合成了四方晶系的SnO2粉体.对前驱体进行了TG-DTA分析,用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征.结果表明:Sn∶柠檬酸的摩尔比为1∶2,煅烧温度在550℃时可生成粒度小、纯度高的SnO2纳米晶粉体.