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1.
采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制. 相似文献
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目的 建立安脑牛黄胶囊中栀子苷含量测定方法 .方法 采用C1 8柱 ,以乙腈 -水 (1 0∶90 )为流动相 ,检测波长为 2 38nm .结果 线性范围为 0 .1 6~ 0 .80 μg ,回收率为 99.2 5 % ,RSD为 1 .30 % .结论 该方法简便易行 ,可供安脑牛黄胶囊中栀子苷质量控制 相似文献
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为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制. 相似文献
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气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。 相似文献
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二甲苯麝香和酮麝香等硝基麝香物质对环境和人体的危害性越来越受到关注,通过介绍二甲苯麝香和酮麝香的理化性质及安全性评价,从样品前处理和检测技术两个方面,综述了不同样品中二甲苯麝香和酮麝香的检测方法,并对各种方法的优缺点进行比较。 相似文献
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RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量 总被引:2,自引:2,他引:2
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%. 相似文献
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本文对硝基酮麝香的合成工艺路线进行了改进,对反应条件如催化剂,温度有溶剂的选择进行了优化,其最佳反应条件为:以三氯化铝作催化剂,二氯乙烯作溶剂,并使反应在冰盐溶中进行,从而使产品的产量和质量均有提高。 相似文献
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目的 建立DNA条形码技术对朝鲜牛黄安宫丸中犀牛角成分的真伪鉴别方法,对打击非法贸易及保护珍稀濒危野生动物具有重大意义.方法 以涉案朝鲜牛黄安宫丸为材料,根据材料自身的特点对其进行消化处理后采用市售动物基因组核酸提取试剂盒方法提取核酸,并采用DNA条形码片段12S rRNA通用引物对提取的基因组DNA进行PCR扩增反应... 相似文献
10.
建立了化妆品中5种合成麝香的气相色谱—质谱联用检测技术.样品采用正己烷于40℃下超声提取20min,采用佛罗里硅土柱净化,其中柱容量为100mg/L,采用气相色谱质谱仪同时检测化妆品中5种合成麝香.5种合成麝香在0~10mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.2~100ug/kg,空白样品在10mg/kg加标水平下回收率为94.62%~96.73%,相对偏差为1.19~2.25%.本方法简便,快捷,可同时检测化妆品中5种合成麝香成分. 相似文献
11.
气相色谱法测定右归胶囊中的桂皮醛 总被引:2,自引:1,他引:2
采用气相色谱测定中成药右归胶囊中桂皮醛的含量,以PEG-6000作固定相,采用苯甲醇作内标液,并进行了回收率试验,桂皮醛平均回收率为95.48%( n=5),RSD为1.10%。 相似文献
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气相色谱法测定枸杞中的硒 总被引:15,自引:0,他引:15
靳利娥 《山西大学学报(自然科学版)》2002,25(3):238-240
文章利用气相色谱法测定了枸杞中的硒。将枸杞用密封消化罐分解消化 ,然后加入 KBH4将其中的硒转化为氢化物 ,用液氮冷阱捕集、浓缩 ,通过 GDX- 10 4色谱柱进行分离。该方法具有简单、灵敏、选择性高等特点 ,其检测限为 8.6× 10 - 1 1 g. 相似文献
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气相色谱法测定草莓中的赤霉素 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一种采用530μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定植物生长素GA3的气相色谱方法。用FID检测,相对标准偏差小于3.0%,平均回收率为85.8%-91.2%。 相似文献
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建立了甲基肼合成液中甲基肼、水合肼含量的气相色谱分析方法 .采用 1m×3mm固定液为 1 5 %三乙醇胺的不锈钢填充柱 ,担体为ChromosorbW (AW DMCS) ,检测器为热导池检测器 ,操作温度 1 0 0℃ ,相对误差小于 2 .5 % . 相似文献
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本文介绍了一种快速、准确测定啤酒中酒精含量的气相色谱法。本法使用氢焰离子化检测器,GDX-103(60~80目)为固定相,以异丙醇为内标物。样品脱气后不经任何处理即可直接进样,大大缩短了分析周期。该法可用于啤酒的质量控制。 相似文献
17.
本文建立了气相色谱法测定中药药膏中的樟脑分析方法。对色谱的条件,回收率以及样品的予处理进行了研究,并成功地用于药膏中樟脑的测定。 相似文献
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海水中氟氯烃的吹扫捕集气相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了吹扫捕集气相色谱法测定海水中氟氯烃的方法.结果表明,本方法测得的氟氯烃的精密度和回收率高,CFC-11、CFC-113、CCl4的相对标准偏差为1.9%~4.1%,回收率为99.3%~101.0%,检测限分别为0.014 5 pmol/kg、0.033 2 pmol/kg、0.019 8 pmol/kg.本方法操作简便快速,是一种海水氟氯烃测定的可靠分析方法,已成功应用于北冰洋海域海水样品的分析测定. 相似文献
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花生和土壤中的丙线磷残留用甲醇提取,加氯化钠溶液稀释后转溶于石油醚中。土壤提取液浓缩后可直接用气相色谱仪火焰光度检测器(磷检测状态)检测,花生提取液经弗罗里硅土和活性炭柱层析净化后检测。最小检知量为0.042ng,对花生仁和土壤的实测最低检出浓度为0.0028mg/kg,在花生仁、植株和土壤中的添加回收率为88.2% ̄95.8%。 相似文献