胶束电动毛细管色谱法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物

建立了能同时分离检测何首乌中二苯乙烯苷与大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的胶束电动毛细管色谱法.考察了缓冲液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压对分离检测的影响,获得最佳的分离检测条件:缓冲液由15 mmol/L硼砂、30 mmol/L SDS和10％甲醇组成,pH值为9.6,运行电压为25 kV.在此条件下,二苯乙烯苷和5种蒽醌类成分在18 min内得以完全分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.06％ ～1.61％和1.46％ ～2.87％,检出限为0.26 ～ 0.56 mg/L,回收率为97.2％ ～ 103.2％.     

胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚

采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10％(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10～1000,5.2...     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .     

氨基酸对映体的胶束电动毛细管色谱拆分研究

以2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC—Cl）作为柱前衍生试剂对氨基酸进行衍生,以三（羟甲基）氨基甲烷-磷酸（Tris—H3PO4）溶液作为缓冲溶液,β-环糊精（β—CD）为手性拆分试剂,十二烷基硫酸钠（SDS）为表面活性剂,采用胶束电动毛细管色谱模式考察并优化了氨基酸对映体的分离条件．结果实现了15种氨基酸对映体的拆分,结果令人满意．     

毛细管胶束电动色谱测定大黄及复方制剂中蒽醌化合物

大黄 ( Rheum palmatum L.)为常用的中药 ,主要用于治疗湿热黄胆、高血压、痢疾、风疹、急性阑尾炎等多种疾病 .大黄的活性组分主要为蒽醌类化合物[1,2 ] ,毛细管电泳是近些年发展起来的一种常用于中草药活性组分分离、测定的新技术[3～ 5] ,杨更亮等 [6]和宗玉英等 [2 ]分别利用毛细管区带电泳( CZE)和胶束电动色谱 ( MEKC)测定了大黄中的蒽醌化合物 .然而大黄常用于复方制剂中 ,复方制剂中大黄活性组分的测定尚未见文献报道 ,建立一种可用于复方制剂中大黄活性组分测定的方法很有必要 .本文建立了一种适用于测定复方制剂中大黄活性组…     

毛细管胶束电动色谱法同时测定丹参及其中成药中的水溶性和脂溶性成分

建立了应用毛细管胶束电动色谱法 (MECC)同时分离测定丹参及其中成药中水溶性成分原儿茶醛、原儿茶酸和脂溶性成分丹参酮ⅡA的方法 .在最佳分离条件下 ,原儿茶醛、原儿茶酸和丹参酮ⅡA的峰面积与浓度之间有着良好的线性关系 ,检测限分别为 :0 .5 0 μg mL ,0 .2 5 μg mL和 1.0 μg mL .该方法被成功用于丹参及其他 3个中成药中水溶性和脂溶性成分的测定     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

维生素片剂中V-B_(12)、V-B_6和V-C的胶束电动毛细管色谱测定

研究建立了胶束电动毛细管色谱同时测定维生素片剂中 V- B12 、V- B6 和 V- C的方法 .采用样品溶液配制后立即分装储存 ,测定前分取的办法 ,克服了 V- C在分析中极易被氧化损失的问题 .     

维生素片剂中V—B12、V—B6和V—C的胶束电动毛细管色谱测定

研究建立了胶束电动毛细管色谱同时测定维生素片剂中V－B12、V－B6和V－C的方法。采用样品溶液配制后立即分装储存,测定前分取的方法,克服了V－C在分析中极易被氧化损失的问题。     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

胶束电动毛细管色谱法分析性激素

用胶束电动毛细管色谱法分离和测定雌三醇、炔诺酮、睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、黄体酮性激素,考察各种操作参数及有机添加剂对分离的影响.各组分在7min内得到很好的分离,检出限1.0～4.5 mg/L,样品的加标回收率91.5～106.3 mg/L,相对标准偏差4.7%～5.3%.该方法简便、快速,已成功用于炔诺酮片和鹿鞭提取液中性激素的同时分析.     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量＊＊收稿日期：１９９７－０９－１０本文第一作者：男，３４岁，副教授河北省自然科学基金资助项目２９７００６９（项目批准号）杨更亮王德先张红医胡之德孙汉文（化学系）安神补脑液由干姜、鹿茸、何首乌、淫羊藿等六味...     

HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇-36%乙酸-水=25∶3∶72,流速为0.8mL.min-1,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68～0.700 5μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39%,RSD为2.49%。结论:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素

本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS／MS）检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择反应监测模式12种抗生素类药物的加标回收率为63．17％～102．83％,相对标准偏差（n=6）1．28％～9．30％,方法的检出限为0．11～1．15μg／kg。将建立的方法应用于石河子市某污水处理厂活性污泥中12种抗生素的残留分析,结果表明：除洛美沙星（LOM）外,其他抗生素均被检出;磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素总浓度分别为：50．00μg／kg、148．94μg,／kg及247．08μg／kg。说明该方法的选择性强、灵敏度高、重现性较好,可满足活性污泥中抗生素类药物残留检测的要求。     

液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素

采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/MS)进行检测.该法在0.02～3.0 μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10).各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要.     

HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量

建立HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量,按国家限量标准,比较其是否合格.样品经乙腈-水（5∶5）,0.6mol/LHCl提取后,用二氯甲烷-丙醇（2∶1）反提取,采用ODS-C18（5μm,150mm×2.0mm）柱,20%乙腈-水（含0.5mmol/LNH4AC）为流动相,用串联四极杆质谱在选择性反应监测（SRM）模式下检测.三聚氰胺在0.02480～4.960μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9982;方法高、中、低3个浓度的精密度（RSD）为4.21%～8.92%,准确度为96.2%～107.2%.方法的加样提取回收率为73.76%～77.99%,定量限为0.02480μg/mL.该方法特异性好、灵敏度高、简便、经济,适合液态奶中三聚氰胺的快速检测.     

Quantification of Aromatic Amino Acids in Cordyceps fungi by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

A facile micellar electrokinetic chromatography(MEKC) method was developed for quantification of aromatic amino acids in Cordyceps fungi. The proposed MEKC method had linear calibration curves and detection limits at the μmol/L level. Contents of aromatic amino acids in Cordyceps were found in the range from 0.004 9 % to 0.028 0% for tryptophan(Trp), 0.036 6% to 0.078 1% for tyrosine(Tyr), and 0.029 1% to 0.136 2% for phenylalanine(Phe). Levels of amino acids in cultivated Cordyceps militaris were found higher than those in natural Cordyceps sinensis. Interestingly, the ratio of Tyr to its precursor, Phe, in C. sinensis(1.20 ± 0.091, n=3) was significantly higher than that in cultivated C. militaris(0.54 ± 0.170, n=3). This is likely because the enzyme-catalyzed in vivo biotransformation of Phe to Tyr is much more effective in natural C. sinensis, a biological hybrid of larva and parasitic fungus, than in cultivated C. militaris.