UHPLC-MS/MS法检测水体中氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立了水体中氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆含量的同时检测分析方法。以0.1%甲酸水(体积比)和甲醇为流动相,使用以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱分离目标物,使用三重四级杆质谱在正离子模式下进行多反应检测监测(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,分析方法在检测浓度范围内线性关系良好,氯氟吡氧乙酸异辛酯、硝磺草酮和烟嘧磺隆的线性相关系数均不小于0.99,标准偏差分别为0.07、0.11、0.20,变异系数为0.85%、0.43%、和0.83%,平均回收率分别为91.69%、96.09%、89.81%。     

鲜食玉米田除草剂助剂的筛选及其增效作用

为筛选出鲜食玉米田内有助于除草剂增效的最佳助剂,在田间试验条件下,采用茎叶喷雾法比较了30%硝磺·莠去津可分散油悬浮剂中添加不同类型助剂的杂草防除效果,测定了助剂对不同除草剂增效作用及其对玉米产量的影响。结果表明,供试的7种助剂中,有4种助剂对30%硝磺·莠去津可分散油悬浮剂表现出明显的增效作用,施药后15 d,在30%硝磺·莠去津可分散油悬浮剂70%常规用量(有效成分472.50 g·hm-2)中添加助剂有机硅增效剂(硅王和速润)和植物油+非离子表面活性剂(哈速腾和激健),其杂草鲜重防效均高于未添加助剂的处理,防效分别增加20.20%、13.13%、13.97%和20.20%。在推荐常规用量70%条件下,30%硝磺·莠去津(有效成分472.50 g·hm-2)、30%苯唑草酮(有效成分18.90 g·hm-2)、27%烟·硝·莠去津(有效成分567.00 g·hm-2)和31.5%烟嘧·莠去津(有效成分595.35 g·hm-2) 4种除草剂中添加激健助剂后,其防效分别增加17.53%、10.97%、8.76%和12.37%,其中在烟嘧·莠去津和硝磺·莠去津2种除草剂常规用量70%的条件下添加助剂处理与其常规用量相当,助剂对除草剂的减量使用作用明显。在配合4种除草剂减量使用过程中,激健助剂的添加对玉米产量无明显影响。综上所述,在减药模式下,适宜助剂的介入能提升除草剂防效,表现出明显的增效作用。研究结果将为福建省玉米田杂草的化学防除减施技术应用提供科学依据。     

除草剂硝磺草酮在环境中残留的液相色谱分析

分别采用不同的前处理方法处理土壤、植株和玉米样品.土壤样品以水为提取剂,振荡提取,液液分配净化;玉米植株样品和玉米样品以乙腈为提取剂,振荡提取,氨基柱净化.样品中硝磺草酮的残留量采用高效液相色谱-紫外检测器测定.硝磺草酮在0.05~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9.土壤、玉米植株以及玉米样品的平均加标回收率分别为88.8%~100.0%、94.0%~109.0%、103.2%~109.0%,相对标准偏差在2.2%~10.6%之间.     

2,4-滴丁酯·乙草胺·莠去津50%悬乳剂高效液相色谱分析

<正>2,4-D·乙草胺·莠去津50%悬乳剂做为复合型玉米田除草剂,因此建立快速简便同时测定3种复配农药的方法就显得尤为重要。本文采用高效液相色谱法,对2,4D·乙草胺·莠去津50%悬乳剂进行分析,该方法操作简便、快速、准确,分离效果好,准确度和精度度能达到定量分析的要求,可以作为企业生产过程质量控制和质检机构分析检测的参与方法。     

50%异丙草胺·莠去津悬乳剂对玉米的安全性及杂草防效研究

对50%异丙草胺.莠去津悬乳剂的最佳用量、杂草的田间防治效果及其玉米的安全性进行了研究。结果表明:50%异丙草胺.莠去津悬乳剂的适宜用量为2100ga.i./hm2～2400ga.i./hm2,且该用量条件下30天内对禾本科杂草防效可达到95%以上,对阔叶杂草防效在90%以上。该药剂对玉米无明显药害症状,且较异丙草胺和莠去津单独施用增产显著。     

冬凌草甲素纳米粒中主药含量及包封率的测定

目的建立冬凌草甲素纳米粒中主药含量及包封率的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定药物含量,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60:40);流速1.0 m L·min-1;检测波长240nm;柱温30℃;采用葡聚糖凝胶法分离冬凌草甲素纳米粒游离药物以测定包封率。结果冬凌草甲素在2.0~200μg·m L-1线性良好(γ=0.9999),低、中、高浓度的平均回收率分别102.5%(RSD 1.56%);97.8%(RSD 1.37%);98.3%(RSD 0.22%),所测纳米粒的平均包封率为21.8%。结论该方法准确可靠,简单快速,重复性好,可用于冬凌草甲素纳米粒药物含量及包封率的测定。     

26％苯磺隆·唑草酮WP防除春小麦田一年生杂草防除分析

为明确26%苯磺隆·唑草酮WP防除春小麦田一年生杂草田间药效及对春小麦的安全性,采用茎叶喷雾法,对26%苯磺隆·唑草酮WP有效成分含量为23.4、31.2、39.0、62.4 g/hm~2共4个浓度下的除草效果进行测定。结果表明:在春小麦3叶至5叶期施药,26%苯磺隆·唑草酮WP有效成分用量为31.2～39.0 g/hm~2时,对野芥菜、密花香薷和藜等阔叶杂草株防效果达79%以上,鲜重防效80%以上。不同剂量的26%苯磺隆·唑草酮WP使各处理区小麦增产7.88%以上,该药剂对春小麦田一年生阔叶杂草防除效果显著且对作物安全。     

