高效液相色谱法测定饲料及乳制品中的三聚氰胺

高效液相色谱法作为一种快速、高效的分离分析技术,已应用于许多领域。分析了12种液相色谱法在测定饲料及乳制品中三聚氰胺各项指标,并对不同方法的提取溶剂、沉淀剂、色谱柱和流动相进行归纳总结。     

二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D、E

本文建立了二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、E、D含量。样品经皂化、萃取、浓缩、定容,经二维反相色谱法测定,对所建立的方法进行方法学验证,结果表明：维生素A、D、E标准曲线线性良好,R2>0.999,维生素A、E、D检出限分别为8、0.65、30μg/100 g;定量限分别为25、2、100μg/100 g,加标回收率为87.3%～96.5%,RSD为0.45%～3.80%,同时与国标法进行比较,该方法更加简便快捷,灵敏度高,结果也相对较准。     

高效液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素

采用液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素C(VC)、维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)和维生素B5(VB5),四种维生素在ODS-5μm色谱柱上分离,用pH5.01的磷酸缓冲液-甲醇(体积比为7525)为流动相洗脱,流速为1.0ml@min-1,波长为260nm,10min内实现良好分离.在(1～20)×10-6范围内进样量和响应值呈良好线性关系.其回收率为94.37%～101.57%,变异系数为1.90%～8.23%,精密度和准确度良好.为快速、准确地同步测定花粉中的水溶性维生素提供了一种新的方法.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定.色谱条件:Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm,Agi-lent);流动相:A为离子对缓冲液(1.05 g柠檬酸和1.01 g辛烷磺酸钠定容至500 mL,pH值为2.6),B为乙腈,配制比例为90%A+10%B,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长240 nm.结果表明:三聚氰胺标准曲线为y=0.009x+0.362 7,相关系数R=0.999 8,在0.17~110.0 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.12 mg/L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96.34%(RSD=4.76)、84.86%(RSD=7.21)、104.29%(RSD=7.63)和95.31%(RSD=4.39)、89.25%(RSD=3.88)、92.59%(RSD=5.27).     

用高效液相色谱法测定海泥中的维生素D3

用氯仿萃取海泥样品中的维生素D3，并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量．色谱柱选用C18柱，流动相为V(甲醇)：V(水)=98：2，流速为1．5mL／min，紫外检测器检测波长为253nm．加入标样后，回收率为93．6％～94．8％，相对标准偏差小于1．90％．实验结果表明，该方法操作简便，分析速度快，结果准确．     

浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇

建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10～150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00％～93.50％,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定.     

高效液相色谱法测定预混料中维生素E的含量

建立了一种用高效液相色谱法测定维生素E的方法.色谱柱为PRONTOSIL 120-5-C18-ace-APS 4.6 mm×250 mm,5.0μm,流动相为甲醇,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285nm,柱温为常温.结果表明,维生素E醋酸酯的含量在0.0342~0.342 mg/mL有良好的线性关系,平均回收率为101.87%,精密度RSD为1.5%.该方法简便、快速,用于预混料中维生素E含量的测定,获得满意的结果.     

高效液相色谱法测定黄疸患婴血清中维生素B2

采用Oasis C18小柱吸附富集血清中的维生素B2,除去蛋白质等杂质的前处理手段,以Phenomenex Luna C18柱为分析柱、甲醇:0.02mol/L乙酸铵为3:7为流动相,荧光检测器(激发波长425nm,发射波长525nm)测定维生素B2含量.方法的平均回收率为98.0%,RSD为1.2%,最低检出浓度为0.8ng/ml.本方法操作简便,能快速、准确地检测人体血清中维生素 B2含量.     

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

建立了HPLC-ELSD同时检测乳制品中5种水溶性糖的分析方法.将奶粉样品用60～70℃水溶解后超声波提取,亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白,C18固相萃取小柱净化,碳水化合物色谱柱分离,y(乙腈)∶y(水)=80∶20流动相洗脱,蒸发光散射检测器检测.结果表明:果糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在1～10 mg/mL...     

