我国中药材中有机氯农药残留量的调查分析

通过查阅近年来的有关文献资料,阐述中药检测中有机氯农药残留量的一般方法,对国内已报道的80余种药材的有机氯农药残留量进行了统计分析．参照世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)及我国对蔬菜、茶等作物的农药允许残留量,制定出常用、大宗中药材品种的农药残留限量标准,并在此基础上初步制定了中药材农药最大允许残留量(MRL)的参考值．结果表明,80余种中药材样品中的有机氯农药残留量的测定结果显示,我国大部分中药材与中成药中总滴滴涕和六六六的含量均在0．1μg/g以下,但仍然有部分药材的农药残留水平较高,严重超过现有国家标准．建议我国中药材及中成药中的BHC、DDT、PCNB的最高残留量分别为0．1,0．12,0．02μg/g, 并能根据药材的药用部位和药材用量制定更为细致的农药残留量标准．     

农药残留问题的过去、现在和将来

 农产品中的农药残留是食品安全的一个重要方面。化学农药自1938年开始在世界上推广应用,20世纪50年代末农药残留问题凸现。1962年出版的Silent Spring一书揭开了农药残留问题的序幕。随着农药毒理学的发展,食品中农药残留也越来越引起社会的重视。食品中最大农药残留限量(MRL)标准,从20世纪60年代到21世纪10年代的60年间下降了100倍。本文从急性参考剂量(ARfD)毒性评估标准的出现、农药毒理学的发展、同类农药的累积毒性、农药手性化合物的毒性差异等方面,讨论未来农药残留面临的新挑战。提出风险评估、探明污染源、清洁化生产、无公害治理等可作为农产品中农药残留的主要阻控技术。     

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

蔬菜生产中农药残留的危害性与防治对策

农药残留的产生与农药性质、使用方法有关,农药超标危及身体健康、影响蔬菜生产和出口贸易.蔬菜生产过程中的农药残留问题,要通过合理使用农药、加强残留检测和法制管理来尽快解决.     

水产品中重金属与有机氯农药残留分析

本文通过对水产品中的重金属和有机氯农药残留进行实验分析和理论分析,为保障水产品安全和科学规范的生产养殖提供理论依据。实验方法:分别采用ICP方法和GC方法对水产品中的汞、铬、铜、砷含量进行分析、对有机氯农药的残留进行分析。实验结果:在水产品中没有发现重金属和有机氯农药的残留,符合国家制定的安全生产标准。实验结论:水产品中的有机氯农药和重金属残留均符合国家认证标准,属于安全食品。     

国内外茶叶农药最大残留限量标准比较分析

我国出口茶叶中经常检出农药超标,严重影响其国际竞争力。通过对我国茶叶农药最大残留限量(MRLs)标准与国际食品法典委员会(CAC)以及欧盟、日本、澳大利亚等发达国家茶叶农药最大残留限量标准的比较分析,找出我国与国外茶叶农药最大残留限量标准的差距,了解各国茶叶农药最大残留限量标准的最新动态,并对差异进行了分析研究,为完善我国茶叶农药最大残留限量标准提出参考建议,对提升我国茶叶出口竞争具有重要意义。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

肾茶中有机氯农药残留的分析研究

建立了肾茶中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法.随机抽取样品,通过三种有机溶剂(石油醚、丙酮、乙醇)和三种提取方法(加热回流、索氏提取、超声提取)提取后,经浓硫酸磺化,用气相色谱法对有机氯农药残留进行定性定量分析.结果表明8种有机氯农药在1~250 ng·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在79%~112%,相对标准偏差(RSD)小于10%.几种提取方法中以采用索氏提取法且乙醇为提取溶剂时提取率最高,所购肾茶样品中检测到γ-BHC和δ-BHC农药残留,但农药的检出量远低于《中国药典》中有机氯农药残留的标准.所建立的方法快速、准确、灵敏,适合肾茶中多种有机氯农药的检测.     

果蔬农药残留检测技术与降解研究进展

控制农产品有害物质残留的关键技术在于有害物质残留的检测和降解,水果蔬菜中的污染物主要是残留农药、重金属、亚硝酸盐;对农药残留的检测技术及降解方法进行了详细说明;指出了微生物降解农药残留的研究动向是:降解基因的克隆、表达,农药降解酶制剂和固相酶反应器的研制,采用生物降解与其他降解机制相结合的降解系统,真菌对农药的降解。     

凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定禽蛋中16种有机氯类农药残留

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定禽蛋中16种有机氯类农药残留的方法.样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析.待测农药的标准加入回收率在70％～110％之间,方法的相对标准偏...     

