铁氰化钴修饰铂电极的制备及其对H2O2的电催化作用

以铂电极为基体,用电沉积方法制备了铁氰化钴修饰电极,研究了该电极的电化学特性及H2O2在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,该电极对H2O2具有催化作用;在4．9×10^-5～1．1×10^-3mol／L范围内,峰电流与H2O2的浓度呈线性关系（R=0．9986）,检出限为1．3×10^-5mol／L。     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

2-氨基乙硫醇在玻碳电极表面的共价键合及其对尿酸的痕量测定

采用电化学氧化法将2-氨基乙硫醇共价键合在玻碳电极表面,并采用X-射线光电子能谱和电化学方法对其进行了表征．2-氨基乙硫醇修饰的玻碳电极对尿酸显示出较好的催化氧化作用,表现在尿酸氧化过电位的负g（230mV）和峰电流的增加．并且,尿酸的氧化峰电流在8．0×10^-6～2．0×10^-4mol／L内随尿酸浓度的增加而线性增大,相关系数为0．9976,检测限为4．8×10^-7mol／L．该法被成功地用于人尿中尿酸含量的测定．另外,该修饰电极可将常规电极上尿酸和抗坏血酸重叠的氧化波进行有效的分离,由此,该法有望用于两者的同时测定．     

化学发光法测定水样中的邻氯苯酚

本文利用鲁米诺-过氧化氢的化学发光,采用流动注射-化学发光测定技术建立了水样中邻氯苯酚的测定方法。通过实验,选用碳酸纳-碳酸氢钠作为缓冲体系,缓冲液pH值为9.90,鲁米诺浓度为7.5×10-3mol/L,过氧化氢的浓度为0.1mol/L。结果表明：邻氯苯酚在1×10-9-7×10-8mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为5.05×10-8mol/L,对于浓度为2×10-9mol/L邻氯苯酚的RSD为0.438%（n=6）。该方法稳定、准确,是一种测定水样中邻氯苯酚的理想方法。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

更昔洛韦在SDBS胶束中的电化学行为及其电化学测定方法

以碳糊电极（CPE）为工作电极,在BR（Britton-Robinson Buffer）中用循环伏安法研究了更昔洛韦（GCV）在十二烷基苯磺酸钠（SDBS）胶束体系中的电化学行为,并以此建立了一种GCV电化学定量分析方法．用差分脉冲伏安法（DPV）,在优化的测试条件下测得GCV氧化峰电流与其浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为2．8×10^-8mol／L．该方法灵敏准确,用于GCV含量测定,结果令人满意．     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于在甲醛存在条件下，酸性介质中，高锰酸钾氧化单宁酸产生较强的化学发光反应，结合流动注射技术，建立了单 宁酸的流动注射化学发光测定方法。该法的化学发光强度在单宁酸的浓度为8． 0×10~(-8) ～5． 0×10~(-6) mol/L 范围内呈良好的线 性关系，检出限为5． 0×10~(-8) mol／L(S/N=3) ，测定的相对标准偏差为2． 7％(N=11) 。该法用于测定几种啤酒中微量的单宁酸 测定，结果令人满意。     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

Hg2+对豌豆幼苗生长和生理代谢的影响

用不同浓度的Hg^2 处理豌豆种子,研究其对种子活力、幼苗生长及生理指标的影响．结果表明,Hg^2 能降低种子活力,抑制幼苗生长,当Hg^2 浓度为10^-5,10^-4,10^-3mol／L时,种子活力指数分别比对照组降低了25．08％,51．05％和76．11％,单株鲜重降低19．64％,42．86％和67．86％．随Hg^2 浓度的升高,幼苗根系活力和叶片硝酸还原酶活性降低,叶绿素和可溶性蛋白质含量下降,当Hg^2 浓度为10^-4,10^-3mol／L时,根系活力分别下降16．98％和48．58％,硝酸还原酶活性分别下降16．06％和22．70％,叶绿素含量分别降低19．55％和13．69％,可溶性蛋白质含量分别降低19．28％和22．25％;豌豆叶片膜脂过氧化产物丙二醛(MDA)含量增加,Hg^2 浓度为10^-3mol／L时,MDA的含量比对照组增加85．69％;超氧化物歧化酶(SOD)活性先升后降,当Hg^2 浓度为10^-5mol／L时,SOD活性达到最大,比对照组提高20．0％;过氧化物酶(POD)活性升高,过氧化氢酶(CAT)活性降低,当Hg^2 浓度为10^-3mol／L时,POD活性比对照组提高96．31％,CAT活性比对照组降低21．80％．随Hg^2 浓度的升高,根系过氧化物同工酶的表达受到抑制．     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定铜离子

Cu2+对鲁米诺-铁氰化钾碱性体系的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法检测Cu2+的新方法.该方法具有简单、快速、线性范围宽等优点.测定Cu2+的检出限为8.0 10-10mol/L,线性范围为1.0 10-9~1.0 10-4mol/L,测定1.0 10-5mol/L Cu2+的相对标准偏差为1.2%(n=8).     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

流动注射化学发光法测定肾上腺素

在酸性条件下,基于肾上腺素对硫酸铈与亚硫酸钠体系的化学发光反应有显著增敏作用,建立了测定肾上腺素的流动注射化学发光分析新体系.在优化的实验条件下,检出限为7.2×10-7mol/L,肾上腺素浓度在2.0×10-6至5.0×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对5.0×10-5mol/L肾上腺素进行了9次平行测定,其相对标准偏差为3.1%.该法成功用于医用注射液中肾上腺素的测定.     

四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0～2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。     

化学发光法测定痕量酚

基于在硫酸介质中 ,高锰酸钾与痕量酚之间反应能产生较强的化学发光的实验事实 ,建立了测定酚类的化学发光分析新方法 .该法线性范围为 8.0× 10 - 6- 2 .0× 10 - 4mol/L ;检出限为 1.2×10 - 6mol/L ;对 5.0× 10 - 5mol/L的苯酚进行连续 11次平行测定 ,相对标准偏差为 3.4 % .将该法应用于环境水样中酚含量的测定 ,结果良好 .     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。