金属套管式微通道内W/O乳液的高通量制备

将金属套管式微通道用于油包水（W/O）乳液的制备,系统考察了连续相中大豆油和正己烷的体积比、表面活性剂质量分数、套管环隙尺寸和微孔孔径等对乳滴粒径的影响。得到的较优制备工艺条件为：大豆油和正己烷体积比8∶10、表面活性剂Span 80的质量分数1%、微孔孔径5μm、套管环隙尺寸250μm,可制备出平均粒径约为13μm且分散性良好的W/O乳液。与高速均质机和Y型微通道的比较发现,其所得乳液分散性和稳定性优于后两者,可望满足实际工业应用需求的高通量（至少可达1L/min)。此外,实验考察了微通道结构参数对乳化压降的影响,结果表明乳化压降随微孔孔径、套管环隙尺寸的减小而增大。     

酚醛树脂基球形活性炭的制备及其吸附性能

对球形酚醛树脂制备活性炭的方法进行了优化并探讨了其吸附性能.分别对合成球形酚醛树脂过程中所用原料、转速进行了筛选,优化了由酚醛树脂制备活性炭的炭化和水蒸气活化过程,并考察了活性炭的吸附性能.对吸附性能优异的活性炭进行了氮气吸附-脱附等温线、比表面积及微孔体积的测定.结果表明:苯酚、甲醛和三乙烯四胺为合成球形酚醛树脂的最佳原料,三者的物质的量比为1∶1.13∶0.04.在转速为600 r/min时可获得粒径为0.35~0.50 mm的球形酚醛树脂.酚醛树脂经过600 ℃炭化和800 ℃活化过程制得球形活性炭.活性炭符合IUPAC定义的I型吸附曲线,孔径分布以微孔(0.5~2 nm)为主,比表面积可达1 431.89 m²/g,对DL-β氨基异丁酸和α-淀粉酶的吸附效率分别为63.41%和19.77%.     

反相乳液合成阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂及其表征

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用反相乳液聚合法制备了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),并对其结构进行了表征.以高岭土悬浊液模拟废水进行沉降实验,考察了单体用量及其配比等工艺条件对产物粘均分子量(M_η)和絮凝率(S_P)的影响.结果表明:合成CPAM的最佳搅拌速率为540～960 r/min,单体质量分数为65%,n(AM)∶n(DMDAAC)=10∶1,V(CYH)∶V(H_2O)=1.2,m(司盘80+吐温80)∶m(AM+DMDAAC)=0.1,m(span80)∶m(tween80)=3,n(H_2O_2)∶n(AM)=0.033,反应时间为5 h,温度为40℃,在此条件下,M_η可达5.92×10~6,其S_P最高达到99.24%.     

化学沉淀法去除木薯制备酒精废水中氨氮的试验研究

针对NH_3-N质量浓度为500~900mg/L木薯制备酒精的废水,采用正交试验及单因素试验研究了用化学沉淀法去除废水中氨氮的工艺条件,结果表明:以MgCl_2·6H_2O和Na2HPO4·12H_2O为沉淀剂,在pH=9.0时废水溶液中PO_4~(3-)与Mg~(2+)和NH_4~+一起发生沉淀反应生成MgNH4PO4·6H_2O,从而达到去除废水中的氨氮的目的;影响废水中的氨氮去除率的因素依次为n(Mg~(2+):NH_4~+),反应时间,n(PO_4~(3-)∶NH_4~+)和pH值。最佳反应条件是当pH=9.0,n(Mg~(2+))∶n(NH_4~+)∶n(PO_4~(3-))=1.4∶1.0∶1.2,常温下反应30min,静置30min,该工艺条件下,对初始氨氮为644.5mg/L的木薯制备酒精的废水进行处理,其氨氮的去除率90%。     

气体扩散层碳纤维纸加载微孔层研究

气体扩散层碳纸表面加载微孔层能有效地改善质子交换膜燃料电池的水管理,提升电池效率,故以导电石墨粉和聚四氟乙烯(PTFE)构成的涂料对碳纸进行涂覆处理,在碳纸表面加载微孔层。研究PTFE/石墨粉配比和涂料固含量对涂布后碳纸的导电性、憎水性及孔径分布的影响,扫描电镜(SEM)结合X射线计算机体层成像(XCT)及图形处理技术分析涂布前后的碳纸表面形貌。结果表明:低固含量涂布有利于形成均匀的涂层和孔径分布,PTFE/石墨粉涂层在碳纸表面形成了较大比例的小孔(小于20μm),有利于气、液态水的传质;涂料中高比例石墨粉可提高碳纸微孔层的导电性,但降低了疏水性和微孔的数量,当PTFE与石墨粉比例达到1∶3时,涂层不具憎水性。选择PTFE与石墨粉配比1∶1时,可兼顾疏水性和导电性。     

