氧化沉淀法制备纳米Fe3O4及其类Fenton催化活性

通过化学氧化沉淀法制备出球形和八面体形貌的Fe3O4纳米颗粒,对其进行XRD、Raman和SEM等表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了不同形貌Fe3O4的类Fenton催化活性。结果表明:使用化学氧化沉淀法制备Fe3O4,在低pH(8~9)条件下所得到的产物呈类球形,高pH(13)条件得到的产物为八面体形貌,其粒径均在210nm左右,并且结晶良好。Fe3O4/H2O2体系能有效降解橙黄II,并且催化反应主要发生在Fe3O4表面,最佳催化条件为pH 3.0、温度40℃。类球形Fe3O4纳米颗粒的催化活性高于八面体Fe3O4,并且Fe3O4具有良好的化学稳定性,重复使用4次效果稳定。     

超细氧化镁的直接沉淀法制备及其表征

通过正交实验法,研究了直接沉淀法合成超细氧化镁的诸因素对粒径和收率的影响,得到了最佳的工艺条件：反应物MgCl2浓度为1.2 mol/L,NH3·H2O浓度为0.2 mol/L,反应温度为45 ℃,反应配比MgCl2∶NH3·H2O为1∶10,表面活性剂量1.5‰,反应时间为25 min.用X-射线衍射、红外光谱、扫描电镜和粒度分析等对最佳条件下制得的MgO进行了表征.结果表明：该法得到的氧化镁分散性好、收率较高（60%）、平均粒径小（330 nm左右）且粒度分布均匀.     

混合溶剂沉淀法合成锂离子电池负极材料MnC2O4

在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)-水混合溶剂中用沉淀法合成锂离子电池负极材料MnC₂O₄,利用X射线粉末衍射技术(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒流充放电测试和电化学阻抗谱研究反应时间对材料结构、形貌和电化学性能的影响。结果表明：不同反应时间下制备的前驱体为柱状正交结构γ-MnC₂O₄·2H₂O,脱水后转变为介孔柱状正交结构β-MnC₂O₄。随着反应时间的延长,MnC₂O₄的粒径增大,比表面积先增大后减小。反应时间为24 h下合成柱状介孔MnC₂O₄颗粒的比表面为10.369 m²/g,平均孔径约为16 nm,在1、4 A/g下循环150次后的放电比容量分别为998、822 mAh/g,显示出较好的电化学性能。     

沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH-4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明前驱体经300℃焙烧1 h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5 nm左右,颗粒粒径为20 nm左右,比表面积达140.61 m2/g,孔径分布为5～15 nm,孔径峰值为9.3 nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

Na0.45La3.16W5O20:Re3+(Re= Eu,Tb)微纳米材料的制备与发光性质研究

采用沉淀法合成了直径约100 nm、呈树枝状的Na_0.45La_3.16W₅O₂₀: Re³⁺(Re = Eu³⁺,Tb³⁺)微纳米材料。采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM) 研究了所制备Na_0.45La_3.16W₅O₂₀:Eu³⁺、Na_0.45La_3.16W₅O₂₀:Tb³⁺微纳材料的结构、形貌;采用荧光光谱仪研究了所制备材料的激发光谱和发射光谱,并指明了荧光谱图中波峰和跃迁的对应关系。从材料的色坐标图可以看出,随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,颜色更趋于红色区域,色坐标从(0.6028,0.3215)变化到(0.6424,0.33);随着Tb³⁺掺杂浓度的增加,颜色更趋于绿色区域,色坐标从(0.303,0.4179)变化到(0.3108,0.5351)。     

