高效液相色谱法同时测定食品中10种人工合成色素含量的研究

建立一种同时测定食品中10种人工合成色素(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红)的高效液相色谱方法.采用ProElut PWA-2固相萃取小柱,对食品中的色素进行提取净化.该方法能在18 min内完成10种人工合成色素的分析检测,10种色素的线性范围为0.5 ～100 mg/L,检出...     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米材料 (Fe_3O_4 MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe_3O_4 MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析pH、SDS质量浓度、Fe_3O_4 MNPs和Fe_3O_4 MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了超声提取样品、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定蛹虫草中虫草素的方法.实验对样品的提取和净化方法以及检测条件进行了选择和研究,具有操作简便、快速、重现性和精密度好的特点.方法用于实际样品中虫草素的测定,加标回收率在93.2%~98.7%之间,相对标准偏差<3.2%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）联用的测定方法。首先,将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0 μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R²=0.999 7[WT];供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。     

固相萃取—高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｉｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｃＫＣ１８固萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

固相萃取高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度及临床应用

目的建立苯妥英钠的血药浓度测定方法,帮助临床合理用药。方法血清样品采用固相萃取,用高效液相色谱法测定。色谱柱为Venusil C18,流动相为甲醇∶水(50∶50),流速0.8 m L/min,检测波长230 nm。结果本方法中内源性物质不干扰测定,苯妥英钠在2.84~181.80μg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检测限为0.6μg/m L;低、中、高浓度平均回收率为92.7%~96.2%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论本方法专属、准确、灵敏,适用于苯妥英钠的血药浓度测定和相关药动学研究。     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

超声辅助固相萃取高效液相色谱法快速分离测定牛奶中的硫氰酸钠

建立超声辅助固相萃取牛奶中硫氰酸钠的方法,高效液相色谱法分离和测定牛奶中的硫氰酸钠。研究讨论和优化试验条件,包括蛋白沉淀剂的选择、超声时间、固相萃取柱的类型、色谱条件。乙腈作为蛋白沉淀剂,超声10 min,选择C18作为固相萃取柱。硫氰酸钠的精密度和回收率分别为2.38%~6.70%,88.41%~105.89%。此方法中硫氰酸钠检出限是0.014 mg·kg-1。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体血清中游离皮质醇

质醇含量.该方法准确,稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

固相萃取－高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｋＣ＿（１８）固相萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

固相萃取高效液相色谱测定鱼腥草、甜茶中的糖

 研究了高效液相色谱法测定鱼腥草和甜茶中的糖.样品中的糖提取液用Waters Sep-pak-C₁₈固相萃取小柱预分离,以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相,乙腈-水(体积比70:30)为流动相分离,ELSD2000蒸发光散射检测器检测,实现了8种水溶性单糖和二糖的同时测定.     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

高效液相色谱法测定水中六种酚类化合物

本文以高效液相色谱仪作．为分析手段，对水中六种酚类含量进行了系统的分析。实验结果显示，六种酚的相关系数均为99．99％，线性良好，固相萃取效果好，回收率在86％-111％之间，该方法的准确度和精确度也得到很好的控制。     

反相高效液相色谱法测定血浆中多沙唑嗪

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的多沙唑嗪．血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在 YMC C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液(体积比70:30,pH 3．0)为流动相,流速0．6 mL／min,检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定．实验结果表明,多沙唑嗪的血药浓度在0．2-50 μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．06％,精密度为2．5％,最低检测限为0．1 μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好．     

双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以同相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18 μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.