黔产八角枫HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产八角枫药材指纹图谱,结合相似度评价、聚类、主成分分析评价黔产八角枫药材品质,为其质量研究提供技术方法借鉴和基础数据。方法:色谱柱采用HC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-缓冲液(缓冲液：0.2 g庚烷磺酸钠,2.0 g磷酸二氢钾,0.3 mL磷酸,定容至1000 mL)为流动相进行梯度洗脱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价分析,采用SPSS26.0软件进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了黔产八角枫药材指纹图谱,综合10个批次样品的色谱图谱,标定了8个共有峰,指认了八角枫碱色谱峰。10批次药材的相似度在0.801～0.994之间,主成分分析结果表明,贵州遵义和毕节质量较优;聚类分析结果表明,类间距为15时,10份样品被分为3类,即产自凯里的2批八角枫药材聚为一类,产自毕节和遵义的2批聚为一类,其余6批聚为一类。结论:该方法准确,稳定,可靠,可为八角枫质量评价提供参考。     

黔产民族药骨碎补药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱分析方法,为完善黔产骨碎补药材质量控制评价体系提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm。采用相似度分析、聚类分析和主成分分析对12批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱测定方法,确定了10个共有峰,12批黔产骨碎补药材指纹图谱相似度范围在0.551～0.957;聚类分析的判别距离为20时可聚为三类;主成分分析与相似度分析、聚类分析结果基本一致。结论:所构建的黔产骨碎补HPLC对照指纹图谱及其测定方法,可为骨碎补药材综合质量控制和质量评价提供科学依据。     

金花茶叶多酚类成分HPLC指纹图谱研究

为了建立金花茶叶的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据,本研究采用HPLC法测定,使用Agilent ZORBAX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长254 nm,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.1版)"及SPSS软件对10个批次样品进行数据处理,并用UPLC-QTOF-MS对部分共有峰进行初步归属。研究结果表明:10批金花茶叶共标定共有峰10个,通过UPLC-QTOF-MS进一步分析,鉴定出其中5个多酚类成分分别为3'-甲基-鞣花酸-4'-葡萄糖苷、鞣花酸、Okicamellia、3'-甲基鞣花酸、3,4-o,o-次甲基-鞣花酸。10批样品指纹图谱相似度均0.90。通过聚类分析及主成分分析,将10批样品分为4类。本研究为金花茶药材的全面质量评价提供参考。     

细花滇紫草及其变种药材指纹图谱研究

目的:建立细花滇紫草及其变种的HPLC指纹图谱,为其质量控制控制及科学评价提供依据。方法:采用Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用乙腈-水溶剂系统梯度洗脱,对27批次不同产地的细花滇紫草及其变种药材样品建立了指纹图谱,并使用"中药色谱指纹图谱评价软件2004 A版"软件确定了其共有峰,且计算了相似度,再根据共有峰对27批样品进行SPSS聚类分析。结果:27批不同产地细花滇紫草及其变种药材指纹图谱相似度为0.92～0.99,共有峰有12个。结论:文章所使用的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可以作为细花滇紫草及其变种药材的质量控制依据。     

北柴胡中皂苷类的HPLC指纹图谱分析研究

建立北柴胡皂苷类高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱。采用HPLC法,测定10批北柴胡样品,以柴胡皂苷a为参照组分,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)指认共有峰,进行相似度评价。10批北柴胡的HPLC图谱中有15个共有峰,相似度均0.90。方法简便,快速准确,可为北柴胡质量评价提供参考。     

鸡冠花乙醇提取物的HPLC指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段.采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90min.建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性.10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0.9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好.该方法可用于鸡冠花质量评价.     

加格略(重楼)蒸制前后HPLC指纹图谱对比研究

目的:建立加格略生品高效液相指纹图谱共有模式,通过共有模式与蒸制品、同一批次生品与蒸品指纹图谱相比较,初步阐明加格略蒸制前后抗胃溃疡药效差异的内在原因。方法:采用InerSustain C18(5μm,6×250 nm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;检测波长为203 nm;进样量10μL。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立10个批次加格略生品的共有模式,计算相似度,并通过对照品进行色谱峰的指认,比较蒸制前后指纹图谱的差异。结果:10批加格略生品的相似度在0.812～0.951之间,对11个共有峰进行了标定,并指认出7号为重楼皂苷Ⅵ、8号为重楼皂苷Ⅶ、9号为重楼皂苷Ⅱ、10号为重楼皂苷Ⅰ。结论:10批加格略生品药材的相似度较高,可作其质量控制的依据。蒸制前后指纹图谱存在显著的差异,阐明了加格略蒸制前后抗胃溃疡药效差异的原因。     