聚苯胺/硫化铜复合材料的制备及其近红外吸收性能

以五水硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)与硫粉(S)为原料,采用溶剂热法制备了花状硫化铜,通过正交实验法对PVP的用量、Cu∶S(摩尔比)、反应时间以及反应温度等参数进行了优化;采用原位聚合复合制备了聚苯胺/硫化铜复合材料.利用FT-IR、XRD、SEM、固体漫反射紫外-可见-近红外光谱对样品进行了表征和性能测试.结果表明,在1.0 mL CuSO_4·5H_2O(1.0 mol/L)溶液和0.064 g(2.0 mmol)硫粉(即Cu∶S(摩尔比)为1∶2)、0.25 g PVP、反应温度200℃、反应时间6 h条件下,制备了颗粒平均直径为5～8μm的花状硫化铜;当硫化铜用量为30 wt%时,聚苯胺/硫化铜复合材料的近红外吸收性能在650 nm处达到最强2.12 a.u..     

三聚氰胺/石墨烯复合碳材料的制备及性能研究

制备具有高比表面积及良好导电性的含氮碳材料是提高超级电容器电化学性能的重要途径.文章将三聚氰胺甲醛树脂预聚体及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性的氧化石墨烯(GO)复合,经水热反应、碳化及活化等步骤制备了三聚氰胺/石墨烯复合碳材料,通过XRD、BET、孔径表征、循环伏安法和交流阻抗等方法对碳材料的物相结构和电化学性能进行表征测试,研究复合碳材料的制备条件对电化学性能的影响.结果显示,碳材料以介孔为主,平均孔径为3.62 nm,比表面积为497 m2·g-1;在CTAB与GO质量比为1∶1,p H=9,条件下制得的复合碳材料,在6 mol·L-1KOH电解液中的质量比电容为113 F·g-1.     

软模板法制备朵状纳米Fe3O4微球的工艺优化

以酒石酸铵为软模板制备朵状纳米Fe3O4微球,通过单因素实验考察了Fe2+与Fe3+的摩尔比、Fe3O4与酒石酸铵的摩尔比、氨水乙醇浓度、超临界干燥温度等对产物平均孔径和磁化强度的影响,确定各因素的研究点,最终获得最优工艺条件。最佳工艺参数:氨水乙醇的浓度为0.8 mol/L,Fe2+与Fe3+摩尔比为2.0∶1.0,酒石酸铵与Fe3O4的摩尔比为1.5∶1.0,超临界温度265℃。同时,以最优化方案制备出朵状纳米Fe3O4微球,并运用X线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试法(BET)等分析手段对其进行表征,制得微球的比表面积为174.68 m2/g,平均孔径为28.25 nm,饱和磁化强度为90.56 A.m2/kg。     

变压吸附空分用椰壳基炭分子筛的制备

提出以椰壳预炭化料为骨料、酚醛树脂为黏结剂制备变压吸附空分制氮用炭分子筛的新工艺路线,包括成型、炭化、水蒸气活化、两步苯气相碳沉积调孔等主要工序;完善了炭分子筛的变压吸附空分评价手段,即以变压吸附空分为基本手段,结合变压吸附脱附尾气总量及其中O2浓度等参数分析,准确表征炭分子筛制备过程中样品的微孔孔容和孔径变化,从而实现对炭分子筛制备工艺参数的精确控制.所得的椰壳基炭分子筛具有较高的抗压强度,其变压吸附空分性能接近商业炭分子筛产品.     

玉米芯废渣多孔碳的制备及其对液体苯的吸附

以玉米芯废渣为原料、KOH为活化剂,采用化学活化法制备多孔碳材料用于液体危化品苯的吸附.通过热重分析仪、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析多孔碳的微观结构和表观形貌.研究表明:在碳化温度350,℃、碳化保温时间30,min、m(KOH)∶m(C)=4∶1、活化保温时间120,min的条件下,最佳活化温度为900,℃,KOH的造孔效果最好,制备的多孔碳产品以微孔为主,比表面积达到2,387,m2/g,对苯的饱和吸附量最大为14,235,mg/g.     

