一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量

建立同时测定丹参总酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的一测多评法,并进行方法学考察.以丹酚酸B为内参物,建立丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸相对于丹酚酸B的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的含量,并将计算结果与外标法实测结果用相对偏差进行比较.结果表明,各相对校正因子重现性良好,一测多评法的计算值与外标法实测值无显著差异.方法具有简便准确等优点,可用于控制丹参总酚酸提取物的内在质量.     

一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分含量

建立青钱柳中5种主要的黄酮类成分的一测多评法,验证该方法在青钱柳质量评价中应用的准确性及可行性.以木犀草素为内标,分别建立木犀草素与黄酮苷、山奈酚、槲皮素、异槲皮苷的相对较正因子,计算青钱柳中黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的量,实现一测多评.对来自3个不同地方的5个批次的青钱柳样品,同时采用外标法与一测多评法测定青钱柳中5种黄酮类成分的含量,并两种方法测得结果的差异,对一测多评法进行含量测定的科学性与可行性进行评价.结果表明5种黄酮类成分的相对校正因子在不样品中重复性较好,对于同批次样品采用一测多评法与外标法测得的结果之间没有显著性差异.以木犀草素为内标同时测定黄酮苷、山奈酚、槲皮素与异槲皮苷的一测多评法可用于青钱柳的定量分析.     

一测多评测定玉叶金花中4种有机酸的含量

建立玉叶金花提取物中有机酸类成分含量测定的一测多评方法,探讨一测多评法在中药材质量控制中的应用.以绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸)为内标物,分别建立异绿原酸A(3,5-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸B(3,4-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸C(4,5-二咖啡酰奎宁酸)的相对校正因子,通过外标法和一测多评法2种不同的方法测定计算4种有机酸的含量,并比较不同方法结果的相对误差.利用一测多评法和外标法测定广西6个不同产地的4种有机酸类成分结果无显著差异. 一测多评可用于玉叶金花中4种有机酸类成分的测定,且具良好的可行性,同时具有较高的经济性.     

一测多评法测定壮药三加皮中5个酚酸类成分的含量

为建立一种可同时测定三加皮中5种酚酸类成分（新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）含量的一测多评法（QAMS）,以绿原酸为内参物,采用色谱柱phenomenex C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μL）,以乙腈（C）-0.2%磷酸（A）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长325 nm。建立新绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C与内参物绿原酸的相对校正因子,计算待测成分的含量,与外标法（ESM）测定的结果比较,评价QAMS的可行性与准确性。结果显示,所建立的三加皮中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子重现性良好;10个产地的三加皮中5种成分QAMS计算值与ESM实测值比较无显著差异。本研究建立的一测多评法（QAMS）可应用于三加皮中5种酚酸类成分含量测定。     

一测多评法测定党参中党参炔苷、党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ的含量

采用HPLC法以药材中专属性成分党参炔苷、党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ为指标,在一定范围内,建立党参炔苷与党参苷Ⅳ和苍术内酯Ⅲ之间的相对校正因子(0.290 9,0.927 7),并用所建立的相对校正因子计算其它2个成分的含量;同时采用外标法测定7种不同来源药材中以上3种成分的含量(实测法),比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和科学性.结果表明:党参药材中3种专属性成分可以用一测多评法进行测定,实测值与计算值间没有明显差异(RSD<4%).     

“一测多评”法测定茜草中3种有效成分百分含量

采用"一测多评"法测定茜草中3种成分的百分含量.流动相为乙腈-0.2%磷酸水(43∶57)流速1.0 m L/min,检测波长为250 nm.以大叶茜草素为内标物,测定与茜草素、羟基茜草素的相对较正因子.计算茜草中3种成分的含量,并比较"一测多评"法的计算值与外标法实测值的相似度."一测多评"法和外标法测得的茜草素、羟基茜草素的含量相似度均为0.99,"一测多评"法和外标法的实测值间无显著性差异.建立的"一测多评"法适用于茜草中3种有效成分的含量测定,相对校正因子可信.     

