气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

蜂王浆中四环素类药物残留量的测定方法研究

采用液相色谱-质谱联用技术,建立测定不同状态的蜂王浆中4种四环素族抗生素残留量的测定方法.蜂王浆样品试样中四环素族药物残留量用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,经过滤和离心后,上清液用PLS固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标峰面积法定量.4种药物基本实现分离以及定性定量.蜂王浆中四环素药物残留的测定低限(LOQ)为10 μg/kg,线性范围为10~50ng/mL.回收率均在88.0%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%.土霉素、四环素,金霉素、强力霉素的检测限为10μg/kg.该方法灵敏、可靠,可用于不同状态蜂王浆中4种四环素类抗生素的同时检测.     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

农田灌溉水中阴离子的色谱分析

为了高效、快速检测农田灌溉水中阴离子,建立利用离子色谱并结合固相萃取技术测定F-、Cl-、3NO-、24SO-4种离子的方法.讨论淋洗液浓度和流量对离子保留时间和分离度的影响,并优化出最佳色谱条件.结果表明:针对此类样品,选择淋洗液浓度4.5,mmol/L Na2,CO3/0.8,mmol/L NaHCO3,流量为1,mL/min作为最优分离条件.4种离子的检出限为0.002~0.048,mg/L,精密度小于2%,回收率为93.79%~104.30%.该方法简单、可靠,适用于农田灌溉水中多种阴离子的同时测定.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

超高压液相色谱-飞行时间质谱联用快速测定酒中3种甜味剂

建立了超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/MS-TOF)快速、高灵敏度测定酒中3种甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的定量分析方法.不同类型的酒类样品经超纯水稀释后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液作为流动相,采用等度洗脱方式在Endeavorsil C_(18)(1.8μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱上进行分离,以电喷雾离子源ESI负离子模式下进行定性、定量分析.实验结果表明,在最佳条件下,3种甜味剂在7min内实现完全分离;方法的最低检测限(以信噪比S/N的3倍计)为1~8μg/L,定量限(以信噪比S/N的10倍计)为3.33~26.7μg/L;在1~320μg/L的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.998;3种甜味剂在配制酒中的回收率为96.33%~104.16%,精密度(RSD)为0.17%~1.36%;在清香型白酒中的回收率为92.38%~100.36%,精密度(RSD)为0.98%~1.85%;在果酒中的回收率为99.97%~103.88%,精密度(RSD)为0.52%~1.59%.该方法具有灵敏度高,分析速度快,且重现性好的优点,可用于酒类样品中甜味剂的快速检测.     

HPLC—ELSD法测定麦角固醇和光化学异构体

为测定麦角固醇和维生素D2及其他光化学异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为体积比95:5甲醇-水溶液,流速1.3 ml/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为75℃,气体流量1.6 L/min.在此条件下,各组分得到有效地分离,麦角固醇和维生素D2色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r>0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%.最低检测限为0.05～0.1μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.     

梯度淋洗离子色谱法同时分离测定盐湖卤水中的阴离子

为了分离盐湖卤水中的阴离子并测定它们的含量,采用Ion Pac AG19型保护柱及Ion Pac AS19型分离柱、4~18 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗、电导检测器检测,在流速为1.0 m L/min、柱温32℃、进样量25μL和最佳梯度淋洗液条件下,6种无机阴离子和3种有机酸根离子在35 min实现完全分离,各离子检出限为0.65~9.33μg/L,相关系数r2≧99.9437%,峰高、峰面积及保留时间的相对标准偏差RSD(n=9)为0.157%~3.027%,盐湖卤水样品测定各离子的平均加标回收率为90.00%~111.49%,样品离子测定RSD(n=5)均小于4.60%。建立了梯度淋洗/离子色谱方法,同时分离测定盐湖卤水中6种无机阴离子F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_~(3-),SO2_4~-和3种有机酸根离子CH_3COO~-,HCOO~-和C_2O_4~(2-)的含量。该方法重复性好、快速、简单,可用于盐湖卤水中6种无机阴离子和3种有机酸根离子的同时分离测定。     

HPLC电化学检测法测定制药厂废水中硫脲和硫

本文建立了反相离子对液相色谱-电化学检测法同时测定制药厂废水中的硫脲和硫.流动相为10%甲醇+2.0mmol/L四丁基溴化铵(TBABr)+0.02ommol/L EDTA·2Na+0.01mol/LNaH_2PO_4缓冲溶液(pH5.5),流速为1ml/min,柱温40℃,检测电位.5V(vs,Ag/AgCl).工作曲线的线性范围是0—120,μg/ml,检出限为硫脲18μg/L、硫1.5μg/L.样品测定的回收率在97—104%范围内.     