色谱法在国内维生素E测定中的应用研究进展

综述了测定维生素E时常用的气相色谱法与高效液相色谱法的主要方法、原理及样品前处理程序和方法,提出了各种方法目前存在的问题以及今后的研究方向和重点.     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量,色谱柱用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(38:62),流速1.0ml/min,检测波长361nm.结果是维生素B12线性范围为0.816～4.08μg,r=0.9997;平均回收率为97.2%,RSD为1.39%(n=6),最小检出限为0.85μg/g.高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于保健食品中维生素B12的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法.试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后,采用ODS-C18色谱柱,乙腈与水为流动相,进行梯度洗脱,应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定,获得了良好的效果.七种性激素最低检出浓度为5μg/g,变异系数在3.4%以下,样品加标回收率在83%以上,标准曲线在5～150μg/nL的线性范围内,相关系数均大于0.999.     

高效液相色谱法同时测定血浆中组织胺和去甲肾上腺素

建立了用高效液相色谱－电化学检测器（ＨＰＬＣ／ＥＣＤ）柱前衍生法,同时测定生物样本中组织胺（Ｈｉｓｔ）和去甲肾上腺素（ＮＡ）的方法,可在２０ｍｉｎ内分离检测的Ｆｉｓｔ和ＮＡ,线性范围为０．０１５～５０ｍｇ／Ｌ,最低检出限为１５ｎｇ／Ｌ回收率为９５％,精密度为５．８％～１１．１％,具有灵敏,稳定,特异性高等特点,应用检测了７０例健康人,５例高血压患者血浆中Ｈｉｓｔ和ＮＡ的含量,结果显示Ｈｉｓｔ和ＮＡ     

反相高效液相色谱法同时分离和测定多种头孢菌素

建立了同时分离测定6种临床最常用的头孢菌素(头孢他啶、头孢拉定、头孢氨苄、头孢哌酮、头孢唑林、头孢噻肟)的高效液相色谱法.采用SHIM-PACK VP-ODS(150×4.6 mmI.D.)色谱柱,以乙腈及0.05 mol.L-1HAC-NaAC缓冲溶液(pH=4.0)组成流动相梯度淋洗,254 nm紫外检测,在15 min内分离并测定了上述6种头孢菌素.6种药物最低检出限均可达到0.20μg.mL-1.将该法用于尿样中药物含量的测定取得了满意结果.6种药物在尿样中回收率为92.4%~96.1%.实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确.     

高效液相色谱法测定果蔬中维生素C含量

通过探索果蔬中维生素C(VitC)提取方法和建立反相HPLC法测定VitC含量的方法来建立检测果蔬中VitC含量的标准方法.结果显示:检测条件为色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为体积比95∶5的草酸(质量分数0.1%)∶甲醇混合液,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃时VitC含量测定方法的线性关系良好,相关系数为0.999 8.当提取液为质量分数1.0%草酸时标准品VitC回收率最高,平均值为97.2%,RSD为1.12%.猕猴桃中VitC含量最高,为18.55 mg/g;草莓次之,VitC含量为2.0 mg/g.     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法。试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后，采用ODS-C18色谱柱，乙腈与水为流动相，进行梯度洗脱，应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定，获得了良好的效果。七种性激素最低检出浓度为5μg／g，变异系数在3．4％以下，样品加标回收率在83％以上，标准曲线在5～150μg/mL的线性范围内，相关系数均大于0．999。     

泡腾饮品中维生素C的高效液相色谱法测定

建立了一种测定泡腾饮品(大豆异黄酮 VE VC)中VC的高效液相色谱测定方法.该方法采用反相ApolloC18柱,以甲醇/磷酸二氢钾(75/25V/V)作流动相,流速为0.8mL/min,检测波长266nm.结果表明VC在浓度为0.050～0.300mg/mL内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=4.78e 007X 6.18e 005(R=0.9991),平均回收率101.78%,标准偏差S=0.001.该方法简便、快速、准确.     

反相高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠

首先将饮料样品中的糖精钠酸化为糖精,再用乙醚提取,然后通过反相高效液相色谱法测定糖精的含量。该法的线性范围为0.5～5.0μg,其最小检出量为10~(-7)g数量级,加标回收率则为93～100％。