多菌灵在加工番茄农田土壤中的残留动态

为评价多菌灵在新疆干旱区农田土壤中的残留动态和安全性,在加工番茄农田进行了多菌灵施用的田间试验,采用高效液相色谱法测定了多菌灵在土壤中的残留降解动态。结果表明:高效液相色谱法具有较高的检测精度,添加回收率为87.3%～94.5%,最低检测浓度为0.03mg/kg,符合农药残留分析的要求。多菌灵施用后7d,其在土壤中的残留率为30%～46%,28d时残留率低于10%,60d后多菌灵残留量均低于最低检测限(≤0.03mg/kg)。多菌灵在土壤中的残留量随着多菌灵浓度增加而增加,半衰期却随着多菌灵浓度的增加而减小,多菌灵在加工番茄农田土壤中的半衰期为6.48～10.27d。     

HPLC法同步测定谷物中的吡虫啉和辛硫磷

建立了高效液相色谱法(HPLC)同步测定大米、荞麦、玉米等谷物中吡虫啉与辛硫磷残留量的方法.样品用乙腈提取经硅镁型吸附剂净化,以w(乙腈):w(水)=80:20作为流动相,高效液相色谱(配紫外检测器-UVD)分析,检测波长为280 nm.结果表明:该方法对谷物中吡虫啉与辛硫磷的检出限(LOD)分别为0.01 mg·kg和0.02 mg·kg,均符合相关要求; 标准品浓度在0.05～5.00 μg·mL之间时线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8.在0.10,0.20,0.40 mg·kg的3个水平浓度下回收率范围为81.3%～96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.7%.该方法具有简单、快捷、准确等优点,适合谷物中吡虫啉与辛硫磷的同步测定.     

改良QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中的多菌灵

建立了柑橘中多菌灵残留量的改良QuEChERS-高效液相色谱快速检测方法.样品用10%醋酸乙腈溶液提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入N-丙基乙二胺(PSA)与石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化,用高效液相色谱-UV检测器测定,外标法定量.多菌灵在0.05~5.0mg/L(r=0.9983)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法检出限为0.01mg/kg;回收率为72.0%~99.0%;相对标准偏差小于4%.该方法操作简便、准确、快速、成本较低,适用于柑橘中多菌灵残留量的测定.     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量测定方法的比较

建立了测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）含量的酶联免疫吸附测定法（ELISA）和高效液相色谱法（HPLC）,利用两种方法对谷物样品进行DON含量测定,并对结果进行了比较．结果表明,ELISA法的检测限为0．043μg/mL,玉米、小麦样品的平均回收率分别为96．8％和97．3％;RSD的平均值分别为8．8％和4．4％;HPLC法的检测限为0．1μg／mL,玉米、小麦样品的平均回收率均为92．7％,RSD的平均值分别为6．8％和3．1％．结果显示,ELISA法相对HPLC法快速简便、回收率高．     

白术中多菌灵农药残留量分析

建立了测定中药材白术中多菌灵农药残留量的方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ODS不锈钢柱,流动相为甲醇-水(体积比为35∶65),检测波长为281 nm.结果显示:多菌灵在0.45～108 ng进样量与峰面积有良好的线性关系,最低检出量为3.6×10-10g,最低检测质量浓度为0.022 5μg/mL.该方法简便、快速,适合同类中药材中多菌灵农药残留量的测定.     

HPLC法测定苦荞中多菌灵的残留量

建立了一种分析苦荞中多菌灵残留量的高效液相色谱法(HPLC).苦荞粉粹后,用乙酸乙酯超声提取,净化、浓缩、用乙腈定容.采用配有紫外检测器的HPLC测定,以乙腈-水(体积比为65:35)为流动相,流速为1.0 mL·min,检测波长为282 nm.浓度在0.025～5.000 μg·mL范围内多菌灵的质量浓度与峰面积线性关系良好,R为0.999 9; 平均回收率为83.60;～91.59;,RSD为2.11;～6.56;,方法的最低检出限(3S/N)为0.01 mg·kg.该方法操作简单,灵敏度、重现性良好.     

QuEChERS-HPLC同时测定蔬果中残留氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药

建立了采用QuEChERS-高效液相色谱法(QuEChERS-HPLC)测定蔬菜水果中残留的氨基甲酸酯类和苯甲酰脲类农药的检测方法.农药组份回收率在70.5%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.6%~9.8%之间,方法的检出限为0.02~0.30 mg/kg,满足国标检测限量要求.该方法具有快速、简便、经济、环保的特点,便于在地方检测机构推广.     

中药材丹参中4种主要丹参酮的超高效液相色谱法测定研究

建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超高效液相色谱法.中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(内含0.1%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮在5.0 min内实现基线分离,加标回收率在91.5%~98.6%之间,日内相对标准偏差为2.1%,日间相对标准偏差为2.8%,结果满意.     

