油页岩热解过程中硫的析出特性

利用微量硫分析仪对甘肃窑街油页岩热解过程中硫的析出特性进行分析,考察了不同温度和催化剂作用下热解气中硫的形态分布和析出特点。结果表明:油页岩在低温下总硫的析出量最大;随着温度升高,总硫的析出变化复杂,475℃的析出量最大为5 060.41 mg/m3;热解气中,H2S的析出量最大,475℃时为5 272.66 mg/m3。不同温度下,油页岩中硫的析出机理不同。添加催化剂对油页岩中硫的析出具有促进作用,膨润土和Mo S2对硫的析出的促进作用最大,总硫析出量比常规热解提高4.58倍和3.95倍;活性白土和环烷酸钴的促进作用最小,分别比常规热解提高64.01%和32.95%。     

注蒸汽原位开采油页岩热解温度确定及可行性分析

利用热重仪对新疆油页岩进行不同温度下的热解实验,结果显示热解温度高低和油页岩在特定温度下的热解时间都会明显影响到油页岩的失重率,热解新疆油页岩的最佳温度值为500℃;通过高精度显微CT实验系统对热解后油页岩的细观进行测试,得到注蒸汽原位开采油页岩是完全可行的结论,这对油页岩原位开采技术的发展具有重要意义。     

高温及三轴应力条件下抚顺油页岩渗透规律试验研究

利用自主研发的WYF-I型高温高压热解反应装置及基于岩芯柱脉冲衰减法研制的Smart perm Ⅲ型气体渗透率测量仪,对抚顺西露天矿油页岩试件进行20～600℃范围内的热解试验,研究不同热解温度和应力条件下的油页岩渗透率变化规律。试验结果表明,油页岩热解过程呈明显阶段性变化。第一阶段:20～300℃,油页岩失重率和孔隙率变化较小,渗透率随热解温度变化不明显,体积应力对渗透率影响较小。第二阶段:300～400℃,油页岩失重率和孔隙率迅速增加,试件渗透率增加了24.3～92.4倍;体积应力对渗透率影响明显,当体积应力由13MPa增加至39MPa后,孔隙压力1MPa下的渗透率降低了22.23%.第三阶段:400～600℃,失重率和孔隙率进一步增加,但增速减缓,温度对渗透率影响减弱,400℃增加至600℃时油页岩渗透率仅增加了1.69～2.49倍;体积应力对渗透率影响增强,体积应力增加导致渗透率下降了32.84%～41.79%.研究结果对原位热解开采油页岩时热解温度的合理选取有一定的参考价值。     

二次铝灰制备α-Al_2O_3工艺

探索了以二次铝灰为原料,通过低温碱性熔炼—浸出—晶种分解制备α--Al2O3工艺.研究了碱灰比、盐灰比、熔炼温度、熔炼时间、浸出温度、浸出时间和固液比等因素对铝及硅浸出率的影响.探讨了使用晶种分解法处理浸出液制取氧化铝的工艺的可行性.结果表明:优化制备条件为碱灰比1.3,盐灰比0.7,熔炼温度500℃,熔炼时间60 min,浸出温度60℃,浸出时间30 min,固液比1∶4;铝浸出率最高可达92.71%;晶种分解法处理浸出液的后续工艺可行有效.     

废铅酸电池铅膏处理新工艺

研究了铅膏脱硫后用碳还原回收铅的新工艺.采用正交试验法分析了反应温度、时间、配比、固液比等因素对处理效果的影响,最后确定:用碳酸钠脱铅膏中硫的最佳工艺为温度95℃、时间8 h、配比1∶0.7、固液比1∶4,脱硫率为93%;火法还原铅膏粉与炭粉的最佳质量比为10∶0.6、最佳温度为850℃、时间为1 h,还原产品铅的纯度为99.59%.     

西洋参多糖提取与纯化工艺优化

目的:筛选西洋参多糖的最佳提取及纯化工艺.方法:以西洋参多糖为指标,采用正交实验对料液比、煎煮时间与次数进行优化.以吸附率为指标,对上样液质量浓度、上样液pH、上样流速、径高比进行正交实验优选;以解吸率为指标,对乙醇体积分数、洗脱剂pH、洗脱流速采用正交实验进行优化.结果:料液比、提取次数是西洋参多糖提取的关键影响因素,西洋参多糖最佳提取工艺为料液比1:10,加水提取3次,每次1.5h.上样液质量浓度、上样液pH、上样流速、径高比为多糖纯化的关键影响因素,多糖的纯化工艺为上样质量浓度2.74 mg/mL,上样液pH 8.0,上样流速2.0 mL/min,径高比1:8,最大上样量3.0 mL,洗脱剂为体积分数30%乙醇,洗脱剂pH 8.0,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱剂用量3.0 mL;得到西洋参多糖纯度为47.94%.结论:建立的方法稳定、可靠,为开发利用西洋参资源提供基础.     

