CoAPO-5沸石晶体的合成及表征

利用水热方法,生长出了不同掺Co2+摩尔比的AlPO4-5沸石晶体(CoAPO-5)。X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收(FTIR)分析了晶体的结构,结果表明,Co2+离子的引入并没有显著改变AlPO4-5晶体的晶格结构;光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观测了CoAPO-5晶体的光学质量和表观尺寸,结果显示,合成出的晶体形貌完整、透明,尺寸达到45 mμ×45μm×300μm;X射线荧光分析(XRF)测试了CoA-PO-5晶体的化学成分,结果表明,当Co2+离子进入AlPO4-5晶格中取代了Al3+离子,使晶体晶格带负电性,且由此导致Brφnsted酸位的产生。     

熔盐法合成片状NaNbO3晶体

片状NaNbO3晶体可作为反应模板晶粒生长技术(RTGG)制备高取向铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板晶体,通常采用两步熔盐法合成.首先合成片状Bi2.5Na3.5Nb5O18(BNN5)晶体,然后以BNN5晶体作为前驱体合成NaNbO3晶体.借助X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM),考察合成温度以及保温时间对晶体物相、形貌和尺寸的影响并揭示片状NaNbO3晶体的形成机理.结果表明:以NaCl为熔盐,1 150 ℃保温4 h,得到物相单一、形貌规则、尺寸均一的片状NaNbO3晶体,晶体尺寸约为15 μm×10 μm×1 μm.片状NaNbO3晶体的形成机理是高温条件下由于熔盐中Na2CO3作用,BNN5晶体中[Bi2O2]层被破坏,Bi3+、O2-不断从结构中析出,[Bi2O2]层脱离.同时一部分Na+进入晶格中取代[NbO6]八面体空隙中的Bi3+,另一部分Na+进入[Bi2O2]层脱离后形成的空位中与NaNbO3基元进行结构重排,最终形成NaNbO3晶体.     

Zn_(1-x)Co_xO的结构与光吸收对比研究

采用共沉淀法制备草酸盐前躯体,前躯体低温分解制备系列Zn1-xCoxO样品.利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱以及吸收光谱对样品的结构、表面形貌、Co离子所处的价态以及光学性能进行了表征和测试.研究结果表明:所有样品都呈无规则颗粒状,样品平均粒径随Co掺杂量的增加而变小;Co离子处于+2价态,在取代Zn位;样品的结构与光学特性存在一定联系,掺Co后晶粒尺寸明显的减少与Urbach能明显的增加有关,随Co含量x的增加晶格参数增大、Co2+的d-d吸收强度增加而带隙变窄,当Co的含量x>0.03时晶胞参数转而变小、d-d吸收强度增加缓慢.通过结构与吸收的比较分析,认为掺Co样品的晶格相对于纯的ZnO膨胀可能是由于Co2+的等电子杂质效应引起晶格扭曲使晶体的无序度及缺陷密度增大造成的,x>0.03时一部分Co2+离开其四配体位产生聚集可能是造成晶胞参数下跌、d-d吸收强度变化缓慢的原因.     

CoAPO-5分子筛的结构表征及其催化氧化特性研究

利用三乙胺(TEA)为有机模板剂,在水热体系中合成了具有不同Co含量的杂原子微孔磷铝分子筛CoAPO-5,并通过XRD、ICP、TG、N2吸附、UV-Vis DRS、H2-TPR和O2-TPO等技术对CoAPO-5分子筛的结构、过渡金属的存在状态以及氧化还原性等进行了表征和揭示.结果表明,所合成的CoAPO-5具有典型的AlPO4-5微孔分子筛结构,n(Co)/n(P)比小于0.1时结晶度较高;分子筛原粉中存在四配位的Co(Ⅱ),经焙烧可部分氧化为催化活化中心Co(Ⅲ),Co(Ⅱ)和Co(Ⅲ)在连续的氧化还原循环过程中可逆,且骨架Co物种的含量对CoAPO-5分子筛的结构及其氧化性能有较大的影响.     

