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1.
以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,通过正交实验法,较系统地研究了合成环己酮乙二醇缩酮的影响因素.实验表明:固定环己酮物质的量为0.2mol,在n (环己酮)∶ n (乙二醇) = 1∶ 1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2.6%,带水剂环己烷20mL,反应时间60min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78.9%. 相似文献
2.
硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以硅钨酸为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮.考察了影响缩合反应的各种因素.结果表明, 最适宜的工艺条件是酮醇摩尔比为 1:1 .5, 0.5 g 硅钨酸为催化剂, 15 mL环己烷带水, 回流反应 3 h, 缩酮的产率为 92.8%. 相似文献
3.
高锰酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:3,自引:0,他引:3
以高锰酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮,并获得了较好的合成条件,即n(环己酮);n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为总反应物料质量的3.3%(环己酮质量的6.5%),以8.0mL环己烷为带水剂,反应时间为2.5h,产率为89.6%.实验结果表明,该催化剂容易获得,可回收使用。具有较高的催化活性. 相似文献
4.
四水硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:8,自引:0,他引:8
以四水硫酸锫为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮,并获得了较佳合成条件:环己酮为0.2mol,n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5(摩尔比),催化剂用量为1.00g,25mL苯作分水剂,反应时间为2.5h,产率为85.6%,实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性,产品纯度可达97.2%(GC分析)。 相似文献
5.
二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2, 该催化剂的适宜制备条件为: 原料TiO2和H3PW6Mo6O40的质量均为1.0 g,水的用量30 mL,浸渍时间12 h,活化温度150 ºC。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的1.0%、反应时间0.75 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.7%。 相似文献
6.
固载杂多酸PW12/C催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
用固载杂多酸PW12/C催化合成了香料环己酮乙二醇缩酮.研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间.反应温度等因素对产品收率的影响%实验表明:同载磷钨酸是合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。13(环己酮):n(乙二醇)为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%.苯作带水剂,控温110℃左右,反应时间为40min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达89.6%。催化剂重复使用四次.收率均在80%以上。 相似文献
7.
活性炭负载杂多酸催化合成环己酮缩乙二醇 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了用活性炭负载杂多酸催化合成环己酮缩乙二醇的反应。考察了杂多酸的种类、负载量、酮醇比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类和用量对反应的影响。并且对其他催化剂的催化活性进行了比较研究。结果表明:活性炭负载磷钨酸是合成缩酮的良好催化剂。在优化条件下,缩酮产率达88.2%,催化剂可重复使用。 相似文献
8.
介孔TiO2固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了纳米TiO2固体超强酸催化剂和介孔TiO2固体超强酸催化剂,表征了催化剂的物化性能.研究了浓硫酸和固体超强酸催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,系统考察了酮和醇物质的量的比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.试验表明,介孔TiO2固体超强酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量1.0g,环己酮用量20.66mL,带水剂环己烷用量20mL,反应时间2h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达82.1%. 相似文献
9.
大孔树脂负载金属离子催化合成环己酮缩乙二醇 总被引:2,自引:2,他引:2
首次研究了大孔树脂(NKA-9)负载Ce(SO4)2用于催化合成环己酮缩乙二醇.通过正交试验,考查了各因素对该反应的影响,并得出该催化剂催化合成环己酮缩乙二醇的最佳条件为n(乙二醇):n(环己酮)=3:2,带水剂苯与反应物的体积比为2:5,催化剂用量为反应物质量的3%,回流反应时间为0.75h,所得环己酮缩乙二醇的收率为89.6%. 相似文献
10.
以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。 相似文献
11.
12.
评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸铈、铌酸、树脂固载Lewis酸、一水硫酸氢钠、碘、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等催化剂催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮的实验结果.建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选. 相似文献
13.
在氨基磺酸存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮,研究结果表明,氨基磺酸具有较高的催化活性,考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量和带水剂种类对反应产率的影响.当环己酮、乙二醇和氨基磺酸的物质的量之比为1:1.5:0.05时,环己烷为带水剂,回流分水60 min,产品收率达80.4%. 相似文献
14.
在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%. 相似文献
15.
四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:9,自引:0,他引:9
张理平 《山西大学学报(自然科学版)》2006,29(3):294-296
以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%. 相似文献
16.
对甲苯磺酸催化合成二乙酸乙二醇酯 总被引:3,自引:0,他引:3
利用对甲苯磺酸为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯,当0.2mol乙二醇,0.5mol乙酸,15ml和1.0g催化剂一起加热回流分水1.5小时,酯收率达94.9%. 相似文献