基于太赫兹时域光谱的橙子和多菌灵成分的定量研究

利用太赫兹时域光谱技术对橙子和多菌灵混合样品进行检测,获得混合样品的太赫兹(THz)时域波形;对其进行傅里叶变换,采用菲涅尔公式计算折射率和吸收谱,最后以各样品的吸收谱为研究对象,利用多元线性回归技术进行定量分析研究,获得多菌灵和橙子组分含量。研究结果表明:多菌灵和橙子组分含量的相对误差均小于7%;太赫兹时域光谱技术能够用于水果与农药混合物的定量分析研究,同时,本实验也为该技术应用于农产品农药鉴别检测提供了借鉴。     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

饲料中喹乙醇残留的免疫快速检测

基于间接竞争酶联免疫吸附测定(ic-ELISA)方法,建立了一种快捷、灵敏、准确的检测饲料中喹乙醇残留的方法.结果显示:以猪饲料、鸡饲料、鱼饲料为样品原材料,最佳反应条件下得到的标准曲线检测限为(0.6±0.2)μg/L,灵敏度为(3.2±0.3)μg/L,在0.9～8.0μg/L质量浓度范围内线性良好. 3种饲料样品中的喹乙醇在低、中、高3个加标浓度水平下的添加回收率为88.7%～100.0%,变异系数为2.3%～11.1%,其结果与高效液相色谱法(HPLC)一致;市售18个饲料样品中,喹乙醇的检出率为50.0%.利用HPLC法对ic-ELISA的结果进行验证,结果一致.     

水体中孔雀石绿液相色谱－荧光法检测前处理方法的改进研究

实验旨在对养殖水体中孔雀石绿残留的液相色谱检测的样品前处理方法进行优化,以获得更好的加标回收率.采用优化后的乙腈/二氯甲烷(1:1,v/v)混合有机溶剂与提取剂(对甲苯磺酸0. 024 mg/mL,盐酸羟胺0. 3 mg/mL)提取孔雀石绿,加入1 mL二甘醇分层,硼氢化钾还原后,采用PRS柱净化方法处理样品,液相色谱-荧光法检测,得到孔雀石绿残留的加标回收率为72. 3%～83. 8%,相对标准偏差在5. 36%～6. 15%之间,该方法灵敏度高,适于养殖水体中孔雀石绿残留的分析检测.     

虚拟模板分子印迹固相萃取 高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂

采用本体聚合法自制了联苯三唑醇分子印迹聚合物(MIP),以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对果蔬中烯唑醇、戊唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在果蔬中的残留。烯唑醇平均回收率在74.6%⁸8.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%88.6%之间,检测限为0.5μg/mL。戊唑醇平均回收率在66.9%⁷3.3%之间,检测限为0.25μg/mL。     

高效液相色谱法检测人尿中维生素B2的含量

摘要:研究了维生素B2经人体代谢后排放到尿样中的情况.服V B2片剂50mg,收集服药后1、2、4、6、8h后的尿样.服药尿样经固相萃取后,采用高效液相色谱法检测服用后尿样中维生素B2的含量.以乙腈/醋酸胺缓冲液(0.01mol／L)为流动相,检测波长267nm.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,成功应用于人体尿样中维生素B2的直接测定,加标回收率在91.2%~96.7%之间。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测研究

氟喹诺酮类药物是一类广谱高效抗菌药物,随着该药在兽医临床和水产养殖广泛应用,有关氟喹诺酮类药物的不良反应和耐药性的报道越来越多,其残留问题已引起人们广泛的关注。用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法主要有微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、液相色谱-质谱联用法、高效毛细管电泳法、高效免疫亲和色谱法、免疫分析法等。     

酶联免疫法快速检测牛奶及其制品中的黄曲霉毒素B1

为了建立乳及乳制品中黄曲霉毒素B1的快速检测方法,对酶联免疫吸附法(ELISA)快速检测牛奶及其制品中的黄曲霉毒素B1进行灵敏度、准确度、精密度、重复性、重现性等方法学评价试验,并用高效液相色谱法进行验证。结果ELISA的灵敏度为0.03ng/ml,加标回收率为95.0%～104.2%,精密度相对平均偏差与相对标准偏差均为1.0%～1.6%,重复性的相对标准偏差为3.15%,再现性的相对标准偏差为8.21%。样品测定结果ELISA与液相色谱法的相对标准偏差小于10%。ELISA可以较快速地、准确地、大批量地检测牛奶及其制品中的黄曲霉毒素B1。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹

研究了应用基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹残留物的新方法,并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别.本实验将MSPD技术用于小麦中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中的7种农药残留

以分散固相萃取技术为前处理手段,结合超高效液相色谱串联质谱法,建立一种快速检测茶叶中7种农药残留的方法.茶叶样品经前处理后,采用UPLC-MS/MS法检测分析.用空白样品提取液配制基质工作曲线,外标法定量.结果表明,多菌灵、丁醚脲、喹螨醚在0.1~2.0、灭多威在1.0~20.0、噻虫嗪、吡虫啉、噻螨酮在2.0~40.0 ng·m L-1的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.10~5.00μg·kg-1.平均加标回收率为75.9%~116.8%,相对标准偏差为2.6%~6.1%.该方法简便、可靠、稳定,可用于茶叶中多种农药残留的快速检测与确证.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中四环素族抗生素的残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的检测方法.样品用乙腈和1 mol/L草酸溶液提取,C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于畜禽肉中四环素族抗生素残留量的检测.     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.