N—甲基—9—氮杂螺[5.5]十一烷—3—酮的合成

报导了亲杂螺化合物９－氮杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成。即以Ｎ－甲基－４－哌啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－４－哌啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－４－哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在碱的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ－甲基－９－氮杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物。     

N－甲基－9－氮杂螺［5．5］十一烷－3－酮的合成

报导了新杂螺化合物９－氧杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成．即以Ｎ－甲基－４－唬啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－个吸啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－个哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ甲基－９－氢杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物．     

2，4－二硝基五环［4．3．0．0~（2，5）．0~（3，8）．0~（4，7）］壬烷~1H和~（13）C NMR的完全归属

利用１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ，１３Ｃ－１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０２，５．０３，８．０４，７］壬烷的１Ｈ和１３ＣＮＭＲ谱进行了完全的归属．     

葡萄糖-BrO3--Mn2+-H2SO4-丙酮体系的振荡反应

以葡萄糖为有机底物，与－ＢｒＯ３－－Ｍｎ２＋－Ｈ２ＳＯ４－丙酮组成振荡反应体系，在恒温条件下进行振荡反应。结果表明：反应有诱导期，体系电导（Ｌ）不随时间（ｔ）变化；振荡周期，Ｌ随ｔ发生周期变化，溶液颜色在粉红色与无色之间交替变化，有典型的振荡波型。诱导期及振荡周期反应的表观活化能分别为８４．２７５ｋＪ／ｍｏｌ和９８．１５３ｋＪ／ｍｏｌ。体系振荡反应物浓度范围［葡萄糖］０．０１～０．０２ｍｏｌ／Ｌ，［ＢｒＯ３－］０．０３～０．０４５ｍｏｌ／Ｌ，［Ｍｎ２＋］０．０６～０．０８ｍｏｌ／Ｌ，［丙酮］０．２７～０．３０ｍｏｌ／Ｌ，［Ｈ２ＳＯ４］０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ。振荡反应有Ｂｒ２产生，Ｂｒ２准一级消耗速率常数ｋＢｒ２＝１．６×１０－５Ｓ－。对温度、反应物浓度、丙酮、Ｍｎ２＋、Ｃｌ－、底物对振荡反应的影响作了探讨。     

麦饭石对家兔动脉血压,心电图,心率和呼吸的影响

在２８只兔体上用二道生理记录仪分别记录了三种麦饭石（Ｎ０１、Ｎ０２、Ｎ０３）对动脉血压（ＢＰ）、心率（ＨＲ）、心电图（ＥＣＧ）和呼吸频率（ＲＲ）的影响。结果表明，静脉点滴麦饭石浸泡液后，三组动物的ＢＰ和ＨＲ均有所降低，但只有Ｎ０１组改变显著，１２ｍｉｎ时其ＢＰ从对照９．２±１．３～１３．５±１．２ｋＰａ降至６．１±３．５～１０．１±４．０ｋＰａ（Ｐ＜０．０５），同时ＨＲ从３１０．０±３３．５降至２７３．３±２７．８次／分（Ｐ＜０．０１）。三种麦饭石对ＲＲ和ＦＣＧ无明显影响。     

2—烷氧甲酰基双环[2,2,1]—5（6）—庚基丙烯酸酯的合…

探索了２－烷的氧甲酰基双环［２，２，１］－５（６）－庚基丙烯酸酯的合成条件和它与甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）及丙烯腈（ＡＮ）共聚反应的竞聚率，测得它们的ｒ１和ｒ２分别为２．３１与２．４４和０．８３与０．０２。     

2－烷氧甲酰基双环［2，2，1］－5（6）－庚基丙烯酸酯的合成与共聚研究

探索了２－烷氧甲酰基双环［２，２，１］－５（６）－庚基丙烯酸酯的合成条件和它与甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）及丙烯腈（ＡＮ）共聚反应的竞聚率，测得它们的ｒ＿１和ｒ＿２分别为２．３１与２．４４和０．８３与０．０２。     

2,4—二硝基五环[4.3.0.0^2.5.0^3,8.0^4,7]壬烷^1H和^13C…

利用＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－＾１Ｈ远程ＣＯＳＹ以及选择性远程ＤＥＰＴ＾１３ＣＮＭＲ谱，对２，４－二硝基五环［４．３．０．０＾２．５，０＾３．８．０＾４，７］壬烷的＾１Ｈ和＾１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。     