Co掺杂ZnO纳米粉体的结构和光学性能

采用溶胶凝胶法制备了掺杂Co2+的ZnO纳米粉体,并利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、紫外可见吸收光谱和光致发光光谱等对其结构和光学性质进行了表征.结果表明:Co以二价离子Co2+的形式掺杂进入ZnO晶格,且所得Co掺杂ZnO纳米粉体仍为六角纤锌矿型结构;纳米粉体的光学带隙随掺杂量的增加逐渐变窄,并且在紫外吸收谱上出现了3个明显的特征吸收峰;由室温光致发光光谱可知,随着Co2+掺杂浓度的增加,ZnO的荧光强度逐渐变弱.     

2.1 μmCo:MgF2脉冲激光器

报导了2.1 μmCo:MgF2激光器在室温下的实验结果,得到了0.279 J的2.1 μm激光,器件效率为14.5%.测定了Co浓度为3%(wt)的MgF2晶体对1.341 4 μm线的偏振吸收系数,测量结果表明,对该谱线π偏振和σ偏振的吸收系数分别为0.804 cm-1和0.516 cm-1.激光实验结果计算得到该晶体2.1 μm线的激光跃迁截面为2.61×10-21 cm2.     

一种新的夹心型多酸配合物的合成、晶体结构和磁性研究

在常规条件下,合成出以缺位的Dawson阴离子和过渡金属钴构成的夹心型化合物Na5H5[αββα-(CoII(H2O)5)2(Co4II(H2O)2)(AsW15(OH)6O50)2]·38H2O。对该化合物进行了X射线单晶衍射分析、粉末X射线衍射分析(XRD)、元素分析及红外分析(IR)。X射线单晶衍射分析表明,四面体簇Co4O16夹在两个缺位的AsW15半球中,两个相邻的夹心型化合物通过两个Na离子连接,形成罕见的二维延展结构。磁学性质研究表明,在该化合物中存在两种磁性中心,使得化合物既具有铁磁性相互作用,又有反铁磁性相互作用。     

超环面弯晶在X射线单色背光成像中的应用

基于Bragg衍射理论,分析了超环面晶体分析器实现等离子体在子午和弧矢2个方向等比例放大成像的原理,采用云母作为衍射晶体,研制了对激光等离子体进行二维成像的超环面晶体分析器,其子午和弧矢曲率半径分别为290 mm和196 mm,用于衍射成像时的Bragg角度为54°.采用铬靶X射线源辐照金属网格目标,网格的网孔尺寸为200 μm×200 μm,通过超环面晶体分析器对铬靶Kα谱线的衍射,在X射线IP板上得到了网格的二维背光衍射图像,并与球面晶体分析器成像效果进行了对比.实验结果表明,与球面晶体分析器相比,超环面晶体分析器可实现在子午和弧矢2个方向等放大比的X射线背光成像,且分析器具有较高的空间分辨力,当光源尺寸为500 μm,成像放大倍数为1.86倍时,其空间分辨力达到67 μm.     

Co掺杂对Zn1-xCoxO稀磁半导体光学性质的影响

溶胶-凝胶法制备了Co掺杂的ZnO基稀磁半导体,研究其粉体和薄膜的结构和光学特性.X射线衍射结果表明Co2 随机替代Zn2 位置进入ZnO晶格,并引起晶格常数的变化.紫外-可见透射光谱表明样品的禁带宽度随着Co掺杂浓度的增大呈现非单调变化规律,低浓度掺杂样品的光学带隙随掺杂浓度增大而减小(红移),这是由于Co2 替代Zn2 ,局域d电子与能带电子之间的sp-d交换耦合引起的.     

Zn_(1-x)Co_xO稀磁半导体的XAFS研究

利用XAFS技术研究溶胶-凝胶法制备的Zn1-xCoxO稀磁半导体材料结构随Co含量(x)的变化.结果表明在低含量的Co掺杂ZnO(x=0.02,0.05)时Co2 离子完全进入ZnO晶格中,替代了Zn2 离子,并且造成了Co2 离子周围局域结构的膨胀.当Co的含量x增加到0.10或更高时,只有一部分的Co2 离子进入晶格,剩余的Co2 和Co3 析出晶格形成Co3O4相.