超声波辐射法合成三苯甲醇

格氏试剂的制备及其应用在有机化学及实验教学中占有非常重要的地位，是学生必须掌握的一类实验，是各类有机化学实验教材中必列的实验内容．三苯甲醇的制备中就涉及到了格氏试剂的合成，本文根据超声波辐射作用的原理及其优点，利用超声波辐射法合成了三苯甲醇，考察了不同纯度的乙醚溶剂对产物合成的影响．实验证明，该合成方法与经典方法相比较具有反应条件温和、反应时间短、操作简便等优点，在有机实验教学中具有应用价值．     

2, 2''''-二-十四烷氧基-4,4''''-二-羧基-偶氮苯的合成

以3-羟基-4-硝基-苯甲酸和卜溴代十四烷为原料设计合成了功能分子2，2′-二-十四烷氧基-4，4′-二-羧基-偶氮苯，通过^1HNMR、IR、MS和元素分析表征了该化合物及其中间产物的结构．该化合物的合成扩展了偶氮分子的研究范围．     

苯氧乙酸铜的微波固相合成及应用

在微波辐射条件下研究了乙酸铜与苯氧乙酸的固相配位化学反应,发现微波辐射条件下的固相配位化学反应比传统加热条件下的固相配位化学反应的反应速度加快了４至２８倍,采用单变量法找出了反应的最佳条件,结果表明,在微波功率为８０Ｗ,照射时间为１５ｍｉｎ,乙酸铜与苯氧乙酸物质的量比为１：２的条件下,产率量高。将铜盐、配体和配合物用于柑桔溃疡病菌的抑菌试验。结果表明,硫酸铜完全抑制病菌生长的最低浓度为１１０ｍｇ／     

苯乙酰异谷氨酰胺类化合物合成及抗肿瘤活性

苯乙酰异谷酰胺作为抗癌酮（Antineoplaston A10）在体内的一种降解产物，具有一定程度的抗肿瘤活性。为此设计并合成了一些新的苯乙酰异谷氨酰胺类化合物以测试其抗肿瘤活性。合成中采用在酸性条件下，先选择性地对L－谷氨酸γ位羧基进行酯化，再进一步合成目标化合物，反应条件温和，收率好。所合成化合物结构经IR、^1HNMR及元素分析鉴定，对所合成的目标化合物的抗肿瘤活性采用MTT法对体外培养的乳腺癌细胞成活率进行了测试，初步结果显示有一定抑制肿瘤细胞存活的作用。     

微波辐射下苯氧乙酸锌、甘氨酸锌的固相合成及表征

研究了乙酸锌与苯氧乙酸,甘氨酸在微波辐射及这曙条件下的固－固相配位化学反应,通过固相反应一步合成了苯氧乙酸锌和甘氨酸锌。经电导率,ＩＲ,ＵＶ及元素分析表征了产物。     

微波辐射固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2催化合成乙酸异戊酯

采用微波辐射技术和无溶剂、无无机载体的干反应技术相结合的方法，以自制的固体超强酸SO4^2-/TiO2,SO4^2-/TiO2/La^3 ,SO4^2-/TiO2-ZrO2为催化剂直接辐射合成乙酸异戊酯。结果表明：固体超强酸SOr^2-/TIO2-ZrO2对此反应的催化活性最好。反应条件为：乙酸酐0．12mol，异戊醇0．1mol，催化剂SO4^2-/TiO2-ZrO20.5g,微波功率350w，间歇辐射时间6min，产率为90．6％。     

新型二元酚型苯并嗯嗪的合成及结构表征

采用苯胺、甲醛、双酚A和酚酞为原料，分别在低温条件和碱性条件合成了两种二元酚型苯并嗯嗪，并用FTIR（KBr压片）和^1H-NMR （CCl3做溶剂）对两种苯并嗯嗪进行结构表征；讨论了反应介质和反应时间对产率的影响，结果证明：在碱性条件下、反应时间约5h，以二氧六环为溶剂的溶液法合成苯并嗯嗪时，反应条件温和、产率高，是一种有效的合成苯并嗯嗪的反应条件。     

糠叉乙酰苯的超声波辐射合成

报道以呋喃甲醛和苯乙酮为原料，氢氧化钠为催化剂，采用超声波辐射合成糠叉乙酰苯的方法．研究了各种不同反应条件对产率的影响，探索出了最佳合成条件．实验结果表明，该合成方法具有操作简便，反应条件温和，反应时间短和产率较高等优点．     

水溶性手性二胺配体的合成

通过磺化反应合成了水溶性手性二胺配体，用^1H—NMR，^13C-NMR，IR分析表明两种构型的手性二胺的磺化反应都发生在邻位，并寻求了合成水溶性手性配体的最佳途径．     

超声波辐射下相转移催化法合成苯并噻唑基硫代羧酸

报道了采用超声波辐射与相转移催化联用技术合成苯并噻唑基硫代乙酸和丙酸,并经 IR,1HNMR和13CNMR确定了其结构.探索了反应温度、时间、溶剂、催化剂及超声波对这类化合物合成反应的影响,确定了最佳合成条件.与文献法相比,该方法具有反应条件温和、操作简便、反应时间短、反应温度低、产率高等优点.     