一测多评法测定花椒中6种挥发性成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定花椒中α-蒎烯、柠檬烯、桉油精、芳樟醇、乙酸芳樟酯、β-石竹烯的含量,探究其在花椒质量评价中的可行性。方法:采用气相色谱法,以柠檬烯为内参物,建立其与α-蒎烯、桉油精、芳樟醇、乙酸芳樟酯、β-石竹烯的相对校正因子,同时采用内标法(ISM)和一测多评法测定6种成分的含量并进行比较,验证一测多评法在花椒质量评价的准确性和可行性。结果:具有良好的仪器精密度、重复性和稳定性,各挥发性成分在线性范围内(R≥0.999)线性关系好,6种挥发性成分平均回收率介于98.60%～102.12%(RSD<2%,n=6),与内标法相比,均无显著性差异(p>0.05)。结论:所建立的一测多评法操作简单、重复性好,可为花椒的质量评价提供参考。     

一测多评法测定不同产地巴戟天中5种蒽醌类成分的含量

利用高效液相色谱法,建立同时测定巴戟天中5种蒽醌类成分含量的一测多评法.采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈(A)-0.3％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～40 min,38％A,40～50 min,38％A→55％A;50～70 min,55％A→60％A),流速...     

一测多评法同步定量、定性分析 垂盆草药材中3种有效成分

为建立以1种对照品同时检测垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素3个成分的一测多评方法,随机从药材市场收集12批垂盆草样品,以外标法测定其中各有效成分的含量;以槲皮素为内标物,确定山柰素、异鼠李素的相对校正因子及相对保留时间;另取8批样品,对实验结果加以验证.得到山柰素、异鼠李素的相对校正因子分别为0.960、0.918,山柰素、异鼠李素的相对保留时间分别为1.85、2.15.验证试验表明一测多评法检测结果与外标法相比无明显差异,利用一测多评法同时检测垂盆草药材中槲皮素、山柰素、异鼠李素3个成分含量所得结果准确度高,具有良好的重现性、稳定性和精密度,一测多评法可用于垂盆草药材的质量控制.     

复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法研究*

为建立复方血栓通胶囊中4个有效成分的一测多评定量方法,采用高效液相色谱法,以人参皂苷Rg 1为参照对照品,计算其与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评;同时采用外标法验证一测多评法的准确性。实验结果显示校正因子重现性好,采用校正因子计算的含量值和外标法实测值之间没有显著性差异。故采用一测多评法同时测定复方血栓通胶囊中4个有效成分的含量,具有准确、简便、经济实用等优点,值得推广。     

指纹图谱结合一测多评法测定金银花叶的化学成分

为开发利用金银花叶资源,采用HPLC-DAD方法建立金银花叶HPLC指纹图谱,并用一测多评法（QAMS）和外标法相结合的质量评价模式,测定一年12个月不同时期内金银花叶中12种成分的含量,验证此方法测定金银花叶成分的可行性和准确性.结果显示,12个月中金银花叶的HPLC指纹图谱相似度大于0.925;QAMS法测得的金银花叶中12种成分含量与外标法测定结果相比较,两组数据无显著性差异（P>0.05）.由此说明,指纹图谱与QAMS相结合评价金银花叶质量的方法简便、准确度高、重复性好,可为金银花叶的质量评价提供参考,为金银花叶的进一步开发利用提供依据.     

黑骨藤LC-MS定性分析及4种绿原酸一测多评分析方法

利用UPLC-Q-TOF-MS法对黑骨藤进行定性分析,从乙酸乙酯片段和V(乙酸乙酯)∶V(甲醇)=1∶1片段中共分离出10种化合物.此外,首次建立黑骨藤中4种绿原酸的单标记多组分定量分析方法(QAMS),并对其有效性进行了系统评价.以隐绿原酸为内标物,在不同色谱条件下,该成分与其他3种组分的相对校正因子具有良好的重现性.通过比较QAMS法和外标法的结果,未发现显著差异(P 0.05,相关系数R 0.999 3,相对误差δ4.65%,相对标准偏差RSD 3.37%).     