应用模板法从煤沥青制备中孔活性炭

以煤沥青为原料,应用纳米二氧化硅模板法制备中孔活性炭,并考察焦模比、碱碳比以及活化温度对活性炭孔结构和收率的影响.结果表明,所得活性炭试样孔径分布最大值与模板剂孔径尺寸相吻合.在焦模比为2∶1、碱碳比为4.5∶1、活化温度为850 ℃时,所制活性炭总比表面积为1 729 m2/g,其中中孔比表面积为1 702 m2/g,占总比表面积的98.43%.     

新型二元相变材料结晶与储热性能的研究

将十二水磷酸氢二钠(Na_2HPO_4·12H_2O)与二水柠檬酸钠(Na_3C_6H_5O_7·2H_2O)以不同质量比例混合,制备一系列配比的新型二元相变材料.通过步冷曲线和DSC测试等手段,探索了其结晶及储热性能.实验表明,这些体系的结晶性能均优于Na_2HPO_4·12H_2O单一体系,且有着较好的储热性能.其中,Na_2HPO_4·12H_2O与Na_3C_6H_5O_7·2H_2O质量比为10∶1和10∶2的复合相变材料过冷度均较低,且能维持较高的相变焓,是应用前景良好的低温相变材料.     

废弃烟头衍生多孔碳的制备及其电容吸附去离子电极的盐水淡化性能

利用常压化学气相沉积,以KOH作为活化剂,在500～700℃制备了废弃烟头(WCFs)衍生多孔碳(MMCs).比表面实验测试表明,废弃烟头衍生多孔碳的比表面积随着活化温度的升高而增加.当活化温度为700℃时,废弃烟头衍生多孔碳(MMC700)呈现微孔主导结构(孔径<2 nm),表面积为928 m2/g.利用MMC700...     

不同氧化铝对轻量微孔刚玉骨料结构与性能的影响

以α-Al2O3微粉、工业Al2O3细粉为原料,经过湿磨制料和1 830℃烧结制备了轻量微孔刚玉骨料,研究不同氧化铝原料对轻量微孔刚玉骨料体积密度、气孔率及显微结构的影响。结果表明,在实验工艺条件下,采用工业氧化铝细粉或α-Al2O3微粉作为原料,均可获得体积密度为3.2～3.5g/cm3、显气孔率在5%以下、平均孔径为0.5～1μm的轻量微孔刚玉骨料,其800℃导热系数比普通板状刚玉小25%～42%;相比之下,采用工业Al2O3细粉作为原料时,所制得的骨料晶粒粗大,体积密度较大,闭口气孔在总气孔中所占比率较小,而采用α-Al2O3微粉作为原料时,所制得骨料晶粒细小,体积密度较小,闭口气孔在总气孔中所占比率较大,平均气孔孔径及导热系数亦比采用工业Al2O3细粉作原料时更小。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO2)∶m(H3PW6Mo6O40)=1∶1,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以丁醛与乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究,较系统地研究了丁醛与乙二醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率影响。实验结果表明,在n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.5 h的条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率达51.3%.     

新型柴油HDN催化剂的制备与性能研究

采用改进的溶胶凝胶法制备的TiO2-ZrO2-SiO2三元复合载体并负载磷化钼制备了MoP/TiO2-ZrO2-SiO2新型加氢脱氮催化剂.以喹啉为模型化合物,考察催化剂的加氢脱氮性能,得出n(Ti)∶n(Zr)∶n(Si)为6∶1∶10时复合载体催化剂的催化性能最好.由BET的结果可知,T6Z1S10复合载体具有较大的比表面积和孔径.XRD衍射峰中锐钛矿特征峰宽而尖锐,趋于完善.确定了反应的最佳工艺条件:温度380℃,空速2.0 h-1,压力3.0 MPa,φ(氢)∶φ(油)为500.原位还原法制备磷化钼催化剂,还原条件对加氢活性影响较大,确定最佳原位还原条件为:升温速率2℃.m in-1,还原气流速60 mL.m in-1,还原压力为0.5 MPa,还原终温为600℃.     