有机膦酸的核磁共振分析

使用400MHz核磁共振仪测定了羟基乙叉二膦酸(HEDP)和甲胺二甲叉膦酸(MADMP)的^1H、^13C和^31P谱．研究了P对H和C的偶合裂分,探讨了N对^1H、^13C和^31P谱的影响．发现P对邻近C、H的偶合作用很强,而N的存在使谱图变得复杂．结果表明核磁共振波谱适合于有机膦酸的结构鉴定,是剖析该类化合物的一种较好方法。     

超支化聚酰胺单体的合成与表征

超支化聚合物具有独特的结构和应用前景，引起了人们越来越浓厚的兴趣．以3，5-二硝基苯甲酸及不同的氨基苯甲酸为原料，分别经3步反应合成了3种新型的超支化聚酰胺AB2型单体，并通过IR，^1H NMR，^13C NMR对其结构进行了表征.     

锂、钠、钾三金属原子簇化合物的合成与结构表征

利用叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾和叔丁胺基锂为起始原料,在温和的条件下通过分子自组装合成了含有烷氧基胺基共存的双阴离子的锂、钠、钾三金属共存的原子簇化合物[Li_4Na_2K_2(NH~1Bu)_2(O~1Bu)_6]·(TME-DA)_2(1),应用~1H NMR,~(13)C NMR,~7Li NMR,~(23)Na NMR及X-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.     

N-(3,5-二氨基苯甲酰基) 氨基乙酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酸和氨基乙酸为原料，经多步反应合成了1种新的化合物N-（3，5-二氨基苯甲酰基）氨基乙酸盐酸盐，该化合物可作为合成超支化聚酰胺的AB2型单体，相关化合物的结构通过IR、^1H NMR、^13C NMR进行了表征．     

10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺的改进

对10-对硝基苯氧基癸酸合成工艺进行了改进.以10-溴代癸酸为原料,与甲醇反应生成10-溴代癸酸甲酯,再与对硝基酚钠反应生成10-对硝基苯氧基癸酸甲酯,最后以固定化脂肪酶水解得到10-对硝基苯氧基癸酸.对中间体的折光率和紫外-可见光谱进行分析,并通过紫外-可见光谱1、H-NMR和13C-NMR以及酶分析应用对最终产物进行确证.结果表明,成功合成出目标化合物,总收率达到71.6%.     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

N-(2',4'-二氯苯亚甲基)-5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成与生物活性研究

采用2,4 二氯苯甲醛与5 氨基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸反应合成了一种新型三氮唑的席夫碱,用UV、IR、1HNMR和元素分析证明了其结构,并探讨了其最佳合成条件.生物活性试验证明,该目标化合物具有优良的细胞分裂素活性与促进生根的性能,对粮食和蔬菜具有较好的增产作用.     

藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以藤黄酸为原料分别与氨基酸反应,合成了一系列新型的藤黄酸衍生物,其结构经MS、~1H NMR、~(13)C NMR确证.采用磺酰罗丹明B(sulfurhodamine B)法测试目标化合物对人肺癌A549、人黑色素瘤A375、人肝癌HepG2和人胃癌BGC823细胞的体外抗肿瘤活性.结果显示,大多数化合物表现出较强的抗肿瘤活性.其中含非极性小基团侧链的氨基酸衍生物的活性普遍较高,化合物3和4的活性明显高于藤黄酸对照品;部分含极性氨基酸的衍生物的活性下降并且针对不同细胞株体现了不同的选择性.     

镧离子与5-磺基水杨酸络合物的核磁共振研究

本工作测定了5—磺基水杨酸和它与镧离子络合物在不同pH 值下各碳原子的~(13)CNMR 化学位移,从曲线的拐点的位置决定了5—磺基水杨酸第二、三级的电离常数和络合物M(HL)的电离常数,结果与过去的工作相吻合.同时根据实验结果讨论了络合物中镧离子的位置问题.     

苯并呋喃与苯并二氧六环类新木脂素及其衍生物的合成与生物活性研究

以3,4-二羟基苯丙烯酸(咖啡酸)为原料,经酯化和仿生氧化偶联反应得到苯并呋喃类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-5-甲氧羰基乙烯基-7-羟基-2,3-二氢苯并呋喃(1)和苯并二氧六环类化合物2-(3′,4′-二羟基苯基)-3-甲氧羰基-6-甲氧羰基乙烯基-2,3-二氢-1,4-苯并二氧六环(2),然后经乙酰化、DDQ氧化脱氢、Pd/C催化氢化、氢化铝锂还原、碱性条件下脱乙酰基等反应,合成了一系列苯并呋喃新木脂素类化合物3~7和苯并二氧六环新木脂素类化合物8~10.所合成化合物的结构已由核磁共振法(1 H NMR,13 C NMR)、质谱法(MS)进行了表征.其中5~7,9和10是未见文献报道的新化合物,8为天然产物异美商陆醇A.采用MTT法对所合成的苯并呋喃新木脂素类化合物1,3~5进行了生物活性测试.结果表明:化合物1,3,4和5对白血病细胞(HL-60)、肺癌细胞(A-549)、乳腺癌细胞(MCF-7)、结肠癌细胞(SW-480)、肝癌细胞(SMMC-7721)有良好的体外生长抑制活性.