SO2-4/ZrO2基磁性固体超强酸的制备及催化乙酸丁酯研究

制备了SO2-4/ZrO2型磁性固体超强酸.用SEM,XRD,DTA,IR等手段研究了粒子大小、晶型结构、相变温度、酸强度、磁性能及催化合成乙酸乙酯反应.考查了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化产率的影响及催化剂的使用寿命,找到了酯化反应的最佳工艺条件.     

SO2-4/ZrO2型固体超强酸催化剂的改性

针对传统SO2-4/ZrO2固体超强酸存在稳定性较差等缺点,通过添加α-Al2O3和偏钨酸铵对其进行改性,制备出复合氧化物固体超强酸SO2-4/ZrO2-WO3-Al2O3(SWZA).为了获得催化性能高的SZWA催化剂,采用流动指示剂法测定改性催化剂的酸度,同时利用XRD,FTIR,TGA-DSC,SEM等多种现代物理方法对SWZA催化剂进行表征,研究了陈化温度、焙烧温度等制备条件以及Al2O3,WO3等不同金属氧化物的引入对产物催化性能的影响.实验结果表明:较低的陈化温度使催化剂表面易形成结晶中心,降低了质点的迁移速率,抑制了晶粒生长,易于生成小且规则的晶粒,使得到的催化剂具有较大的比表面积;在制备催化剂时,500 ℃的焙烧温度有利于ZrO2向四方晶型转化,增大了超强酸的比表面积;Al2O3的引入增加了超强酸的Lewis酸位,提高了催化剂的催化活性;WO3的引入对催化剂晶型具有定向诱导作用,延迟了ZrO2晶化,稳定了亚稳态的四方晶型,缓和了SO2-4高温下分解流失的趋势.     

SO_4~(2-)/ZrO_2基磁性固体超强酸的制备及催化乙酸丁酯研究

制备了SO2 -4 /ZrO2 型磁性固体超强酸。用SEM ,XRD ,DTA ,IR等手段研究了粒子大小、晶型结构、相变温度、酸强度、磁性能及催化合成乙酸乙酯反应。考查了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化产率的影响及催化剂的使用寿命 ,找到了酯化反应的最佳工艺条件。     

超细固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

固体超强酸催化剂研究综述

固体超强酸的性能独特,在工业上有很好的应用前景,本身又是一种无污染的催化剂。SO42-/MxOy型固体催化剂具有超强酸,MxOy包括TiO2,ZrO2,Fe2O3,本文详细介绍了固体超强酸,尤其是SO42-/MxOy型的表面结构特征和制备条件对其性能的影响,以及在化学反应中的催化作用。     

磁性固体超强酸催化合成己酸异戊酯的研究

利用磁性对固体超强酸组装,制备出磁性SO2-4/ZrO2固体超强酸催化剂,应用于合成已酸异戊酯的反应中,并研究了影响反应的因素.实验表明:已酸0.2mol;异戊醇0.36mol;性催化剂1.5g;带水剂(环己烷)15mL;反应时间2.0h,酯化率可达97.6%.利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离,回收率达82.2%,并能重复使用.     

新型Lewis酸的制备及其羟基羧酸酯的催化合成

报道新型固体酸Lewis酸催化剂(Ⅱ)的制备，并与固体超强酸Fe2O3／SO^2-4催化剂(Ⅰ)分别进行催化酯化对比试验，选用催化剂(Ⅱ)作催化剂合成了15种羟基羧酸酯。通过实验证明催化剂(Ⅱ)使羟基羧酸与醇进行酯化性能优良(优于固体超强酸Fe2O3／SO^2-4)，且操作简单，无腐蚀，污染小。在15种羟基羧酸酯中柠檬酸三丁酯的产率高达97．8％。     

固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

以磁性固体酸ZrO2/Fe3O4为催化剂，用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯，考察了反应时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对酯化产生率的影响，确定了最佳反应条件。     

复合固体超强酸S2O82-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成乙酸异戊酯

采用沉淀、老化、浸渍、干燥、焙烧等方法制备复合固体超强酸催化剂S2O28-/Fe2O3/ZnO/ZrO2,在该固体超强酸的催化作用下,由异戊醇和冰乙酸合成乙酸异戊酯,探讨醇酸摩尔配比、反应温度、反应时间、不同焙烧温度以及催化剂用量等条件对酯化率的影响。结果表明,此催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为650℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度为0.5 mol/L,焙烧时间为3 h。合成乙酸异戊酯适宜的反应条件是:反应时间50 min,原料异戊醇与冰乙酸的摩尔配比为2:1,用量为1 g,用复合固体超强酸S2O28-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂催化合成乙酸异戊酯的产率是88.5%。     

SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸催化合成乙酸己酯

采用铝阳极氧化法制备了Al2O3-Al一体型载体,通过浸渍的方法将固体超强酸SO42-/ZrO2引入到Al2O3-Al上,得到一种新型的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-Al,用XRD和NH3-TPD等技术对其结构和表面酸性进行了表征,并研究了反应条件等因素对催化合成乙酸己酯催化性能的影响。结果表明,SO42-/ZrO2-Al2O3-Al固体酸对乙酸己酯合成反应具有很好的催化活性和选择性,催化剂不经处理,可循环使用多次,与一些常见的催化剂相比,具有明显的优点。     