利用工业废盐酸与低品位菱锰矿生产氯化锰的试验研究

介绍了以工业废盐酸和低品位菱锰矿为原料制取氯化锰的工艺研究.通过对酸浸过程的理论与试验研究,讨论了各种因素对锰浸出率及产品质量的影响,得出最佳工艺条件.试验结果表明,在反应温度为80℃、液固比2.5:1、酸的过量系数1.3、时间60min条件下锰浸出率为90%左右,氯化锰产品质量符合HG/T 3816-2006标准要求.     

稀盐酸预处理沼气发酵原料水葫芦的优化条件研究

以采自昆明滇池的新鲜水葫芦为材料,以酸降解液中所含还原糖和挥发性脂肪酸的含量为指标,研究温度、酸质量分数、固液比和处理时间对稀盐酸降解新鲜水葫芦有机质的影响.结果表明,各因素对还原糖含量的影响顺序为:温度酸质量分数固液比处理时间;对挥发性脂肪酸含量的影响顺序为:酸质量分数固液比处理时间温度.同时确定了稀盐酸预处理水葫芦的最佳条件为:酸质量分数7%,处理温度60 ℃,固液比1 g:3 mL,处理时间1.5 h,在此条件下还原糖和挥发性脂肪酸转化率达到4.4%和29.0%,与未处理样相比分别提高了628%和491%.可见,以此方式可提高水葫芦的生物利用率.     

废铅酸电池铅膏处理新工艺

研究了铅膏脱硫后用碳还原回收铅的新工艺.采用正交试验法分析了反应温度、时间、配比、固液比等因素对处理效果的影响,最后确定：用碳酸钠脱铅膏中硫的最佳工艺为温度95℃、时间8 h、配比1∶0.7、固液比1∶4,脱硫率为93%;火法还原铅膏粉与炭粉的最佳质量比为10∶0.6、最佳温度为850℃、时间为1 h,还原产品铅的纯度为99.59%.     

花蛤壳基丙酸钙的水热法制备工艺研究

以花蛤壳为原料,采用水热法制备了丙酸钙.在单因素的基础上,研究了液固比、酸壳比、反应时间和反应温度对丙酸钙产率的影响,并通过四因素三水平的响应面试验对制备工艺进行优化.结果表明,最佳的制备工艺为液固比21 mL/g、酸壳比1. 85 mL/g、反应时间184 min和反应温度76℃,在此条件下,丙酸钙产率为96. 15%,与预测值相对误差为0. 56%,说明该回归方程具有较高的准确性与可行性,可用于丙酸钙水热法制备工艺的优化.     

吉木萨尔陆相页岩油微观赋存类型

为了更好地认识页岩油微观赋存状态及类型,避免实验过程中水钻取样对原油分布的影响,选取吉木萨尔页岩典型含油岩芯,采用全程液氮钻、切、磨制样工序,通过全能谱扫描电子显微镜、二次电子成像及背散射相结合的技术手段,获得微观储层矿物类型和结构、储集空间类型、形貌以及C, O, Si, Al, Ca, K, Na,Mg等元素在微、纳米尺度的分布。依据去除矿物因素后的C元素含量分布,判别原油在微、纳米空间尺度的富集程度。结合矿物岩石组构和储集空间形貌,对微、纳米尺度页岩油原油的赋存状态及分布类型进行直观的定量表征,并基于C元素含量推测微观含油饱和度的相对变化。针对原油与孔喉的配置关系,进行储层微观孔喉结构与原油赋存状态的表征,明确原油赋存类型。总结出研究区4种微观原油赋存类型:白云质溶蚀微米级大孔道中的可动油、砂质粒间微纳米级孔中可动油、砂质粒间孔喉壁吸附的半束缚状态的油膜以及自生黏土矿物晶间孔内束缚油。     

