微波辐射下肉桂酸苄酯的相转移催化合成研究

以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙胺的用量 1 0mL ,微波功率 4 5 0W ,辐射 12min ,产率达 85 3%以上 .     

肉桂酸苄酯的合成新工艺

用肉桂酸与氯化苄在二甲基亚砜（DMSO）溶剂中直接反应制得肉桂酸苄酯。对反应条件进行了研究，实验结果表明：配料比为0．04：0．064(摩尔比)，溶剂DMSO用量为20mL，反应时间为3h，产率80．6%，还讨论了肉桂酸苄酯作为防晒剂的可行性。     

微波辅助催化合成肉桂酸环己酯工艺的研究

以肉桂酸和环己醇为原料,微波辅助催化合成肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察了催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,合成肉桂酸环己酯最佳条件为:肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g,微波功率为600 W,微波时间为15 min,肉桂酸环己酯产率可达到96.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

相转移催化法合成肉桂酸苄酯

介绍了以肉桂酸和氯化苄为原料,利用相转移催化法催化合成肉桂酸苄酯的方法,收率达917%。     

微波辐射难溶杂多酸盐催化合成肉桂酸苄酯的研究

研究了微波辐射条件下以钨硅酸三乙醇胺盐催化合成肉桂酸苄酯的方法.实验结果表明:微波辐射功率为600W, 反应温度100℃,辐射时间为7min,n(肉桂酸)∶n(苄醇) =1.0∶4.0,催化剂用量为0.6g,酯收率大于91%.该方法有产率高,时间短,不污染环境等优点.     

微波辐射相转移催化合成苯乙酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将苯乙酸与碳酸钠成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯乙酸苄酯.实验结果表明:当微波辐射功率350 W,辐射时间3 min,m(苯乙酸):,n(氯化苄)=1:2.0,n(四丁基溴化铵):n(苯乙酸)=0.028时,苯乙酸苄酯的收率可达92.1%.     

相转移催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正溴丁烷为原料在水-氢氧化钾体系中,合成了柠檬酸三丁酯.最佳反应条件为：柠檬酸用量为20 g,正溴丁烷用量为66 mL,催化剂PEG-400用量为3.0 g,反应时间1.5 h,酯收率达82.6%.与传统方法相比,该法缩短了反应时间,降低了反应成本.     

十二水合硫酸铁铵催化合成 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为6 g,带水剂环己烷30 mL,回流反应3.5 h,在此条件下,收率可达97.0%。通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物。催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,收率高。     

微波法污泥活性炭的制备技术研究*

以城市污水处理厂污泥为原料,研究了氢氧化钾活化-微波加热制备污泥活性炭的工艺条件,考查了固液比、活化剂浓度、浸渍时间和活化时间等因素对活性炭碘吸附值和产率的影响。在单因素试验的基础上采用正交试验,得到试验室条件下微波法制备污泥活性炭的最佳工艺条件,即：固液比1g:1.5mL,氢氧化钾浓度0.40mol.L-1,浸渍时间24h,活化时间420s。此工艺条件下制备的污泥活性炭碘吸附值为537.63 mg.g-1,产率为74.09％。     

响应曲面法优化微波辅助提取叶黄素酯

在单因素试验基础上,采用响应曲面法对影响叶黄素酯提取效果的4个主要影响因素即提取温度、提取时间、液固比和微波功率进行优化,建立并分析各因子与叶黄素酯提取率关系的数学模型。结果表明:原料用量5 g,在提取温度40℃、提取时间20 s、液固比20 mL/g、微波功率500 W时,叶黄素酯提取效果较好,在此条件下叶黄素酯的提取率达到14.595 mg/g.     

苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺

实验结果表明分子结构为C13H22ClN的苄基三乙基氯化铵是合成4,4＇—二甲酸三苯胺的一种优良的相转移催化剂。在合成过程中以4,4＇—二甲基三苯胺为原料,在碱性条件下用高锰酸钾氧化,并加入相转移催化剂,最终合成4,4＇—二甲酸三苯胺。通过对反应条件的研究,发现利用相转移催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺的最佳反应条件为：高锰酸钾用量7g,叔丁醇30ml,苄基三乙基氯化铵用量为0.50g,反应时间5.5h,此时产品产率最高达59.4%。     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成月桂酸乙酯

以新型Lewis酸铁钾矾为催化剂,通过月桂酸和乙醇反应来合成月桂酸乙酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,铁钾矾是合成月桂酸乙酯的绿色催化剂;最佳反应条件是：酸醇物质的量比为1：2.5,催化剂用量为0.6g／0.05mol月桂酸,带水剂苯15mL,反应时间2.5h,此时酯化率可达95.2％,并且催化剂可以多次重复使用。     

微波辐射氯化铁催化合成草酸二乙酯的研究

以氯化铁为催化剂,以草酸和乙醇为原料在微波辐射下直接酯化合成草酸二乙酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4,催化剂用量为总投料量的6%,微波辐射功率为400W,辐射时间12min.在此条件下取得了较好的收率.     

微波辐射下硫酸铁催化合成乙酸环己酯

在微波辐射下,以水合硫酸铁作催化剂,快速合成了乙酸环己酯,确定了酯化的最佳条件.实验结果表明,最佳酯化条件为：微波功率640 W,醇酸物质的量比1.4∶1,带水剂用量6 mL,催化剂用量1.0 g,反应时间30 min.在最佳条件下酯化率（以乙酸计）可达91.6%.     

5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇的微波合成及抗菌活性

以去氢枞酸为原料,经酰化后与水合肼反应合成去氢枞酸酰肼.在微波辐照下,去氢枞酸酰肼与二硫化碳在碱性条件下环合制得5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇.通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成化合物进行了结构表征.体外抗菌活性测试结果表明,该化合物对革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌-大肠杆菌和枯草杆菌均有较强的抗菌活性,其最低抑菌浓度(MIC)分别为4,8和4/μg/mL.     

微波辐射水合硫酸铁催化合成乳酸环己酯

研究了以水合硫酸铁为催化剂、乳酸和环己醇在微波辐射下进行酯化反应时,醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、微波功率等因素对酯化率的影响.结果表明：当醇酸物质的量比为2∶1、催化剂水合硫酸铁用量为2.5 g、反应时间为25 min、带水剂环己烷用量为6 mL、微波功率为640 W时,酯化率达到91.9%,为该酯化反应的最佳条件.     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明:微波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.     

石灰性褐土上钾、锌、锰肥配施对青椒产量和品质的影响

应用通用旋转回归组合设计方法,研究了山西省石灰性褐土上施用钾、锌、锰肥对青椒产量和品质的影响.结果表明:在氮、磷肥底的基础上,钾、锌、锰肥的增产效果为钾>锰>锌,钾与锌、锰肥配施不仅利于增产,而且利于品质的改善.在本试验条件下得出的青椒高产、优质钾、锌、锰肥施肥方案为每hm2 施用氯化钾 564kg~705kg、硫酸锌 81. 6kg~116. 7kg、硫酸锰 90. 4kg~123. 6kg.     

海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化

采用纳氏试剂分光光度法,以试液吸光度和浊度作为参考,按照正交试验设计方法,优化了海水中氨氮测定过程中酒石酸钾钠、氢氧化钠及纳氏试剂用量.结果表明：纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮时,纳氏试剂的使用量是影响测定的主要因素.当试液的体积为10mL时,酒石酸钾钠（500g/L）、氢氧化钠（200g/L）和纳氏试剂的最佳用量分别为1.0,0.6,0.2mL,最佳显色时间为10min.通过对实际海水养殖过程中氨氮的测定,验证了优化的测定条件具有很强的实际操作性.