4,4—二氯—8,11—二甲氧基三环[5,4,0,0^3,5]十一碳—7,9…

本文报导４，４－二氯－８，１１－二甲氧基三环［４，４，０，０＾３，５］十一碳－７，９，１１－三稀的合成，用元素分析确定其分子组成为Ｃ１３Ｈ１４Ｏ２Ｃｌ２，测定并讨论其质谱，＾１Ｈ和＾１３Ｃ核磁共振谱。     

4，4－二氯－8，11－二甲氧基三环［5，4，0，0~（3，5）］十一碳－7，9，11－三烯的合成及光谱性质

本文报导４，４－二氯－８，１１－二甲氧基三环［５，４，０，０~（３，５）］十一碳－７，９，１１－三烯的合成．用元素分析确定其分子组成为Ｃ_（１３）Ｈ_（１４）Ｏ_２Ｃｌ_２．测定并讨论其质谱，~１Ｈ和~（１３）Ｃ核磁共振谱．     

Fenton氧化强化处理经内电解预处理的络合铜废水的研究

以广州市某电子有限公司络合铜废水为处理对象,采用Fenton氧化法强化处理经内电解预处理的出水,以达到进一步降低COD的效果。首先采用了单因素实验确定Fenton氧化的最佳[H2O2]／[COD]、[Fe2＋]／[H2O2]、初始pH和反应时间等条件。并通过中试实验考察了内电解与Fenton混合运行以及串联运行时的处理...     

氰基桥联铬(Ⅲ)-镍(Ⅱ)和铬(Ⅲ)-铜(Ⅱ)多核配合物的合成、表征和磁性质研究(英文)

合成了配合物［ＭＬ］３［Ｃｒ（ＣＮ）６］２·ｘＨ２Ｏ（Ｍ二Ｎｉ,Ｌ＝三（２－胺基乙基）胺（ｔｒｅｎ）,ｘ＝ Ｏ; Ｍ＝ Ｃｕ, Ｌ＝二丙烯三胺（ ｄｐｔ）, ｘ＝ ８）和［ Ｍ（ ｔｎ）２］２［Ｃｒ（ ＣＮ）６ ］ＣＩＯ４· ＸＨ２ Ｏ（ ｔｎ＝ １, ３－丙二胺,Ｍ＝ Ｎｉ,ｘ＝ Ｏ;Ｍ＝ Ｃｕ,ｘ＝ ２）．用元素分析、ＩＣＰ分析、ＩＲ光谱等对配合物进行了表征,测定了它们的磁性质．变温磁化率研究表明：［Ｃｕ（ｄｐｔ）］３［Ｃｒ（ＣＮ）６］２·８Ｈ２Ｏ中存在弱的铁磁（Ｔ＞ １６．６３Ｋ）和反铁磁（Ｔ＜ １６．６３Ｋ）相互作用;［Ｃｕ（ｔｎ）２］２［Ｃｒ（ＣＮ）６］ＣＩＯ４·２Ｈ２Ｏ中存在反铁磁相互作用（Ｔ＜５．８６Ｋ）．研究发现,这些配合物有两种结构类型：氰基桥联结构和双配合盐结构．     

Transports of K^＋, Ca^2＋ Ions in Liquid Membrane with Calixarene Derivatives as Carriers

A few derivatives of calixarenes have been synthesized and characterized by IR, ^1H NNtR, thermal and elemental analysis. The transport of potassium or calcium ion through the liquid membrane, in which the derivatives act as carriers, has been studied. The electron-effect of the substituent on the upper rim of calixarene possesses important effect on the net transport of metal ions. The p- tert-butylcalix[4]arene is the best carrier of calcium ion, compared with p-tert-calix[4]arene（n = 4, 6, 8）. The ptert-butylcalix[4]arene acid is better than p-tert-butylcalix [4]arene. The calixr43crown is the best carrier of calcium ions of all the carriers. The pH gradient between the source and receiving phase, and the concentration of K^＋ , Ca^2＋ ions in the source phase affect mainly transport. After the transport, the pH value of the source phase is found to be decreased, once the calix [n ] arene derivatives act as carrier. But it is not the case for the calix[n] crowns. It might be interpreted as the result of their different mechanisms.     

