退火气氛对ZnO纳米颗粒的结构及发光特性的影响

在500℃且不同退火气氛(氮气、氧气)条件下,我们通过化学沉淀法成功制备了ZnO纳米颗粒.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、光致发光(PL)和拉曼光谱(Raman)研究退火气氛对ZnO纳米颗粒结构和发光特性的影响.实验结果表明,制得样品为具有六角纤锌矿结构的ZnO.从Raman和PL光谱可以观测到,退火气氛对ZnO纳米颗粒的结晶和发光特性都有很大的影响,氮气气氛下退火得到样品发光特性较好,缺陷较少,文中对其影响机制进行了讨论.     

退火温度对Cu、Co共掺ZnO多层膜结构与磁性的影响

以Si片为衬底,利用磁控溅射法制备了Cu、Co共掺ZnO多层膜样品,并在氩气气氛下选取500℃、550℃、600℃和650℃作为退火温度进行退火处理.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)对所制备样品的结构、元素的化学价态和样品的磁性进行研究.结果表明,退火温度对Cu、Co共掺ZnO多层膜样品的结构及饱和磁化强度产生了一定的影响.     

Cd_(1-x)Mn_xS/SiO_2介孔组装体系退火特性

通过溶胶-凝胶法获得孔SiO_2载体。浸泡合成法获得Cd_(1-x)Mn_xS/SiO_2介孔组装体系样品,在氮气保护条件下和空气中研究了它们的退火特征,在两种不同的气氛下,它们的退火行为不同,前者的光吸收谱表现为红移而后者则蓝移。     

溶胶-凝胶法制备具有室温铁磁性的Ti_(0.975)Co_(0.025)O_2纳米颗粒

采用溶胶-凝胶工艺制备了磁性Co掺杂TiO2基稀磁半导体的纳米颗粒,在空气氛围中以不同温度对样品进行退火处理.通过差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)分析了纳米颗粒的结构和相变温度.使用振动样品磁场计(VSM)测试样品磁性能.研究发现:退火温度较低时样品为锐钛矿结构,在823K时出现少量金红石相,当退火温度为873K时,样品基本转变成金红石结构,同时析出少量CoTiO3.退火温度同时对样品的磁性有较大影响.随着退火温度的升高,样品室温下的M-H曲线由顺磁形式向铁磁形式转变.退火温度为873K时,我们得到了具有室温铁磁性的Ti0.975Co0.025O2纳米颗粒.     

Fe掺杂ZnO稀磁半导体的结构与磁性

以Fe(NO₃)₃·9H₂O与Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料, 与适量的柠檬酸配制成溶液, 采用溶胶\|凝胶(so|-gel)法合成干凝胶前驱体, 将前驱体在空气及氩气气氛中烧结得到Zn_1-xFe_xO样品, 并用X射线衍射（XRD)、 透射电子显微镜（TEM）、 X射线光电子能谱（XPS）和振动样品磁强计（VSM）对所制备样品的结构和磁性进行研究. 结果表明, 在氩气中烧结时, Fe在ZnO中的掺杂摩尔分数小于4％,  在空气中烧结时, Fe在ZnO中的掺杂摩尔分数约为10％, 在两种气氛下制备相同掺杂摩尔分数样品的磁性不同, 是由于Fe在样品中所处的价态不同, 从而影响了样品的结构及磁性.      

ZnS/SiO2介孔组装体系的光吸收特性

通过溶胶-凝胶法获得块材ZnS纳米颗粒／介孔SiO2组装体系(ZnS／SiO2)样品，分别在氮气和空气气氛中做了退火处理，发现吸收边位置随复合量和退火温度不同而移动，经计算颗粒的理论值与其自由激子半径相当，说明吸收边的移动起因于量子限域效应。     

退火温度对Ti0.975Co0.025O2薄膜样品的结构和磁性的影响

采用溶胶—凝胶法在Si表面通过浸渍提拉制备了Ti0.975Co0.025O2薄膜样品,并在空气氛围下以不同温度对样品进行退火处理.利用差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描射电镜(SEM)和振动样品磁场计(VSM)对薄膜样品的结构和磁性进行研究.实验结果表明,薄膜的二维结构提高了TiO2向金红石结构转变的温度,延缓了晶粒的生长.薄膜样品的磁性受超顺磁效应影响较弱,主要受氧空位的影响.随着空气氛围下退火温度的升高,样品的结构就会越完善,从而使得样品中氧空位的浓度减少,饱和磁化强度减弱.     