变波长HPLC法测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量

建立变波长HPLC法测定线叶菊药材中圣草酚和芹菜素的含量。采用超声法以甲醇提取药材,以高效液相色谱法测定圣草酚和芹菜素的含量。色谱柱为AlltimaTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,变波长检测(0-58 min为290 nm,检测圣草酚; 58-100 min为340 nm,检测芹菜素),柱温为30℃,进样量为20μL。圣草酚和芹菜素的进样量线性范围分别为0.090～0.540μg(r=0.999 8)和0.046～0.276μg(r=0.999 9);检测限分别为0.12μg/mL和0.35μg/mL,定量限分别为0.36μg/mL和1.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.67%～102.95%(RSD=2.40%,n=6)和96.73%～99.36%(RSD=1.00%,n=6)。该方法简便可行,重复性好,可用于测定线叶菊中圣草酚和芹菜素的含量。     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

紫外光照对甲维盐·吡丙醚悬浮剂中吡丙醚稳定性的影响

通过建立吡丙醚残留检测的高效液相色谱(HPLC)分析方法，研究紫外光照对吡丙醚稳定性的影响。用乙酸乙酯提取，旋蒸法浓缩近干后，用甲醇定容，高效液相色谱法检测吡丙醚。结果显示，采用C18色谱柱进行分离，以甲醇-乙腈-水(38∶50∶12)为流动相，在质量浓度为0.049 0～0.686 0 mg·mL^-1时，吡丙醚的浓度与其峰面积有良好的线性相关性，相关系数为0.999 5。在加标水平分别为0.078 4、0.098 0、0.117 6 mg·mL^-1下，吡丙醚萃取平均回收率分别为106.20%、115.19%和109.74%,变异系数分别为0.384%、0.095%和0.295%,表明该方法可用于水溶液中吡丙醚残留量的检测。在紫外照射达到4 h时，吡丙醚含量显著下降，8 h后，吡丙醚含量极显著下降，降解率可达13.31%。因此，吡丙醚在紫外光照下，其含量会受到影响。     

走胆草高效液相指纹图谱的研究

目的:建立抗肝炎药走胆草药材的HPLC指纹图谱.方法:反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(含0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃.结果:精密度、重复性、稳定性试验中共有峰的峰面积小于5%、保留时间的RSD值均小于3%;不同产地的走胆草的相似度大于0.90.结论:该方法简便、可靠,可作为走胆草药材的质量标准.     

月见草油中油酸、亚油酸的含量测定

目的:建立1种高效液相色谱法测定月见草油中油酸、亚油酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸水(80:20)为流动相;流速:1mL/min;柱温30℃;检测波长203nm。结果:表明油酸在0.099～1.978μg、亚油酸在0.214～4.287μg进样范围内均呈良好线性,平均回收率分别98.06%、98.71%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,为评价和控制月见草油的质量提供了依据。     

20%嗪·烟·莠油悬剂对玉米的安全性及杂草防效的研究

对20%嗪.烟.莠油悬剂最佳用量、杂草田间防除效果及其玉米安全性进行了研究。结果表明：20%嗪.烟.莠油悬剂的适宜用量为450ga.i./hm^2～600ga.i./hm^2,且该用量下30天内对禾本科杂草防效为89.2%～96.5%,对阔叶杂草防效为92.9%～94.0%。该药剂对杂草的防除效果较38%莠去津1140ga.i./hm^2、4%烟嘧磺隆60 ga.i./hm^2和5%嗪草酸甲酯11.25ga.i./hm^2单独施用时显著提高,对玉米无明显药害症状且增产显著。     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定五酯分散片中五味子甲素的含量

目的:测定五酯分散片中五味子甲素的含量.方法:高效液相色谱法.AgilentC18柱;甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长222nm.结果:线性范围0.244～1.22μg,平均回收率为99.01%,RSD为0.97%.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于五酯分散片的含量测定方法.     

甲基硫菌灵·福美双·硫磺可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用VP-ODS反相色谱柱,以V(甲醇)/V(水)为流动相,在流速为1 mL/min、检测波长269 nm的条件下,同时测定甲基硫菌灵和福美双.结果表明,该方法的线性相关系数分别为0.999 7,0.999 9;标准偏差分别为0.10,0.14;变异系数分别为0.50%,0.74%;平均回收率分别为88.61%,96.34%.     

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮罗痛定复方缓释片的含量

建立了测定复方羟考酮罗痛定缓释片中有效成分含量的方法。采用高效液相色谱法,检测波长225nm。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系,盐酸羟考酮和罗痛定的回收率分别是98.1%~100.3%和98.5%~99.0%,RSD值分别为1.11%~1.46%和0.19%~0.50%。测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

消炎痛凝胶剂中欧前胡素含量测定的研究

目的 建立高效液相色谱法测定消炎痛凝胶剂中欧前胡素含量的方法。方法 甲醇-水（55：45）为流动相;检测波长：300 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃。结果 本法可测定欧前胡素的含量,其在0.8-16μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.53%;RSD为1.82%。结论该方法简便、准确,可作为消炎痛凝胶剂的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定微乳中GM6001的含量

为建立GM6001微乳中GM6001的含量测定方法,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shiseido C18(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三氟醋酸(25∶75∶0.02)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:GM6001在0.5～200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=1。平均回收率为98.74%,RSD为1.55%。该方法简便、准确、专属,可用于GM6001微乳的含量测定。