GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量*

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法:色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30(℃·min-1)升温至200℃,保持7 min。顶空进样法:顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4(μg·m L-1)和0.139~2.78(μg·m L-1)范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。     

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

水质中苯系物的测定,国家标准GB11890-89采用填充柱气相色谱法来测定苯系物。本文采用毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法分别来测定水中苯系物,实验结果表明用毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度、精密度、准确度等均优于填充柱气相色谱法,完全能够替代填充柱气相色谱法测定水中苯系物。     

毛细管柱气相色谱法测定果冻中甜蜜素

阐述了果冻中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定法,并与国标填充柱气相色谱法相比较,试验证明毛细管柱气相色谱法优于国标采用的填充柱气相色谱法。用HP-5MS为色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在1～200mg·kg-1范围内有很好的线性关系r为0.9997,回收率在92.2%～98.4%;RSD在0.42%～1.39%,检出限为0.05mg·kg-1。     

毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯

本文建立了毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯的方法。水中的1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯经HP-5（30.m-0.32mm-0.50um）毛细管柱气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定含量,用保留时间定性,外标法定量,各化合物的浓度与其对应的峰高之间的线性关系较好,方法精密度和准确度高,相对标准偏差均小于2%,回收率在85%-105%之间。     

气相色谱法检测水中四氢呋喃

建立气相色谱法定量测定水中四氢呋喃的检测方法。准确量取10.0 mL水样于20 mL顶空中,密封后应用顶空进样器进样,采用HP-5色谱柱分离样品中的四氢呋喃,然后采用外标定量法进行含量分析。顶空-气相色谱法分析水中四氢呋喃含量,四氢呋喃的加标回收率在95%～102.4%,相对标准偏差小于3.0%,且重现性好。该法分析水中的四氢呋喃含量能满足检测工作要求,适合于废水中四氢呋喃含量的测定。     

全蒸发顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

为快速检测水中三氯甲烷和四氯化碳,本文建立了全蒸发顶空气相色谱检测法。将试样加入到经高纯氮气吹扫过的顶空瓶内,在优化的色谱条件下,三氯甲烷、四氯化碳及分析水全蒸发至气态,并在1 min内达到平衡,然后通过色谱柱分离,经电子捕获检测器检测并由外标法定量。结果表明,三氯甲烷和四氯化碳分别在(10～160)μg·L-¹和(5～80)μg · L-¹ 范围内线性关系良好,对应相关系数分别为 0.999 72 和 0.999 87。样品回收率分别为 99.4% 和106.0%,检出限均小于 2 μg · L-¹,相对标准偏差(RSD,n = 6)均小于 1.00%。本方法操作简便、快速、准确、绿色环保,为水环境有机物的快速检测提供了技术支撑。     

聚氯乙烯车间空气中氯乙烯的顶空气相色谱测定法

用顶空气相色谱法测定聚氯乙烯车间空气中氯乙烯的含量。以流量为0.1 L/min采集空气试样1.5 L,经甲醇解吸后,顶空温度在50℃条件下平衡40 min,用气相色谱FID检测器,以OV-1毛细管柱分离测定。氯乙烯的加标回收率为97.9%~111.2%,方法最低检出浓度为0.89 mg/m3,相对标准偏差(RSD%)为4.99%。结果表明,该方法有较高的灵敏度和理想的准确度,并能达到规定的检出限,适用于工作场所空气中氯乙烯的测定。     

有机液态氢化物电催化加氢产物的分析方法

为建立一种对有机液态氢化物电催化加氢产物进行分析的方法,对一系列玻璃管填充柱和毛细管柱进行了筛选,考察了柱温、载气流速、进样器温度、检测室温度等条件对色谱柱分离效果的影响,建立了苯系电催化加氢产物气相色谱分离方法。其优选条件如下：色谱柱为50m长的毛细管柱,其内径为0.25mm,固定液为SP2100;柱温为50℃,进样器温度为150℃,检测室温度为180℃,柱前压为0.2MPa(载气流速为25.1mL/min)。该分析方法具有分析时间短、易控制等优点。     

有机液态氢化物电催化加氢产物的分析方法

为建立一种对有机液态氢化物电催化加氢产物进行分析的方法 ,对一系列玻璃管填充柱和毛细管柱进行了筛选 ,考察了柱温、载气流速、进样器温度、检测室温度等条件对色谱柱分离效果的影响 ,建立了苯系电催化加氢产物气相色谱分离方法。其优选条件如下 :色谱柱为 5 0m长的毛细管柱 ,其内径为 0 .2 5mm ,固定液为SP2 10 0 ;柱温为 5 0℃ ,进样器温度为 15 0℃ ,检测室温度为 180℃ ,柱前压为 0 .2MPa(载气流速为 2 5 .1mL/min)。该分析方法具有分析时间短、易控制等特点。     

气相色谱法测定水中的亚硝胺

建立了水中四种亚硝胺类化合物的液液萃取-气相色谱法分析方法。用FID检测器HP-5色谱柱可以较好分离四种亚硝胺类化合物。方法检出限分别为:N-亚硝基二甲胺0.44μg/L、N-亚硝基二乙胺0.30μg/L、N-亚硝基二正丙胺0.46μg/L、N-亚硝基二苯胺0.33μg/L。该方法具有较好的线性关系、精密度和准确度,可用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二正丙胺和N-亚硝基二苯胺的测定。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸氟西汀中苯的残留量

目的：建立盐酸氟西汀中有机溶剂苯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32mm×30m）,用外标法定量。结果：待测溶剂苯在0.08～0.24μg/mL范围内线性关系良好,回收率为95%～101%。结论：此方法简单、准确、灵敏度高,可用于盐酸氟西汀中苯的残留量的检测.     

