黄连解毒汤最佳提取工艺研究

为了优选黄连解毒汤最佳提取工艺.以盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷及固含物含量作为指标成分,利用单因素试验及正交试验对提取、精制工艺进行研究,优选黄连解毒汤最佳提取工艺参数.黄连、黄柏组,最佳提取工艺为6倍量70%乙醇,提取3次,每次1.5 h;黄芩、栀子组,最佳提取工艺为12倍量水,提取3次,提取时间0.5 h,黄芩、栀子的精制工艺为加95%乙醇使其醇沉浓度为65%.结果表明,优选得到的提取工艺稳定可行,可为黄连解毒汤的提取提供实验依据.     

黄柏中总生物碱的提取工艺优化

目的 通过正交法来确定黄柏总生物碱不同溶剂提取的最佳工艺.方法 以黄柏为原料,分别以水、乙醇为提取剂,提取黄柏生物碱.采用单因素试验,按照所给定的条件和生物碱含量测定方法,进行不同的提取时间、提取温度、料液比、乙醇浓度的单因素实验,考察了各因素对生物碱提取率的影响.根据单因素实验得出的显著条件,以盐酸小檗碱含量为考察指标,利用L9(33)正交实验方法优选提取工艺,确定最佳工艺条件.结果 以水为提取剂的最佳工艺条件组合是100 ℃水浴下提取次数为4次,提取时间为2.5 h,料液比1:16.提取的盐酸小檗碱含量是46.55 mg/g.乙醇为提取剂的最佳工艺条件组合是70 ℃水浴下乙醇浓度为70 %,料液比1:12,提取时间为80 min,提取次数为3次.提取的盐酸小檗碱含量是68.49 mg/g.结论 提取工艺设计合理,优选的工艺稳定可行,操作简便,提取剂为乙醇比水的提取时间短,节省能源,总生物碱提取率高32.03%.     

黄芩苷工业化生产的实验研究

本文采用高效液相色谱法对黄芩苷含量进行测定,采用正交试验设计,以醇浓度、提取次数、提取时间进行考察,优选黄芩苷的最佳提取工艺;以静置时间、酸沉p H值、保温时间为考察因素,优选黄芩苷的最佳纯化条件.结果表明,黄芩苷最佳提取工艺为用70%的乙醇提取3次,2h/次;最佳纯化工艺为将提取液用酸调整p H值为2. 0,保温30min,静置12h,由此提取工艺和纯化工艺可以获得含量较高的黄芩苷,工艺稳定可行.确定黄芩苷的最佳提取工艺和纯化工艺,为黄芩苷的工业生产提供实验数据.     

黄芩总黄酮的提取工艺研究

采用正交试验,以黄芩苷和总黄酮为指标,筛选水煎煮提取工艺,通过提取工艺研究,寻求黄芩总黄酮的最佳提取方法,提取方法的正交试验表明,水煎煮法中A 3B 2C 3D1为最佳提取工艺.获得最佳提取条件:药材粉碎成粗粉,煎煮三次,每次加12倍量水,提取1小时,趁热滤过,合并滤液.优选的工艺稳定可行.     

正交试验优选化湿颗粒提取工艺

目的:优选化湿颗粒提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验法,以黄芩苷含量为考察指标,对化湿颗粒提取工艺进行优选.结果:确定最佳工艺为加水10倍量,提取3次,每次1.5 h.结论:该优化工艺操作简单,结果稳定,适用于工业生产.     

地榆黄连灌肠剂提取工艺

以盐酸小檗碱为指标,采用紫外分光光度法测定其含量,选取不同的乙醇浓度、乙醇量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,采用L₉（3⁴）正交试验法优选地榆黄连灌肠剂的醇提工艺。最佳工艺为10倍药材量的70%的乙醇,提取2次,每次提取1.5h。     

渗漉法提取黄连中小檗碱的工艺研究

目的考察渗漉法提取黄连中小檗碱的主要影响因素。方法通过正交实验法确立试验体系．采用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量。结果选择不同的提取条件盐酸小檗碱提取率有显著差异。结论最优提取工艺是：粉碎度为最粗粉、溶媒量为12倍、渗漉速度为5mL·min^-1。     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

正交试验法优选黄芩配方颗粒的水提工艺

为优选黄芩配方颗粒制备过程中的水提取工艺,采用正交试验法考察了加水量、提取次数和提取时间3个因素在不同水平对配方颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素总含量和出膏率的影响,并进行了含量测定的方法学验证。结果显示,在本实验条件下,影响成分总含量和出膏率的因素按程度大小依次为煎煮时间、煎煮次数、加水量,且不同煎煮时间具有显著性差异(P0.05);经过验证实验,确定黄芩配方颗粒最佳水提工艺为加水10倍量,煎煮1 h,煎煮3次。本研究优选的水提取工艺稳定可行,所得产品的有效成分含量和出膏率较高且较为稳定,可用于黄芩配方颗粒的制备。     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