含氯对位芳香族聚酰胺热分解过程中的TG-FTIR与Py-GC/MS分析

对于两种不同相对分子质量的含氯对位芳香族聚酰胺(Cl-PPTA)薄膜样品和聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)粉末样品,采用热失重-傅里叶变换红外光谱(TG-FTIR)和裂解色谱-质谱(Py-GC/MS)分析其热分解过程.由TG分析得到了样品在空气和氮气气氛下的特征性温度,表明在有氧情况下Cl-PPTA的热稳定性比PPTA好,而且在氮气气氛下高温残留率比PPTA高.在空气气氛下,ClPPTA热分解的主要产物为HCN、CO、CO2、NO2和H2O,且CO2吸收峰最强;将Cl-PPTA薄膜在氮气气氛下进行高温处理,对得到的产物进行IR分析,显示羰基吸收峰逐渐减弱且出现新末端基团或官能团;而高温下Py-GC/MS的结果表明CO2和苯环是Cl-PPTA主要的裂解产物;随着裂解温度的改变,Cl-PPTA气相色谱和质谱发生很大变化,这些裂解产物可以帮助分析Cl-PPTA薄膜的裂解机理.     

混合气体放电中等离子体发射光谱诊断

采用水电极介质阻挡放电装置,分别在氮气/氩气、空气/氩气2种混合气体放电中,采用光谱的方法测量了氮分子(C3Πu)和氮分子离子391.4 nm(B2Σu+→X2Σg+)谱线随混合气体的体积分数的变化.实验表明:随混合气体中氩气体积分数的增加,氮分子(C3Πu)的谱线强度增强,而氮分子离子391.4 nm谱线强度减弱;在2种混合气体中、相同的氩气体积分数下,氮气/氩气混合气体放电时的氮分子(C3Πu)和氮分子离子391.4 nm(B2Σu+→X2Σg+)发射谱线强度比空气/氩气混合气体放电时的强.     

退火温度对ZnO/SiO_2复合薄膜结构及光学性能的影响

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在玻璃衬底上制备ZnO/SiO2(ZSO)复合薄膜,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)和光致发光(PL)谱对样品的形貌、晶体结构、透过率及光致发光性能进行表征.SEM结果表明,样品为双层结构,随着退火温度的升高,颗粒变大,并产生团聚现象;XRD结果表明,样品经退火处理后生成六方纤锌矿型ZnO,衍射峰强度和晶粒尺寸随退火温度的升高而增大;UV-Vis结果表明,样品同时具有ZnO和SiO2特征吸收边,双层复合薄膜中ZnO和SiO2两种不同材料的能带不连续导致360nm附近的曲线不平滑,并使能带蓝移,经400℃退火处理后的样品透过率较高;PL谱结果表明,在355nm波长激发下,样品分别在紫外区和蓝光区域产生发射峰,随着退火温度的升高,样品内缺陷密度减小,由缺陷引起的发光强度减弱.     

高注量中子辐照金红石单晶电学特性的研究

金红石单晶体经中子辐照后，不仅由无色透明变为深兰色，而且导电特性发生很大变化，且由高绝缘材料变为n型半导体，作者分别在低温、室温及高温下，研究了样品电阻随温度的变化关系，并在空气和真空气氛下，对比研究了气氛对辐照后样品导电特性的影响。结果表明，金红石晶体经中子辐照后，在低温下具有典型的半导体导电特性；在高温下于空气中退火，样品会被逐渐氧化，最后变为无色的绝缘体；在10^-4Pa高真空气氛中退火，样品表现出点缺陷导电行为，且缺陷离子具有两个不同的激发能级（0.06eV和0.12eV)，分别对应子H^ 和Ti^3 ，且在整个过程中没有发现样品被氧化。     

退火气氛对Bi_2O_3薄膜电致变色性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Bi_2O_3薄膜,分别在空气、氮气、氧气气氛中退火.用X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)仪分析薄膜的物相结构;用扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)观察薄膜的表面形貌;用紫外可见分光光度计(ultraviolet-visible spectroscopy, UV-Vis)以及电化学工作站测试薄膜的电致变色性能.结果表明:Bi_2O_3薄膜具有电致变色现象,表现为黑色与透明淡黄色之间的相互转换,其中氮气气氛退火的样品具有100%的化学计量比相及较高含量的δ相,颗粒尺寸分布范围较小,电致变色效率最高,约为21 cm~2/C.     

退火温度对CoCrPt/Ag纳米颗粒膜的影响

在室温下,应用磁控溅射法制备了CoCrPt(25 nm)/Ag(40 nm)纳米颗粒薄膜,随后进行了退火.CoCrPt靶和Ag靶分别采用射频溅射和直流对靶溅射模式.用振动样品磁强计(VSM)研究了Ag衬底层对CoCrPt磁特性的影响,发现650℃退火后的样品,矫顽力达到最大.扫描探针显微镜(SPM)观测显示颗粒的尺寸随退火温度的升高而增加;X射线衍射(XRD)图样表明,样品具有六角密积结构.     