复合纳米Fe2O3/TiO2的制备、表征及光催化活性

采用将TiO2加入Fe(OH)3胶体中的方法制得复合的Fe2O3/TiO2纳米粒子.以光催化降解甲胺磷研究其光催化活性,并通过XRD、TEM、DRS等分析方法,探讨了影响其光催化活性的原因.结果表明,Fe2O3的复合量对Fe2O3/TiO2的活性影响很大,当n(Fe)n(Ti)＜0.3%时,复合物Fe2O3/TiO2的光催化活性大于TiO2,最佳的复合量为0.2%.当复合量大于0.5%时,复合物Fe2O3/TiO2的光催化活性低于TiO2.锻烧温度及锻烧时间对复合物Fe2O3/TiO2光催化活性均有影响.用XRD确定掺杂前后TiO2的晶型均为锐钛矿型,当复合量大于0.7%时才能看到Fe2O3的衍射峰.TEM照片表明,由于复合量小,复合前后颗粒直径和晶粒直径基本一致.反射率光谱图表明,在360～650 nm范国内复合物Fe2O3/TiO2吸收光的性能比TiO2好,亦即增强了对可见光的吸收.     

简单沉淀法制备氢氧化镧纳米棒及其结构表征

以硝酸镧为原料、氨水为沉淀剂,采用简单低温沉淀法成功制备了氢氧化镧纳米降．利用X射线衍射（XRD）、热分析（TG-DSC）、扫描电子显微镜（SEM）以及透射电子显微镜（TEM）对纳米棒的相结构和形貌等进行了表征．在此基础上探讨了氢氧化镧纳米棒的生长机制以及温度对其形貌的影响．研究结果表明．六方相氢氧化镧沿C轴方向组装成棒状．且随着合成温度的升高．氢氧化镧纳米棒的长径比增大。结晶更完整．     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

CTAB辅助下WO3/ZrO2复合纳米材料的制备及表征

在十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助下,利用水热法制备了WO3/ZrO2复合氧化物纳米样品,利用XRD、TEM、SAED、N2吸附-脱附等方法对样品的形貌、结构、孔径进行了表征.结果表明:氧化钨被氧化锆包覆煅烧后,团聚成网状结构的纳米粒子,其BET表面积为368m2/g,平均孔径为5.29nm,孔分布不均匀,无序程度极高.     

纳米TiO2的制备及其表征

以H2TiO3为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用均相沉淀法首先生成无定形TiO(OH)2前驱体,再经洗涤、过滤、干燥及灼烧得到纳米TiO2.采用热重分析仪分析了前驱体的热分解行为;采用紫外-可见分光光度计、X-射线粉末衍射仪及透射电子显微镜分别对样品的紫外吸收特性、晶型、粒子形貌及尺寸等进行了表征.结果表明:所制得的纳米TiO2为四方晶系金红石结构,呈球状或椭球状,在近紫外光区有一强的吸收,对应的波长约为340nm;在800℃下灼烧2.5h制得的纳米TiO2的紫外吸收性能最佳.     

用阴极沉淀法制备超细金属氧化物粉体

针对超细氧化物粉体制备条件苛刻、体系复杂等问题,对阴极沉淀制备氧化物方法进行研究。采用自制的以阴离子渗透膜为隔膜的两室电解装置,在阴极电流密度为50~150 A/m2时,对热解Ti3+、Mg2+及两复合离子的阴极沉淀物进行对比分析实验,探讨分散剂、电流密度、溶液pH值等因素对氧化物形貌和粒度的影响。结果表明:三种沉淀均能得到粒度较均匀的超细氧化物,易于水解沉淀得到的TiO2粒度随电流密度增加变化不明显,经过热解氢氧化镁得到的MgO,其粒度随电流密度增加呈增大的趋势,而复合离子氧化物的粒度更接近同条件下得到的MgO粒度。添加分散剂前后制备的氧化物颗粒形貌未见明显变化。该方法具有一定的通用性,通过金属离子沉淀、热解可以得到粒度较均匀的超细氧化物。     

均相沉淀法制备的纳米CeO2颗粒的结构表征

采用均相沉淀法,以Ce(NO3)4为起始原料制得了一种具萤石立方相结构、BET比表面积为101 m2/g的CeO2超细颗粒.同时采用XRD、DSC/TGA、TEM和BET表面测定法对样品性能进行了表征.XRD结果表明,所制得的颗粒具有较大的晶格参数,说明颗粒较小;DSC/TGA测试结果表明,所制备的颗粒失重为16.84%,由此可推断CeO2化合物的分子式为CeO2·2H2O;从TEM测试结果来看,均相沉淀法制备的CeO2颗粒平均直径为10nm,颗粒为球状.将所制得的CeO2颗粒用来制备溶胶,其最大质量浓度可达170g/L,稳定期可达4周以上且无任何沉淀.     