小金牛草质量控制方法研究

为了建立小金牛草药材的定性定量检测方法,为其质量评价提供依据,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别;自制Telephenone B对照品,以芒果苷为参照物,建立芒果苷与Telephenone B间的相对校正因子,采用HPLC结合一测多评的方法进行含量测定,并将外标法测定的结果与计算值进行比较,评价所建立的一测多评方法的准确性和可行性。结果表明,薄层色谱斑点清晰,易于判断。芒果苷和Telephenone B分别在0.2~1.4μg(r=0.999 9)和0.13~0.91μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好。所建立的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间没有显著性差异。该方法准确可行,可用于小金牛草的质量控制。     

顶空气相色谱法测定污水中挥发性氯化物的含量

采用顶空气相色谱法测定化工厂生产过程排放污水中挥发性氯化物的含量,方法快速,灵敏度高,准确性好,适应生产控制要求。     

一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量

本文采用一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量。实验结果表明,在190nm-360nm波长范围内,在247.8nm处,磷酸可待因为吸收谷,双氯芬酸钠的D值为零,而在261.8nm处,双氯芬酸钠为吸收峰,磷酸可待因的D值为零,且在247.8nm和261.8nm波长下,二者的浓度均与各自的振幅具有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9999和0.9999。该方法不经分离即可同时测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量,且简便、准确,回收率分别为101.9%和101.7%。     

一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量

本文采用一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量.实验结果表明,在190nm～360nm波长范围内,在247.8nm处,磷酸可待因为吸收谷,双氯芬酸钠的D值为零,而在261.8nm处,双氯芬酸钠为吸收峰,磷酸可待因的D值为零,且在247.8m和261.8nm波长下,二者的浓度均与各自的振幅具有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9999和0.9999.该方法不经分离即可同时测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量,且简便、准确,回收率分别为101.9%和101.7%.     

HPLC法测定鲜天麻中多指标成分的含量

建立了高效液相色谱测定鲜天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分含量的方法。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%B;5~65 min,5%~40%B;65~80 min,40%~100%B;分析时间80 mins;流速1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(R≥0.999 2);平均回收率在94.20%~99.68%,相对标准偏差小于1.96%。在不同品种的鲜天麻中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低,且鲜天麻中提取的天麻素等6种成分在8 h内稳定。该方法分离效果与重复性好、快速、简便,能够为客观、全面地研究天麻药材提供参考。     

一种多线结构光测头的误差补偿方法

针对在多线结构光测量系统中光平面不等距和不平行引起测量误差的问题,提出了一种基于标准三角块的误差补偿方法.通过分析测量误差产生的原因,建立了光平面平行度、光平面间距与测量误差之间关系的数学模型,将测头产生的结构光条投射到一个标准三角块斜面上,利用三角块斜面的几何变换能力将光平面平行度、光平面间距的信息转换到系统可以进行精确测量的光平面当中.通过CCD采集和数学计算,可以得到准确的各光平面平行度和光平面间距的误差数据,并根据得到的误差数据对测得的原始数据进行补偿修正,由实验证明了该方法在对阵列式多线结构光测头结构误差补偿后,测量得到的数据精度可以提高约40%.     

HPLC法测定番茄红素胶囊中番茄红素的含量

建立了用 HPLC法测定番茄红素含量的分析方法,采用ODS色谱柱（150 mm ×4．6 mm ,5μm）,流动相为乙腈‐甲醇‐二氯甲烷（60∶25∶15）,检测波长472 nm ,柱温32℃。试验结果表明,番茄红素在0．2～40μg／mL范围内线性关系良好（ r＝0．9996）,加标回收率大于96．0％,并可同时分离番茄红素和共存的β‐胡萝卜素。该方法准确、可靠,适用于番茄红素胶囊中番茄红素的含量测定。