不同去矿化方式对油页岩干馏特性的影响

我国有丰富的油页岩资源,而油页岩中含有大量无机矿物质,不利于页岩油的干馏提取。利用HCl、HF、胶质芽孢杆菌分别对油页岩进行去矿化处理。对不同样品基本性质研究表明,三种方式均可有效去除无机矿质、增加比表面积、富集有机组分。铝甑干馏实验表明微生物处理样品效果最显著,可将产油率由5.4%升高至6.9%,并且绝对产量增加了5.9%,有利于低品位油页岩的开发利用;而HF会破坏有机物,导致气损量增加,不利干馏提取页岩油。油页岩干馏特性的研究表明,由于去矿化作用,油页岩比表面积增大,降低干馏终温温度15℃,降低干馏保温时间6min,有利于在油页岩开发利用中降低能耗。这些结果表明微生物去矿化作用在实际生产过程中将会是一个主要的油页岩预处理方式,有很大的发展空间。     

基于氢谱核磁技术的桦甸页岩油化学结构特性分析

对桦甸油页岩进行不同终温的干馏实验收集页岩油,通过对不同终温的页岩油进行氢谱核磁实验分析,以期考察油页岩干馏过程中热解产物所发生的物理化学变化,为油页岩干馏工艺提供数据支持。分析结果表明,随着热解终温的升高,芳烃百分含量略有减小,其中单环芳烃含量随着温度的升高而减小,多环芳烃含量则逐渐增加。环烷烃相对百分含量随着温度的升高而减小,链烷烃含量也呈增加趋势。干馏过程所生成页岩油的化学结构组成发生复杂的化学变化,且随干馏终温的变化影响着页岩油化学结构参数,如烷基侧链的脱除、芳香环的缩合反应、环烷环的脱氢反应与断环反应等。     

基于热模拟实验的富有机质泥页岩孔隙演化研究进展

富有机质泥页岩是非常规油气领域重要的研究对象,揭示其孔隙演化特征对于研究页岩油气赋存机理具有重要意义,并为页岩油气资源评价以及勘探开发提供参数。热模拟实验结合扫描电镜,气体吸附和高压压汞等实验技术手段可应用于泥页岩孔隙演化的研究。相比于开放体系和封闭体系,半封闭半开放实验体系的设计是更接近地下真实地质过程,其更适用于孔隙演化的研究。富有机质泥页岩孔隙演化是有机质和矿物在高温高压及流体等多因素长时间共同作用的结果,基于热模拟实验条件下总结归纳了富有机质泥页岩孔隙演化特征(有机孔和无机孔两个方面)、孔隙演化主要控制因素(有机质生烃作用,矿物转化和压实作用)以及孔隙演化模型。尽管热模拟实验实现了对同一泥页岩样品全孔隙演化阶段的研究,但孔隙演化的研究还不够系统,问题在于:泥页岩样品在热模拟实验高温高压条件下易碎裂,导致样品制备上的困难;热模拟实验温压条件很难模拟地下真实成岩和生烃的过程;热模拟实验成本较高导致其不能大量开展,因此得到的样品和孔隙相关参数的数据也不够充足。如何系统地研究富有机质泥页岩孔隙演化也正是未来需要关注和研究的重点。     

烃源岩中有机质测定及分布规律研究

烃源岩是一种富含有机质和各种无机矿物的集合体,而有机质是未熟-低熟原油和烃源岩抽提物的常见组分。采用不同方法对烃源岩进行有机质抽提并进行了四组分分析,考察了不同层位和深度有机质总抽提率和四组分的分布规律。结果表明,三元溶剂的抽提率相对较高,并且总体含量上在Es3有机质的含量较高,颜色深的页岩含有机质的量较高。     

二叠盆地Wolfcamp统致密油成藏特征及主控因素

在分析二叠盆地Wolfcamp统构造、沉积特征的基础上，通过烃源岩、储层等方面的系统研究，深入剖析了Wolfcamp统致密油成藏条件，探讨了致密油成藏主控因素。研究结果表明，Wolfcamp统具有致密油富集的优良地质条件，发育一套优质烃源岩，以硅质泥岩和钙质泥岩为主，并和储层呈现"下源上储、源储互层"的优良配置关系。致密油产层和产能分布主要受烃源岩、储层和源储配置控制。烃源岩特征为最核心的控制因素，它决定了资源丰度；储层特征和优良的源储配置关系决定了致密油主要产层、油气运移方式和排烃效率，是致密油富集的关键因素。     