硼改性酚醛树脂的合成及其热性能研究

通过合成性能优于传统酚醛树脂的新型酚醛树脂以满足国内工业、机械制造业飞速发展的配套需要.主要研究硼改性酚醛树脂的特定合成工艺,并与传统热固性酚醛树脂进行比较,研究催化剂用量、酚醛比、硼酸加入量等因素对硼改性酚醛树脂性能的影响.并通过红外光谱和热重分析仪等分析手段对硼改性酚醛树脂的结构和热性能进行表征.实验结果表明:合成硼改性酚醛树脂的最佳反应条件为n(甲醛)∶n(苯酚)∶n(硼酸)=1.4∶1∶0.4,氢氧化钠用量为苯酚质量的3%,第一阶段反应时间为1.5h,反应温度为60℃,第二阶段反应时间为1.5h,反应温度为90℃,在该条件下合成的硼改性酚醛树脂的残碳率为71.07%,远高于传统酚醛树脂的残碳率48.48%.     

LiFePO_4改性聚酰亚胺凝胶碳化材料的制备及其电化学性能

以FeSO_4、LiOH和NH_4H_2PO_4为原料,控制反应物物质的量之比n(Li~+)∶n(Fe~(2+))∶n(PO_4~(3+))=3∶1∶1,采用水热法制备磷酸铁锂(LiFePO_4)颗粒,并对合成工艺进行优化;以LiFePO_4为填料,将LiFePO_4加入聚酰亚胺(PI)凝胶材料中,采用高温热解工艺制备LiFePO_4改性聚酰亚胺凝胶碳化材料。通过傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积孔隙分析仪及电化学工作站对LiFePO_4的结构、形貌及复合材料的电化学性能进行表征。LiFePO_4颗粒的最优制备条件如下:加料顺序为LiOH、NH_4H_2PO_4、抗坏血酸(C_6H_8O_6)、FeSO_4,FeSO_4的浓度为0.2 mol/L,n(C_6H_8O_6)/n(Fe~(2+))=0.5,反应温度为160℃,反应时间为3 h。结果表明:在最优条件下制备的LiFePO_4颗粒呈现规则的球型结构,一致性较好,表面较为光滑;以PI改性凝胶碳化材料作为电极,其比电容达到152.5 F/g,随着电流密度增加,比电容保持率为88.5%(从152.5 F/g变化到135 F/g),表现出较好的电化学稳定性。采用此电极材料构成的充放电装置,具有较小的内阻,且表现出较好的离子扩散效应。     

石墨基炭材料的制备及其性能

以天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾(KMnO_4)、浓硫酸(H_2SO_4)、过氧化氢(H_2O_2)、乙酸(CH_3COOH)为氧化插层体系,采用化学氧化法制备石墨基炭材料.采用7因素3水平正交试验L_(18)(3~7)研究不同氧化插层体系配比对石墨基炭材料膨胀体积的影响;通过拉曼光谱(RSM)、扫描电镜(SEM)、比表面积及孔径测定仪(BET)表征石墨基炭材料的性能.结果表明:当氧化插层体系配比为m(KMnO_4(g))∶V(H_2SO_4(mL))∶V(H_2O_2(mL))∶V (CH_3COOH(mL))=1∶10∶2∶2时,在40℃恒温水浴下搅拌60 min,80℃下干燥4 h制备得到可膨胀石墨;然后,在700℃下高温膨胀得到石墨基炭材料.在该条件下得到的石墨基炭材料的最大膨胀体积为230 mL/g.经氧化处理过的石墨高温膨胀后石墨层结构发生了明显变化,无序度增加,结晶度减小;石墨基炭材料的外观蓬松,呈卷曲状,层间孔隙大小明显;最大吸附量可达到75.9 cm~2/g,具有较好的吸附性能;最大孔隙结构直径为369.10nm,具有发达的孔隙结构.本研究成果可为石墨基炭材料的制备提供方法和应用依据.     

活性炭孔结构的混合碱改性

具有较大比表面积的且以微孔孔隙居多的活性炭对气体小分子具有较好的吸附性能,以椰壳活性炭为原料、KOH/NaOH为活化扩孔剂,考察了温度、时间以及KOH与NaOH的质量比对活性炭孔隙结构的影响,使用N2在77 K下对产品活性炭进行表征测试。表征结果表明,当m(KHO)∶m(NaOH)为4∶1、溶液浓度为50%时,活性炭在600℃下活化4 h所得的活性炭产品平均孔径最大。对比HK模型和DFT模型对微孔活性炭孔径分布的分析结果,表明DFT模型更符合实际情况。经过孔结构改性的活性炭对CH4与CO2吸附能力均有提高。