梭形碱式碳酸镨及氧化镨的合成

利用水热法,成功制备了梭形碱式碳酸镨PrCO3(OH)1.68,其形貌及结构通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(FE-SEM)及红外光谱(IR)表征.热重分析表明在温度超过800°C时,PrCO3(OH)1.68可以完全转变为Pr6O11,在800°C高温下煅烧6个小时,得到立方相Pr6O11,其晶体表面除了有微小的孔外,仍然保持梭形结构.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍

文中采用Ni(NO3 ) 2 ·6H2 O为主要原料 ,CO(NH2 ) 2 为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子 ,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响。采用热重 差热 (TG DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射 (ED)、X射线衍射 (XRD)等分析手段对产物性能进行了表征。结果表明中间产物从 32 0℃开始分解 ;粒子形貌基本呈球状 ,平均粒径 1 5nm左右 ,分散性良好 ;制得的纳米NiO粒子结晶性完好 ,属纯度较高的立方晶系结构 ,晶型完整     

液相法制备纳米氧化锌的研究(Ⅰ)

以 ZnSO₄•7H₂O 和( NH₄) ₂CO₃ 为原料,添加表面活性剂, 在室温下、水溶液中沉淀出碳酸锌胶状沉淀, 经洗涤干燥后在200 热分解, 得到纳米氧化锌粉末,经XRD和TEM检测,粒径为5.7 nm.     

稀土—钼—磷三元杂多酸盐的合成及其性质

采用改进的方法,首次合成了Ln~ⅢL_2(Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Er,Yb、Y;L=PMo_(11)O_(39))和Ce~ⅣL_2型的系列稀土三元杂多酸钾盐和铵盐。离子交换和电迁移实验都证明稀土离子以络合态存在于杂多阴离子中。应用电位滴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、X—射线粉末衍射分析、差热—热重分析以及溶液的~(31)P核磁共振等手段,研究了合成产物的性质。並讨论了杂多阴离子的配位模型。     

均匀沉淀法制备纳米氧化物工艺分析

以尿素作为沉淀剂ＯＨ－的宿主，与Ｚｎ２＋反应制备纳米氧化锌为例，对均匀沉淀法制纳米氧化物进行了热力学和动力学分析。说明沉淀产物的过饱和比对粒径及粒径分布起关键作用，进一步分析了选定制备纳米氧化物的工艺条件的一般原则。     

Synthesis of lanthanum oxide nanosheets by a green carbonation process

Two-dimensional metal oxide nanostructures, such as nanoplates, nanowalls, and nanosheets, have received further attentions in recent years, due to their outstanding properties resulted from the small thickness and quantum size effects. In this work, lanthanum oxide nanosheets with the thickness of 56 nm had been suc-cessfully prepared by an originally simple method of car- bon dioxide carbonation; the preparation process was green without using surfactants and detergent. The X-ray dif-fraction, transmission electron microscopy, and scanning electron microscopy were used to characterize the pro-ducts. Thermogravimetric-differential thermal analysis and FT-IR were introduced to prove that the lanthanum oxide precursor with lamellar morphology was La2（CO3）3.3H20. The carbon dioxide carbonation method would provide significant benefits containing mild reaction conditions, high efficiency, low cost, and easy to realize large-scale production.     

前驱物沉淀法制备硅藻土/TiO2/TiOx的研究

采用溶胶-凝胶法将TiO2包覆在硅藻土(Diatomite)表面,并采用前驱物沉淀法制备包覆平整致密的硅藻土/TiO2/TiOx珠光颜料,探讨了pH值和煅烧温度对最终产物形貌的影响.结果表明:当溶液的pH值为5.0时,黑色钛氧化物颗粒细小,在珠光颜料表面分散比较均匀,包覆平整致密.650℃煅烧时,包覆粒子颗粒细小,包覆平整致密;700℃煅烧时,包覆平整致密,但包覆粒子尺寸较大.