利用高效液相色谱检测发酵液中S-腺苷蛋氨酸含量

建立了利用Waters2695高效液相色谱测定毕赤酵母发酵液中S-腺苷蛋氨酸(S-adenosylmethi-onine,SAM)含量的方法,对HPLC-UV法检测SAM含量的色谱条件进行优化,最佳色谱条件如下:All-tima C18柱,150 mm×4.6 mm,5μm,流动相为V(0.01 mmol/L甲酸铵)∶V(甲醇)=97∶3,流速0.6 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.优化后的色谱分离条件可使样品中的SAM与杂质达到较佳分离,稳定性、精密度及重复性都较好,其RSD均小于1.5%.利用SAM标品制作标准曲线Y=32408606.0721 X+130181.2824,线性范围为0.012～1.2 g/L,R2达到0.9998,平均回收率为100.027%～102.533%.此方法可有效地检测发醇液中S-腺苷蛋氨酸含量.     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

香菇中麦角固醇与VD2的LC-MS/MS同步检测分析

本研究旨在建立同步测定香菇中麦角固醇和维生素D_2的液相色谱-串联质谱法.超声耦合皂化法制备的样品溶液采用C_8色谱柱处理,以甲醇-水作为流动相,270 nm检测波长、25℃柱温、2.5 mL/min流速为色谱条件,通过梯度洗脱法分离纯化样品;采用电喷雾正离子模式(ESI~+)电离及多反应(MRM)监测检测模式,当气帘气(CUR)、雾化气(GS_1)及辅助气(GS_2)压力分别设定为137.9、310.3及413.7 kPa时,以5 500 V离子源喷射电压(IS)、500℃离子源温度(TEM)、5 L/min离子源喷雾流速为质谱条件进行串联质谱分析.结果表明:麦角固醇与维生素D_2色谱峰保留时间分别为4.49 min和4.26 min.经方法学考察,麦角固醇(0.40～3.60 mg/L)和维生素D_2(0.22～2.20 mg/L)的含量与峰面积有良好的线性关系,麦角固醇和维生素D_2的平均加标回收率范围为86.7%～102.4%,相对标准偏差为1.02%～4.13%.采集的样品采用液-质联用法和HPLC色谱法同步检测,实验结果并无显著性差异(P0.05),与HPLC法色谱峰面积定量相比,液质-联用法具有快速检测时间短、检测限低且更灵敏的优势.本研究建立的同步检测香菇中麦角固醇和维生素D_2的含量液相色谱-串联质谱法,为香菇食用菌新产品质量标准及产品质量检测标准的制定奠定了基础,为研究同分异构体的同步检测提供理论依据.     

RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shimpack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶ V(乙腈):V(2%乙酸)=15:15:70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果.     

毛细管电泳-安培法测定酵母菌中的RNA

报道了通过毛细管电泳-安培检测法测定腺嘌呤(A)和鸟嘌呤(G)来间接测定酵母菌中核糖核酸含量的方法.探讨了电极电位、运行缓冲溶液、分离电压及进样时间等对毛细管电泳分离-安培检测的影响,得到了较为优化的测定条件.在30 mmol/L 的硼酸盐缓冲液(pH 9.0)中,上述两组分可在18 min 内完全分离.腺嘌呤和鸟嘌呤的检测限分别为2.0×10^-7mol/L和1.7×10^-7 mol/L.该法具有较好的重现性和灵敏度,可以用于食品中酵母菌中核糖核酸的快速测定.     

胶束电动毛细管电泳法同时分离检测防己中的3种生物碱

为了实现药材防己中的汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的同时分析检测,在优化了毛细管电泳的分离与检测条件基础上,选用含有5. 0 mmol/Lβ-CD、19. 0 mmol/L SDS、33%(V/V)乙腈的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 4. 09)为运行电解质溶液,在25 k V的分离电压、25℃的毛细管柱温、230 nm的检测波长和5 s的压力(3 447. 38 Pa)进样时间等电泳条件下,建立了一个同时分析检测汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的胶束电动毛细管电泳法.该方法可在25 min内实现这3种组分的基线分离与有效检测,各组分工作曲线的线性范围依次为3. 0~120. 0、5. 0~100. 0和10. 0~100. 0μg/m L.将方法用于药材防己中这3种组分的定量测定,所得加标回收率均位于96. 8%~104. 2%之间,相对标准偏差小于4. 0%.