毛细管电泳分析牦牛肉中肌苷酸含量方法的优化

为提高毛细管电泳(CE)测定牦牛肉中肌苷酸(IMP)含量的效率,用高氯酸法提取3岁公牦牛(n=8)背最长肌中的IMP,然后用短毛细管柱(有效长度30 cm)检测IMP含量.结果表明,短毛细管柱与长毛细管柱(有效长度50 cm)相比,测定的IMP含量十分接近,而且短柱获得的峰形更尖锐,检出时间缩短到3.5 min,在IMP浓度为10μg/ml~160μg/ml范围内具有良好的线性关系(R2=0.9974);通过精密度、加标回收率测定,以及IMP与其他几种核苷酸一磷酸的分离,均显示短毛细管柱对IMP的分离定量与长毛细管柱相近.建立了一种快速、低成本检测牦牛肉中IMP含量的方法.     

腐竹中乌洛托品的高效气相色谱检测技术

为了探讨研究腐竹等食品中乌洛托品的高效气相色谱检测方法,粉碎样品腐竹后,利用微波萃取仪以三氯甲烷为萃取剂充分萃取乌洛托品,然后浓缩移入离心管混匀离心,取其上清液进样.色谱条件:HP-5MS型毛细管柱30m×0.32mm,0.32μm;柱温条件为200℃;汽化室温度控制为200℃;进样方式:分流(分流体积比为30∶1),进样量为1.0μL;柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以10℃/min的速率升温至185℃,保持10min;以体积分数99.995%的氮气为载气,流速控制为1.0mL/min.该种方法对乌洛托品的检出限为1mg/L,在线性范围内其线性相关系数为0.997 7.乌洛托品的回收率为104.02%,变异度为5.00%.该方法灵敏度高,选择性好,效能高,准确性好,所需试样少,应用范围广,快速方便,可以满足对腐竹中乌洛托品的分析要求.     

简单节杆菌发酵液中羟丙基-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基β环糊精(hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD)的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物/产物储存库,降低底物/产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率.利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析.采用Luna NH2100,A(4.6,mm×250,mm,5,μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(V乙腈∶V水=60∶40),流量1.0,mL/min,RID示差折光检测器,进样量20,μL.结果表明:HP-β-CD的浓度在2～18,mmol/L的范围内线性关系良好(R=0.999,9),羟丙基-β-环糊精平均回收率(n=9)为99.35%(RSD=0.57%).通过对发酵液中羟丙基-β-环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析.     

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

多壁碳纳米管用于富集水样中有机磷农药残留的研究

用50mg经过纯化的多壁碳纳米管(PMWCNTs)装填成固相萃取(SPE)柱,采用GC PFPD检测,研究了水样中8种有机磷农药在SPE柱上的泄漏体积(BTVs)和回收率,并将之与OasisHLBSPE柱(1mL)以及实验室自行装填的石墨化碳黑SPE柱(50mgCarbopackB)的性能相比较.结果表明,因其高水溶性,浓度为20μg/L的甲胺磷在上述3种SPE柱上的BTVs均小于10mL;浓度各为1μg/L的敌敌畏、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷在3种SPE柱上的BTVs均大于200mL;PMWCNTs柱对极性有机磷农药敌百虫和乐果的保留能力高于CarbopackB柱而低于OasisHLB柱.用PMWCNTs柱萃取100mL浓度各为2μg/L的加标水样时,除了甲胺磷和敌敌畏外,6种有机磷农药的回收率均高于70%.分析实际水样时,PMWCNTs柱萃取和三氯甲烷液 液萃取所得的结果一致.PMWCNTs是一种潜在的SPE吸附剂.     

顶空气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中残留溶剂含量

利用气相色谱法测定雷贝拉唑钠原料药中丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯5种有机溶剂残留量,通过优化实验条件建立了一种有效的测定有机溶剂残留量的方法。采用顶空毛细管气相色谱法,检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DB-624石英毛细管柱,以氮气为载气,流速为2.0mL/min;柱温采取程序升温方式,于40℃保持8min,然后以每分钟20℃的速率升温至240℃,并保持20min;顶空平衡温度为90℃,平衡时间为30min;进样口温度为200℃,检测温度为250℃;进样体积为1mL,分流比为5∶1。5种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R圴大于0.990,检出限(3S/N)分别为0.616,6.72,4.89,2.70,1.46μg/mL,定量限(10S/N)分别为1.85,16.8,13.9,8.07,3.64μg/mL,各残留溶剂的加标回收率均在90%~110%范围内。     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.