苹果中甲胺磷农药残留分布规律研究

采用乙酸乙酯萃取和GC-FPD检测的方法,研究了甲胺磷农药在苹果果皮、全果及果肉中的残留分布规律.结果表明,果皮中甲胺磷农药残留最多,全果中次之,果肉中最少;喷药13 d后,果皮、全果及果肉中的残留量分别为0.040 mg/kg、0.023 mg/kg和0.019 mg/kg;随着喷药时间的延长,果皮和全果中的农药残留量降低,果肉中的甲胺磷残留趋势为先升高后逐渐降低.     

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12 min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82％～97.49％,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49％～4.92％,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.     

关于粮食中有机磷农药残留的测定与降解

粮食中残留的有机磷农药对人体具有多方面的危害.科学测定残留农药并加以降解至关重要。本文首先对粮食中有机磷农药残留的问题进行介绍.然后探讨气相色谱法及超临界流体萃取技术在残留农药测定中的应用.最后提出臭氧对残留农药降解的功效。     

蔬菜农药残留速测卡准确性和灵敏性的验证研究

本文对农药残留速测卡法测定蔬菜中农药残留的准确性和灵敏性进行了验证研究,分别使用速测卡法和国家标准方法(气相色谱法)对市场上随机抽取的6类48份常见新鲜蔬菜进行了10种有机磷农药残留检测。结果表明,两种方法的检出率结果完全一致,方法检出限有所不同,速测卡法检出限分别为敌敌畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80mg/kg、乐果1.00mg/kg、甲拌磷0.45mg/kg、乙酰甲胺磷1.15mg/kg、甲基对硫磷0.55mg/kg、马拉硫磷0.40mg/kg、氧化乐果0.70mg/kg、久效磷1.20mg/kg、对硫磷0.85mg/kg。农药残留速测卡法具有方便、快捷、准确的特点,特别适合作为基层监管中农药残留初筛和应急处置工作。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

海产食品中农药残留的毒性研究

海产食品是人类重要的食物来源之一,同时也具有广泛的药理活性和应用价值,但是农药的过量使用,导致海产食品中的农药残留量不断增加,成为最为严重的食品安全问题之一.以与人类生活密切相关的海产食品中残留农药的毒性为重点,对海产食品中残留农药的来源、残留状况、对人和生物的有害影响,以及海产食品中残留农药的降解方法等作了评述.为今后相关研究和有关部门对海产食品的质量安全控制提供参考.     

一种氨基酸有机肥降解稻米农药残留的研究

为寻找一种有效降解稻米农药残留的方法以集成稻米的安全生产技术,以当地主导优质水稻为试材,通过引进的一种氨基酸有机肥,研究其施用对促进稻米农药残留降解的影响。结果表明,该氨基酸有机肥在水稻生产中于水稻返青期、抽穗前5d平均分两次,每次4500mL·hm-2,100倍兑水稀释后喷施,总用量9000mL·hm-2能实现农药残留未检出；品种差异而言,德优4727、川优6203生产中总用量为5400mL·hm-2(每次2700mL·hm-2,167倍兑水稀释后喷施)时即能实现农药残留未检出；而宜香优2115、F优498生产中施用量需要达到9000mL·hm-2(每次4500mL·hm-2,100倍兑水稀释后喷施)时才能实现农药残留未检出。因此,该有机肥能够有效促进稻米中农药残留降解,可用于优质稻生产中降解农药残留。     

基于SPA-LSSVM的混合农药残留荧光检测建模方法

为了提高多组分混合农药残留荧光检测的含量预测精度,该文提出一种基于连续投影算法(Successive projections algorithm, SPA)和最小二乘支持向量机(Least squares support vector machines, LSSVM)的建模方法。该方法首先应用连续投影算法分别优选出灭蝇胺、异丙甲草胺、克菌丹及噻虫嗪4种农药对应的特征波长,获得25个特征波长点作为预测模型的输入;然后应用最小二乘支持向量机方法对该四组分混合农药残留进行含量预测建模,发现该方法模型的预测精度高于传统偏最小二乘回归模型,验证了方法的有效性。试验结果表明,该方法可用于多组分混合农药残留的荧光检测,且检测精度良好。     

白菜、白玉菇中氟虫腈残留分析方法研究

研究并建立氟虫腈在白菜、白玉菇中的残留分析方法。样品经乙腈提取,氟罗里夕柱层析净化,气相色谱测定。白菜中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为78.8~95.6%,白玉菌中氟虫腈的回收率(0.02～0.32mg/kg)为72.5~105.8%。方法满足农药残留分析要求。     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.