酯化法合成1-萘乙酸甲酯的研究进展

评述了硫酸、盐酸、氯磺酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、三氯化铝、硫酸铁、硫酸铝、硫酸钛、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、固载杂多酸、复合钛酸酯和对甲苯磺酰氯等催化剂催化合成1-萘乙酸甲酯的方法.     

硫酸氢钠催化合成1-萘乙酸甲酯

硫酸氢钠能代替硫酸作为酯化作用催化剂。探讨了一水硫酸氢钠为催化剂,由1-萘乙酸和甲醇酯化合成1-萘乙酸甲酯的优化条件.当1-萘乙酸、甲醇和硫酸氢钠的质量比为1320.8.回流反应7小时,酯收率可达96％.     

氯化铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

本文报道了以氯化铁为催化剂，以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法及最佳反应条件。     

硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

α-萘乙酸甲酯是一种广泛应用的植物生长调节剂．本文报道了以硫酸铁为催化剂,以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯的方法．通过试验得出最佳反应条件为：催化剂用量2．0g,醇酸摩尔比为12,加热回流7h,酯的产率为88％．     

氟吡菌酰胺的合成工艺改进

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。     

苯丙醇胺的合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合和催化加氢反应合成苯丙醇胺, 制备时作了一些工艺改进, 缩短反应时间,提高了产率, 总收率为64.8%.     

微波辐射合成α-萘乙酸甲酯的研究

报道了用微波辐射的方法以α-萘乙酸和甲醇为原料直接酯化合成α-萘乙酸甲酯.结果表明,此法反应时间短、产率高.     

四氯化锡催化合成1-萘乙酸甲酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂,探讨了五水四氯化锡为催化剂下,由1-萘乙酸,甲醇酯化合成1-萘乙酸甲酯的优化条件.当1-萘乙酸、甲醇和四氯化锡的物质的量比为1∶20∶0.143,回流反应5h,酯收率可达92.5%.     

淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的合成工艺研究

研究了淀粉-丙烯酸胺接枝共聚物的合成方法。选用硝酸铈铵作引发剂，研究了接枝反应温度、时间以及物料比等因素对接枝率的影响，实验结果表明：当淀粉与丙烯酰胺质量比为1:1.5，加入引发剂硝酸铈铵约1%，35℃反应3h，能达到接枝率90%。     

1,2-亚甲二氧基苯的合成工艺研究

以邻苯二酚和二氯甲烷为原料,二甲亚砜为溶剂,在碱性条件下合成1,2-亚甲二氧基苯,产品收率达到73.4%;探讨了原料配比、浓度、温度、催化剂用量等因素对产品收率的影响,得到最优工艺条件;红外光谱和气相色谱分析表明,产品为1,2-亚甲二氧基苯,纯度达到98.6%。     

盐酸安非他酮的合成工艺研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物.以间氯苯甲酰氯为原料,经酰化、格氏反应、溴化和N-烃基化反应得盐酸安非他酮.并运用元素分析、UV、IR、HNMR和MS进行结构确证.改进后的工艺总收率达50.8%(以间氯苯甲酰氯计).结果表明操作方法简便,总收率较高.     

合成乙酸乙酯方法的研究

讨论了合成乙酸乙酯的几种方法。通过几种不同的方法来合成同一个目标化合物,不仅能使学生熟悉制备这类化合物的实验操作技能,而且能使学生开阔思路。该实验可以使各组成员之间互动更加频繁,并且能够增加实验的趣味性。     

过程质量法在有机化学实验教学中的应用

在有机化学实验教学中，引导学生记录实验过程中物质的质量，分析影响实验结果的人为因素，发现在操作环节中存在的错误，寻找产生问题的原因。实践表明，过程质量法能够有效地提高学生的实践能力和创新能力，增强学生自主学习的兴趣，进而提升实验教学水平。     

苯基硼酸催化酰胺键构建方法研究

酰胺键是一种可表现出高生理活性的特殊结构,形成酰胺最理想的途径是羧酸与胺直接反应,但必须要在强热的条件下才可生成。为了解决此问题,研究了一种通过利用简单的芳基硼酸催化,在较为缓和的条件下使脂肪酸与伯胺直接缩合构建酰胺的方法,以苯乙酸与苄胺的直接酰胺化建立反应体系,对反应催化剂种类、催化剂用量、反应溶剂、反应时间以及反应温度进行了优化。结果表明：以氟苯为溶剂,苯硼酸为催化剂,先在回流温度下处理有机酸1 h后,再加入脂肪胺继续反应12 h,在此最佳反应条件下,可获得对应酰胺的收率在80%以上,采用¹H NMR和¹³C NMR对所得产物的结构进行了表征。方法操作简单,产物易于纯化,是一种新的制备酰胺类化合物的有效方法。     

消旋托莫西汀的合成研究

对盐酸托莫西汀的关键中间体消旋托莫西汀的合成工艺进行了优化研究,设计了一条以3-甲氨基-1-苯基丙醇为原料,经过醚化反应、提纯、成盐的合成路线。在醚化反应中考察了原料物质的量比、反应温度、相转移催化剂对反应的影响,研究了提纯方式及成盐的影响,得到了最佳的反应条件。用3-甲氨基-1-苯基丙醇与邻氟甲苯在DMSO/KOH体系中进行醚化反应,成盐制得消旋托莫西汀,总收率为68.1%,纯度为99.5%。     

绿色化学理念下半微量有机实验的设置

在绿色化学理念指导下,将半微量化实验引入到有机化学实验教学中．实验内容设置上,做到常规实验半微量化．实验过程中,以减少药品用量,选用低毒替代品,重视回收及再利用试剂等方法尽可能实现实验的绿色化．同时,凭借半微量实验中综合性、设计性实验对学生实践能力和创新自主能力进行培养．实践证明,半微量化实验引入到有机化学实验教学,对实现化学实验绿色化,促进学生能力培养效果良好．     

1,1’-二茂铁二甲酸二甲酯的合成研究

以1,1＇-二茂铁二甲酸、甲醇为原料,研究了1,1＇-二茂铁二甲酸二甲酯合成的最佳工艺条件。探讨了催化剂对1,1＇-二茂铁二甲酸二甲酯收率的影响;采用新的合成工艺一锅法合成了1,1＇-二茂铁二甲酸二甲酯,考察了采用三乙胺、二氯亚砜一锅反应法物料配比、酯化时间、酯化温度对酯化反应收率的影响;当1,1＇-二茂铁二甲酸与二氯亚砜的物质的量比为1：2．5、酯化温度为50℃、反应时间为4．5h时,得到的产物收率为91．1％。     

减肥药物盐酸西布曲明的合成研究

以对氯苄腈为起始原料 ,经环烃化、Grignard反应、还原、Eschweiler -Clarke甲基化反应以及成盐等合成了盐酸西布曲明 ,总收率 4 1.9% ,优化和改进了反应条件。产物经熔点、红外、元素分析、1 HNMR等表征     

柠檬酸三丁酯的合成

以柠檬酸、正丁醇为原料,经酯化反应合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂、原料配比、反应时间等对合成反应的影响,确立了最佳合成工艺条件.     

水杨酸异丙酯的合成

综述了国内生产合成水杨酸异丙酯的工艺路线，以及一些新的催化合成方法，讨论了各工艺的优缺点。