龟龄集指纹图谱的建立及共有峰的LC-MS鉴定

通过建立龟龄集超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并结合中药指纹图谱相似度评价系统计算了15批次龟龄集产品的相似度,以此评价龟龄集产品一致性和生产工艺稳定性。实验采用UPLC-DAD指纹图谱法建立了龟龄集指纹图谱,共标定了19个共有峰。相似度评价结果显示15批龟龄集与对照指纹图谱相似度>0.932,15批龟龄集批间相似度>0.820,说明龟龄集产品一致性良好,生产工艺稳定。同时,还采用液相色谱-质谱联用(LCMS)技术对共有峰进行鉴定,指认了12个共有峰对应的化合物,主要有黄酮、香豆素、三萜和甾体类化合物。文章建立的龟龄集质量评价方法简便、快捷、重复性好,可用于衡量龟龄集生产工艺的稳定性和产品质量的一致性。     

不同产地龙利叶HPLC指纹图谱研究

建立了不同产地龙利叶HPLC指纹图谱,为龙利叶质量控制提供科学依据。采用高效液相色谱法,用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱对10批不同产地龙利叶进行分离分析,以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长305 nm,柱温30℃,流速1 mL/min,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.1)软件进行分析。结果表明10批不同产地龙利叶的HPLC指纹图谱共标定8个共有指纹峰,相似度均在0.9以上。该研究为建立龙利叶药材质量控制方法提供了科学依据。     

天山雪莲药材与雪莲注射液指纹图谱相关性研究

采用HPLC法,色谱柱,Ultimate XB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相,0.06%醋酸水-0.14%醋酸甲醇,梯度洗脱,柱温25℃,检测波长260 nm,建立天山雪莲与雪莲注射液的指纹图谱,并研究两者的指纹图谱相关性.结果显示:天山雪莲标示共有峰12个,10批样品相似度大于0.85;雪莲注射液标示共有峰17个,11批样品相似度大于0.9.雪莲注射液与天山雪莲有良好的相关性.建立的指纹图谱方法准确、重复性好,可作为雪莲注射液工艺与质量的控制标准之一.     

壮药扁担藤HPLC指纹图谱研究

建立壮药扁担藤的HPLC指纹图谱。采用高效液相色谱法,用Ultimate C_(18)(5μm,4.6×250mm)色谱柱对10批壮药扁担藤提取液进行分离分析,以乙腈-0.1%醋酸溶液(体积分数)为流动相,梯度洗脱,检测波长为258nm,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)软件进行分析。结果表明,10批壮药扁担藤的HPLC指纹图谱共标定12个共有指纹峰,相似度基本达到0.9以上,为建立壮药扁担藤质量控制方法提供了科学依据。     

基于化学计量学黄花白及和小白及HPLC指纹图谱分析

采用高效液相色谱（HPLC）法建立6批黄花白及和8批小白及指纹图谱并比较Militarine含量,利用相似度（SA）、聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）对黄花白及和小白及进行综合评价。结果显示HPLC指纹图谱共生成26个共有峰,利用对照品指认12号色谱峰为Militarine,且其含量在二者之间具显著性差异（P<0.01）;SA分析显示黄花白及和小白及相似度大于0.912,具较高的相似性;HCA和PCA将黄花白及和小白及分为两类,表明两者存在一定的差异性,分析结果相互验证。结果表明黄花白及和小白及化学组成类似,HPLC指纹图谱技术结合化学计量学方法适用于两者的区分和内在质量评价。     

壮药龙利叶茎HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立了壮药龙利叶茎的HPLC指纹图谱。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.08%醋酸溶液(体积比)为流动相,梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1mL/min,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行分析。结果表明10批龙利叶茎的HPLC指纹图谱共标定14个共有指纹峰,相似度均达到0.9以上,为建立龙利叶质量控制方法提供了科学依据。     

石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱研究

为建立石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱的测定方法,采用Inertsil~ODS-2C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为265nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012A对10个批次的石韦配方颗粒进行了相似度评价,并对其特征色谱峰峰面积进行了聚类分析。通过与标准品对比,确证了其中的2个色谱峰;通过多点校正及自动匹配,分析确定了9个特征峰;10批石韦配方颗粒的特征图谱相似度均大于0.85,通过聚类分析可将样品分为3类。该方法准确可靠,重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