催化剂、基底对ECR-CVD法制备碳纳米管的影响

采用电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积技术(ECR CVD),CH4和H2为气源,分别以Fe3O4,Co纳米粒子及Fe(NO)3溶胶为催化剂在多孔硅基底上制备了碳纳米管;在Si(111)和石英基底上以Fe3O4纳米粒子为催化剂实现了碳纳米管的生长·使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、尺寸及结构进行表征·讨论了催化剂和基底对碳纳米管形貌、密度和取向性的影响·结果表明:催化剂影响碳纳米管的成核密度和生长速度,基底通过影响催化剂的特性和分布均匀性,对碳纳米管的形貌和生长模式产生重要影响,以Fe3O4为催化剂在多孔硅上实现了碳纳米管的最优定向生长·     

单分子层正癸酸包覆Fe_3O_4纳米粒子的研究

应用微乳液与 Fe2 + 和 Fe3 + 化学共沉淀的方法制备了正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .用光子相关光谱仪 ( PCS)、透射电镜 ( TEM)和 JDM- 3型振动样品磁强计对制得的水基磁流体进行了表征 .制备了单分子层正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子的固态样品 ,并利用 IR,TG,DTG与DSC考查了该固态样品的组成与性质 .发现用一步表面活性剂处理可以直接制得双层表面活性剂包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .     

助催化剂在醋酐催化法制备氯乙酸中的作用

考察了几种助催化剂(SO4^2-／Fe2O3，活性炭负载SO4^2-／Fe2O3和活性炭＋发烟硫酸)对醋酐催化醋酸氯化反应的影响。研究发现，活性炭负载＋助催化剂对该反应的活性最高，在一定程度上既提高了反应速率和氯乙酸的产率，又较好地抑制了副产物二氯乙酸的生成。     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米材料 (Fe_3O_4 MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe_3O_4 MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析pH、SDS质量浓度、Fe_3O_4 MNPs和Fe_3O_4 MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电     

Simultaneous acquisition of Fe_3O_4 monocrystals:Tunable magnetic properties with various morphologies

Fe_3O_4 nanoparticles(NPs) with a face-centered cubic(fcc) structure and two different morphologies(nanospheres and nanoprisms) were synthesized by a facile one-step method.The synthesized Fe_3O_4 nanospheres and nanoprisms were monocrystalline and separable in a magnetic field.In different volume ratios of oleylamine(OAm) to dibenzyl ether,the sizes of the prepared Fe_3O_4 NPs ranged from 5 to 21 nm.The OAm amount in the synthesis can significantly control the morphology of Fe_3O_4 NPs.As the OAm content increased from 10 ml to 30 ml,the faceted nanoprisms shrank while the nanospheres enlarged.At an OAm content of 25 ml,the nanoprisms diminished while more hexagonal and sphere-like particles appeared,implying a critical point of morphology transition from triangle to hexagon.The magnetic properties also depended on the NP morphology and size.The prepared Fe_3O_4 NPs are promising candidates in medical applications such as magnetic resonance imaging,targeted drug delivery,blood purification,and tumor hyperthermia.     

山苍籽核仁油合成生物柴油研究

以山苍籽核仁油为原料,采用固体酸催化酯化-相转移催化酯交换反应合成生物柴油.从固体酸SO_4~2-/ZrO_2为催化剂进行酯化反应降低酸值,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH为相转移催化剂进行酯交换反应,得到合成牛物柴油的优化工艺条件.研究结果表明,固体酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化酯化反应的最佳条件为:油重4%的SO_4~(2-)/ZrO_2,醇油摩尔比为10:1,温度为68℃,反应时间为4 h,原油酸值降到2.52 mg/g:该法相对浓硫酸催化酯化法具有不需耐酸设备、催化剂易回收、无废水排放等优点;相转移催化酯交换反应的最佳条件为:温度为25℃,0.5%的十六烷基三甲基溴化铵,油重1%的NaOH,醇油摩尔比为6:1,反应15 min,原油酯交换率达到97.6%;采用相转移催化技术,反应在常温下进行,大大减少了能耗,缩短了反应时间,具有的产业化前景.     

Fe2O3掺杂TiO2催化超声降解甲基橙溶液的研究

采用实验室合成的Fe2O3掺杂TiO2作为催化剂，以甲基橙超声降解反应为模型，研究了各种因素对Fe2O3掺杂TiO2催化超声降解甲基橙的影响，研究表明在Fe2O3掺杂TiO2催化剂作用下超声降解甲基橙的效果非常明显，催化剂用量在0．3-0．5g／L之间，超声波频率25kHz，输出功率1．0W／cm^2，pH为1．0时，甲基橙水溶液初始浓度为20mg／L的条件下，90min左右基本可全部降解，COD的去除率也达到了99．0％，因此，Fe2O3掺杂TiO2催化超声降解有机污染物的方法具有很好的应用前景。