确定泥页岩粘土矿物组分的新方法及对钻井液性能的优化

油气井钻进过程中,水敏粘土矿物是泥页岩发生水化失稳的主要因素。依据粘土矿物各组分对粘土矿物的放射性贡献不同,在对西部某油田志留系泥页岩岩屑进行X射线衍射分析的基础上,利用多元非线性回归方法确定了粘土矿物组分与伽马能谱的关系。结果表明：利用该模型可方便、准确地确定研究井所在地层水敏粘土矿物组分的分布情况,且该井的钻井液使用情况可用来指导邻井对应地层钻井液体系的优选,防止了井壁水化失稳,有效保护了储层。     

微波辅助下油页岩CS2-NMP萃取物的GC/MS分析

为研究油页岩的有机组成,以CS2-NMP为溶剂,在微波辅助条件下对依兰油页岩进行萃取研究。实验采取4因素、4水平的正交实验,并通过对正交实验结果的分析,确定了最佳工艺条件。同时利用GC/MS联用技术对最佳工艺条件下萃取物的组成和结构进行了分析。实验结果表明,微波辅助萃取在最佳工艺条件下矿物粒度为0.119 mm,萃取溶剂量为55 mL（矿样5±0.250 g）,萃取时间为15 min,微波功率为600 W,萃取率达到10.9%。对萃取物扫描离子质谱图进行NIST谱库检索,可鉴定出萃取物中有52种物质,主要由脂肪烃、杂原子化合物和芳香烃组成。其中,脂肪烃主要成分为链状烃,萜类物质所占比例较小;杂原子化合物主要由含氧、氮及硫元素的化合物组成;芳香烃仅检出4种取代芳烃。     

桦甸页岩油泥溶剂萃取特性研究

利用N-甲基吡咯烷酮-二硫化碳(NMP-CS2)、四氢呋喃(THF)、乙醇(EA)对桦甸页岩油泥进行温和条件下萃取。对各次萃取液进行GC-MS检测,并分析不同溶剂下萃取物的组分变化。对各次萃余物进行工业分析、电镜扫描分析(SEM)、X射线衍射分析(XRD),得到萃取物矿物组成及物理形貌变化。结果表明:三组溶剂萃取率依次为89.53%(EA)、81.29%(THF)、70.58%(NMP-CS2)。EA萃余物团聚程度最轻,颗粒细散,分离效果明显。各溶剂萃取物主要为C11至C35之间的饱和烷烃,其中THF对油泥中重质烃组分具有较强的溶出能力。油泥萃余物中固体物质主要为油页岩半焦和飞灰混合物。并且观察到EA萃余物中伊蒙混层的消失。     

鄂东通山地区下寒武统牛蹄塘组富有机质页岩矿物组成及意义

中扬子作为南方重要页岩气资源勘探开发接替区,正逐渐成为研究的热点,但不同地区、不同层系认识程度不一。为了对研究程度较低的鄂东通山地区下寒武统牛蹄塘组富有机质泥页岩的沉积及矿物特征的初步认识,为该区页岩气的进一步勘查研究与评价提供指导。通过野外实测界水岭和珍珠口剖面并选取露头样品进行X射线衍射分析,结果表明：通山地区下寒武统牛蹄塘组矿物成分较为复杂、类型多样,石英含量最高,含量为31.9%～47.2%,平均42.1%,黏土矿物含量在18.3%～21.9%之间,平均20.6%,酸盐岩矿物中以方解石含量变化最大,含量在1.3%～27.5%之间,平均值为15.1%;长石平均含量为12.0%,主要成分为斜长石,微晶矿物石膏在样品中普遍存在;黏土矿物主要成分为伊利石,平均含量达63.9%,其次为绿泥石和伊/蒙混层,只有或者极少含量的高岭石,不含蒙脱石,沉积及埋藏成岩过程中水介质沉积总体处于缺氧的还原环境,已进入晚成岩阶段;脆性矿物含量在62.3%～76.3%之间,平均69.73%,脆性指数在0.74～0.81之间,平均0.77,脆性指数与脆性矿物含量有着很好的对应性;矿物组成及含量与周边及北美、威远、涪陵页岩气田有着很好的对比性,参考北美及焦页1井储层优选条件,认为研究区下寒武统牛蹄塘组具备页岩气藏的形成和保存的基础地质条件,有着很好的可压裂性,具备一定的开采潜力。