怀地黄HPLC指纹图谱研究

目的:建立并比较怀地黄不同栽培品种HPLC指纹图谱,为强化怀地黄质量控制和品种鉴定与划分建立图谱标准.方法:采用HPLC,以0.4%醋酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为260nm;柱温:30℃;流速:1mL/min.使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行数据处理,对不同栽培品种怀地黄的HPLC指纹图谱进行了相似度和聚类分析.结果:获得了HPLC优化技术条件;建立了含有18个特征指纹峰的怀地黄HPLC化学对照指纹图谱;9个农家品种划分为2大类,又可细分为4类.结论:该图谱可作为怀地黄质量控制的标准图谱,为怀地黄的质量控制、品种鉴别及划分提供理论和技术支撑.     

金银花饮片和金银花现代饮片RP-HPLC指纹图谱对比研究

分别收集10批金银花饮片并制备10批金银花现代饮片,采用RP-HPLC指纹图谱技术,对其进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所得图谱进行相似度分析.结果表明:金银花饮片和金银花现代饮片所测定的色谱图中,指纹图谱共有峰均有9个,各组分得到很好的分离,相似度评价均大于0.90;金银花饮片和金银花现代饮片指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致.     

黔产红花龙胆药材HPLC指纹图谱及芒果苷含量分析

目的:建立黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱测定方法,并测定分析其主要成分芒果苷的含量,分析评价黔产红花龙胆药材的质量。方法:采用HPLC-DAD技术,色谱柱为DIKMA Diamonsil spusil-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为242 nm,柱温25℃;指纹图谱采用相似度评价软件,结合聚类分析和主成分分析进行分析。依照2015年版《中国药典》红花龙胆质量标准中的芒果苷含量测定方法。结果:建立了黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱,标定17个共有峰,11批红花龙胆药材相似度为0.589～0.993,聚类分析和主成分分析结果归为3类,11批红花龙胆药材中芒果苷的平均含量为1.8%。结论:该指纹图谱测定方法重复性良好,构建的黔产红花龙胆HPLC指纹图谱可全面反映其化学成分信息,为该药材的质量控制和质量评价提供了参考。     

新疆紫草指纹图谱的建立

为了给紫草的质量控制提供依据,建立了用于新疆紫草药材指纹图谱的RPHPLC条件.在518 nm下四氢呋喃-乙腈-甲酸水(0.17%)三元混合溶剂等度洗脱体系(43∶8∶49,v/v/v)为流动相,将10批样品的HPLC测试数据导入国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统(2012A)"软件进行处理,以ZC-01的谱图S1作为参照谱图,生成对照指纹图谱.10批样品的指纹图谱与对照指纹图谱比较,相似度在0.995以上;各批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱中共有峰的相对保留时间基本一致,相对标准偏差RSD(n=6)均小于1%.由于样品来源不同,各批样品共有峰的相对峰面积及百分峰面积存在一定差异;各批样品所含共有峰峰面积均大于95%;10批新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度均大于0.995,根据研究结果并考虑大生产的复杂性暂定新疆紫草羟基萘醌指纹图谱的相似度应大于0.990.     

青海省唐古特铁线莲指纹图谱的构建

[目的]建立青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸成分HPLC指纹图谱,为其质量控制提供方法学依据.[方法]采用HPLC法建立唐古特铁线莲中齐墩果酸指纹图谱,标示其共有峰与特征峰,进行相似度评价.[结果]通过对10批唐古特铁线莲药材的测定,标定15个共有峰和12个非共有峰,建立了测试样品的HPLC指纹图谱.[结论]该方法准确、稳定、可靠,可用于唐古特铁线莲的质量研究和评价.     

不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:比较不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱,建立准确、稳定和可重复的夏枯草药材质量评价方法,为其质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法,Shimadzu VP-ODS C18柱色谱柱;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长290nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;分析时间60min.结果:该方法可以使夏枯草中的各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有峰,进行相似度评价,10批药材中有2批药材与对照指纹图谱的相似度较小,分别为0.133和0.062,其余8批均达到0.850以上,说明不同产地的夏枯草药材指纹图谱既有共性也具有一定的差异.结论:建立的不同产地夏枯草高效液相色谱职位图谱方法精密度高、重复性好,方法稳定可靠,可以有效地用于夏枯草原材料质量控制和鉴定.