直流磁控溅射氧化铟锡薄膜的低温等离子退火研究

提出了一种可显著改善室温下直流磁控溅射氧化铟锡(ITO)薄膜晶体结构、光学和电学性能的后处理方法,将ITO薄膜分别置于氩气、氨气和氧气中进行低温等离子体退火处理.同单纯的退火处理相比,在3种气氛下,低温等离子退火均可使室温溅射沉积的ITO薄膜在相对低的温度(150℃)时,由非晶态转变为晶态,其相应的电学和光学性能都有较大的提高.实验证明:氨气气氛下退火温度为350℃时,玻璃衬底上ITO薄膜在波长为600 nm的可见光区内的透光率可达88.5%;薄膜表面的针刺很少,表面平整度小于2.08 nm;方块电阻由348.7Ω降到66.8Ω,相应的电阻率由4.1×10-3Ω.cm降到7.9×10-4Ω.cm.该方法更能满足柔性有机聚合衬底的ITO薄膜对低温退火的要求.     

液相脉冲放电制备β-SiC纳米颗粒及其光致发光

采用脉冲放电法在六甲基二硅烷液体中放电制备得到β-SiC纳米颗粒,研究了空气气氛中退火样品的光致发光谱与退火温度的关系。在室温下观察到400nm和470 nm的发光峰。讨论了相关的光致发光性质和可能的内在机理。400nm峰可能是源自于β-SiC纳米颗粒表面的原子过量缺陷中心,而470nm峰则认为与在β-SiC纳米晶和无定形SiO2界面处的缺陷有关。     

氧化镍薄膜的制备及其磁性研究

采用电化学的方法制备了阳极氧化铝(PAA)薄膜,利用直流反应磁控溅射方法,以有序多孔PAA作为衬底,成功制备了有序多孔氧化镍(NiO)薄膜,并对其进行了结构和物性表征.磁性测试发现,有序多孔NiO薄膜具有明显的室温铁磁性,而且垂直于膜面方向的饱和磁化强度要远大于平行于膜面的方向.将薄膜在氩气环境中热退火处理,对有序多孔NiO薄膜退火处理前后的磁滞回线(M-H)测试分析发现,氩气环境中热退火处理后样品的室温铁磁性明显增大.在相同条件下,制备了致密NiO薄膜,通过与多孔NiO薄膜进行磁性比较,并结合光致发光(PL)光谱的分析结果发现,热退火处理后样品的室温铁磁性增大与材料的多孔结构以及氧空位有关.     

稀土金属合金纳米粒子制备及特性研究

采用直流等离子体电弧法在甲烷，氢氩气氛下制备了钐铁合金的多种纳米粉，在甲烷气氛下没有钐或铁的氧化物生成，反应生成Fe3C，在氢氩气氛下，有钐的氧化物存在，在纯甲烷气氛下制备的样品的矫顽力大，在氢氩氯氛下制备的纳米颗粒的饱和磁化强度和剩余磁化强度高，而且矫顽力也不低。     

利用AAO模板电沉积工艺制备ZnS纳米线

以没有去除阻挡层的阳极氧化铝膜作为模板,在溶解有ZnCl2和单质硫的二甲基亚砜溶液中进行直流电沉积,并将电沉积所得的样品在不同气氛下退火.SEM,TEM及拉曼光谱的结果表明,采用上述工艺制备的纳米线长几个微米,直径为30nm左右,为多晶,在N2气氛下退火得到的是立方相ZnS纳米线,空气气氛下退火得到的是六方相ZnO纳米线,由于纳米线的尺寸限制效应及晶格畸变,拉曼谱中的峰位向短波数移动.     

La_(0.56)Li_(0.33)TiO_3薄膜的制备及退火对其光电性能的影响

文章采用射频磁控溅射法在氧化铟锡(indium-tin oxide,ITO)玻璃衬底上制备了钛酸镧锂(lithium lanthanum titanate,LLTO)薄膜,并在氩气中经100、200、300℃退火2h。对薄膜的形貌、结构、离子电导率和光电性能进行测试。结果表明,室温下制备的LLTO薄膜为非晶态,随着退火温度的升高,薄膜的离子电导率和可见光透过率均随之升高,经300℃氩气气氛退火后,薄膜的离子电导率为5.0×10-6 S/cm,可见光平均透过率为89%。     

溶胶凝胶法制备ZnO薄膜及性质研究

以二水醋酸锌为原料,使用溶胶凝胶法在(100)Si衬底上旋转涂敷得到ZnO薄膜.采用傅立叶变换红外光谱和X射线衍射(XRD)分析经N2、空气、O2不同气氛400℃退火ZnO薄膜的成分和结构差异.使用XRD、原子力显微镜和光致发光手段重点研究了N2气氛条件下,ZnO薄膜结构与发光特性随退火温度的变化规律,发现400℃下退火更适于干凝胶薄膜经历结构弛豫,生成具有(002)择优取向、性质优良的纳米晶ZnO薄膜.计算该样品的晶粒尺寸为41.6 nm,晶格常数a=0.325 3 nm,c=0.521 nm,其PL光谱出现495 nm附近强的绿光发射峰,可能源于ZnO纳米晶粒表面缺陷氧空位(Vo).随着退火温度升高,ZnO生成量减少、晶粒体表面积比(S/V)减小共同作用导致绿光峰强度变弱.