盐酸小檗碱胃漂浮片的研制

为筛选盐酸小檗碱胃漂浮片的处方并评价其漂浮和体外释放特性,根据辅料性质及制剂质量要求,通过单因素实验及正交试验确定影响盐酸小檗碱胃漂浮片性能的主要参数,确定了最优处方。采用干粉直接压片制得盐酸小檗碱胃漂浮片,在人工胃液中考察其漂浮性能及溶出度,并用紫外可见分光光度法检测其释药量。优选的处方为每片含HPMC(K15M)35 mg,碳酸氢钠20 mg,羧甲基淀粉钠47 mg,聚乙二醇6000(PEG6000)为15 mg。该处方研制的盐酸小檗碱胃漂浮片起漂时间小于1 min,持漂时间大于12 h,12 h的累积释药量大于80%。结果表明,研制的盐酸小檗碱胃漂浮片具有良好的漂浮特性和释药性能,且制作工艺简单。     

正交实验法优选苦参总碱提取工艺

目的：在单因素实验的基础上采用L9（3^4）正交试验优选苦参总碱提取工艺．方法：以浸膏得率、苦参总碱提取率为评价指标,选择乙醇浓度、加乙醇量（倍）、提取时间（h）为考察因素,利用L9（3^4）正交试验法优选乙醇提取苦参总碱的最佳工艺．结果：最佳提取工艺条件为用75％乙醇8倍量,提取lh.结论：该提取工艺方法方便而结果可靠．     

黄连花薹固体饮料的制备工艺研究

以黄连花薹为原料,初步探索其固体饮料的制备工艺．以盐酸小檗碱转移率、总黄酮转移率与浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法对黄连花薹提取工艺进行优化;采用感官评价法选择适宜的矫味剂来确定黄连花薹固体饮料的最适食用口感．结果显示,优选提取工艺为加18倍量水,提取3次,每次0.5 h;以黄连花薹提取物∶脱脂奶粉∶木糖醇∶可可粉=1∶4.5∶9.5∶0.7为最佳配方比例．结果表明,将黄连花薹制备成固体饮料的工艺稳定可行,可为进一步开发和利用黄连这一传统中药资源提供参考．     

正交试验法优化金钗石斛生物碱的提取工艺

目的:优化金钗石斛生物碱提取工艺。方法:采用正交试验法,以石斛碱提取量为考查指标,用GC法测定石斛碱的含量。结果:最佳提取工艺为75%酸性乙醇(pH3),80℃提取6h,结论:优选得到的工艺简便易行,稳定性好。     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

健坤胶囊渗漉提取工艺研究

目的:筛选健坤胶囊渗漉提取工艺条件。方法:以白头翁皂苷B4、盐酸小檗碱、蛇床子素等的转移率为评价指标,采用单因素平行设计及多因素正交设计方法逐级优化健坤胶囊提取工艺。结果:最佳渗漉工艺条件为:30倍量70%乙醇,浸渍24h,流速为0.5mL/min。结论:该提取工艺稳定、重现性好,可作为本品的提取方法。     

多指标综合评分法优选木芙蓉叶提取工艺

目的:通过多指标综合评分法优选木芙蓉叶的提取工艺,确定木芙蓉叶的提取工艺参数。方法:以料液比、乙醇浓度、提取次数、提取时间为主要因素设计正交试验L_9(3~4),用重复正交试验法,以浸出物、黄酮量、芦丁和金丝桃苷含量为评价指标,采用加权综合评分法对实验数据进行分析,优选出木芙蓉叶最佳提取工艺并进行验证性试验。结果:木芙蓉叶最佳提取条件为:14倍量70%的乙醇回流3次,每次2 h。结论:验证性试验中木芙蓉叶4个指标含量均高,优选出的提取工艺合理简单、稳定可行。     

正交试验法优选坚龙胆中龙胆苦苷的提取工艺

目的:优选坚龙胆中龙胆苦苷的提取工艺.方法:以龙胆苦苷的含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,采用L9(34)正交设计试验,对提取次数、提取溶剂倍数和提取时间3因素进行考察,以确定最佳提取工艺.结果:提取3次,用10倍量的甲醇,提取时间每次20min为最佳提取工艺.结论:该工艺合理,且稳定可行.     

十三味肺清糖浆的制备及质量标准的研究

优选十三味肺清糖浆的最佳制备工艺,建立科学严谨的质量控制方法.以主要成分黄芩苷的含量为指标,采用正交试验方法对超声提取工艺进行研究.单因素考察法优选101澄清剂加入比例.以紫外分光光度法和薄层色谱法制定质量标准.制备工艺为即超声提取2次,每次2 h,提取功率360W,再加入8%的101澄清剂滤过.并制定了黄芩和百部质量控制标准.本制备工艺简单可行,澄明度好,剂型改革合理.