阳离子-π相互作用:[K(18C6)][BPh4] 的合成与晶体结构

合成了冠醚配合物:[K(18C6)][BPh_4],通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学数据:α=1.454 8(4)nm,b=1.395 6(4)nm,c=1.749 7(6)nm,β=111.254(5)°,V-3.311 0(18)nm~3,Z=4,F(000)=1 328,R_1=0.079 7,ωR_2=0.204 7.配阳离子[K(18C6)]~+中的K~+与[BPh_4]~-中的其中一个苯环存在K~+-π相互作用.     

杂多化合物催化合成尿囊素的研究

以乙二醛和尿素为原料 ,过氧化氢为氧化剂 ,采用具有酸碱催化和氧化还原催化双功能的K15H2 [Ce( P2 W15Mo2 O61) 2 ]杂多化合物为催化剂 ,系统地研究了尿囊素的合成条件 .其最佳工艺条件 :乙二醛的氧化温度为 3～ 8℃ ,尿囊素的生成温度是 75℃ ,乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1 .0∶ 1 .1 ,催化剂与乙二醛的物质的量比为 2 .9× 1 0 -5∶ 1 .0 ,反应时间 8h,尿囊素收率为2 7.2 2 % ,采用红外光谱验证产品结构     

Fenton氧化法降解洛美沙星的研究

针对水体中普遍存在的喹诺酮类抗生素,选择洛美沙星(Lomefloxacin,LOM)作为研究对象,采用Fenton氧化法对其进行降解,并深入研究了以下4个因素:Fe2+初始浓度、H2O2初始浓度、初始pH值、LOM初始浓度对降解行为的影响。通过单因素实验并综合考虑成本效益筛选出最适宜的反应条件,即选取pH=6.5,Fe2+初始浓度、H2O2初始浓度分别为0.1 mmol/L,0.5 mmol/L,处理初始浓度为50μmol/L的LOM水溶液,反应5 min后LOM的去除率达到89%。umu试验结果显示在Fenton氧化降解LOM过程中,体系的遗传毒性在反应初期迅速降低,之后降低速度减缓,同时体系的抗菌活性也随着反应进行逐渐降低。     

Waugh结构(NH4)6[MnMo9O32]8H2O的合成与表征

利用三因素三水平正交实验确定了(NH4)6[MnMo9O32]8H2O合成的最佳条件.利用红外、紫外-可见、差热-热重和X射线对该化合物进行了表征.用循环伏安法对该化合物氧化还原的性质进行了研究.     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

高价钨砷杂多酸盐的合成及其氧化性质的研究

报道了高价钨砷杂多酸盐［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１；［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０（ＣｒＯ）＿２］、［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０Ｃｏ＿２］和［（Ｃ＿４Ｈ＿９）＿４Ｎ］＿２１［ＫＡｓ＿４Ｗ＿４０Ｏ＿１４０Ｍｎ＿２］的合成，表征及其氧化性质．通过元素分析、磁化率、电子吸收光谱及ｅ．ｓ．ｒ谱证明，标题化合物中取代元素Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ的氧化态分别为５，３，３．合成化合物具有氧化性质，在甲苯中能将三苯基磷、苯乙烯及反－二苯乙烯氧化成氧化物．     

吡唑-3-甲酸银、铅配位聚合物的合成、晶体结构和荧光性质

用水热法合成了吡唑-3-甲酸的两个配合物{[Ag(Py-3-CA)]n(1)和[Pb2(Py-3-CA)4]n(2)}(Py-3-CA=吡唑-3-甲酸),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构,并对其进行了红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射、荧光等性质的表征.结果表明:配合物1属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=0.859 97(4)nm,b=0.576 70(2)nm,c=1.012 87(4)nm,β=97.673(4)°,V=0.497 83(4)nm3,Z=4;晶体2属于单斜晶体,P21/c空间群,晶胞参数a=1.107 64(3)nm,b=2.366 60(6)nm,c=0.863 20(2)nm,β=110.313(3)°,V=2.122 02(10)nm3,Z=4.配合物中的氢键作用使其自组装成稳定的三维立体结构.荧光测试结果表明,配合物1和2具有荧光性质.