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以间苯二酚和苯乙酸为原料,通过Friedel-Craftes酰化反应和碱性条件下的缩合反应,合成得到2-甲基-7-羟基异黄酮(化合物1),将1在VDMF∶V丙酮=3∶2的混合溶剂中,以K2CO3为碱性缩合剂、四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,分别与α-溴代乙酰葡萄糖、α-溴代乙酰半乳糖和α-溴代乙酰麦芽糖发生糖苷化反应,随后在氨水存在下发生脱乙酰基反应,合成得到了3种未见文献报道的2-甲基-7-O-β-D-异黄酮苷化合物2~4 .所合成的产物通过MS、1HNMR和IR等波谱方法进行了结构确证. 该合成方法同其他异黄酮苷合成方法相比,具有反应条件温和、后处理简单、产率较高和立体选择性强的优点,具有较大的应用价值. 相似文献
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本文利用正交试验找到用SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成乙酸正戊酯的最佳反应条件.即反应时间3.0h,催化剂用量为酸质量的1.0%,酸醇比1:2,验证实验产率为96.2%.且该实验反应时间短,无腐蚀无污染,催化剂可回收可重复使用. 相似文献
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以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度和反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率可达94.0%。 相似文献
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阴离子交换树脂催化丙醛缩合制备2-甲基-2-戊烯醛 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了丙醛双分子缩合剂2-甲基-2-戊烯醛的反应,以阴离子交换树脂作催化剂,重点考察了反应温度、反应时间、阴离子交换树脂/丙醛(摩尔比)、溶剂用量对目标产物2-甲基-2-戊烯醛产率的影响,确定了制备2-甲基-2-戊烯醛的优化反应条件:温度30℃,时间2h,阴离子交换树脂/丙醛10mmol/20mmol,溶剂苯5mL,目标产物2-甲基-2-戊烯醛的产率可达93.54%。 相似文献
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以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应台成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ)(收率94.1%).Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ)(收率96.2%).用溴化苄对(Ⅲ)进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯苄基醚(Ⅳ)(收率95.0%).Ⅳ与1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(Ⅴ)在Lewis酸溴化锌的催化作用下发生傅-克烷基化反应得到3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯苄基醚(Ⅵ)(收率68.9%).Ⅵ与茄呢基澳(Ⅶ)偶联得到接砜产物(Ⅷ )(收率51.0%).Ⅷ经乙醇钠脱砜、硝酸铈铵氧化得辅酶Q10(Ⅸ)(收率45%).产物经熔点测定、1H NMR和FTIR分析鉴定和确证结构. 相似文献
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史娟 《黑龙江大学自然科学学报》2013,(1):90-94
以白杨素、多聚甲醛为原料,ZnCl2为催化剂,经氯甲基化反应合成8-氯甲基-5,7-二羟基黄酮。通过单因素及正交试验研究反应温度、反应时间、催化剂用量及原料比等因素对白杨素氯甲基化反应的影响,确定了该反应的最佳条件为:反应温度为70℃,反应时间为4 h,催化剂ZnCl2与多聚甲醛的摩尔比为0.8∶1,白杨素与多聚甲醛的摩尔比为3∶1,在此条件下反应收率为59.6%。 相似文献
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微波辐射固相合成外消旋β,β′—联萘酚的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用微波辐射以rech为催化剂,使2—萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋β,β′-联萘酚,反应时间为3min,产品产率为39.8%,熔点为216—217℃。 相似文献
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由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产. 相似文献
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在理论上对NH4Cl与Li2CO3的反应进行了热力学计算。计算结果表明在100℃以下此反应不能进行.随着温度的升高,反应的自由能迅速负移,平衡常数增大.从计算结果可以断定,当反应温度达到150℃以上时,如果动力学条件允许,反应可以进行完全.在此基础之上利用一系列热分析方法仔细研究了NH4Cl与Li2CO3的热反应过程以及转化率,结果证明在惰性气体的保护下,NH4Cl:Li2CO3=4:1(mol)时,Li2CO3在加热至200℃开始与NH4Cl反应,当体系温度达到328℃时,Li2CO3定量转化为LiCl,转化率近似为100%.过量的NH4Cl在400℃以下全部分解.这一结论可以大大简化LiCl体系的熔盐电解的前期处理,并且可以预期在LiCl体系的熔盐相图上及其它物化性质的测定上均具有广泛的应用前景。 相似文献
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采用Al2O3负载Mn-Fe-K金属氧化物催化臭氧化技术研究了水中2,4-D、甲草胺和对硝基甲苯三种内分泌干扰物的去除效能。探讨了溶液pH值、不同臭氧投加量、催化剂用量、叔丁醇以及混合体系对有机物去除效能的影响。在同等实验条件下,催化臭氧氧化对2,4-D、甲草胺和对硝基甲苯的去除率分别为48.9%、64.0%和80.8%。随着温度、pH值(<9)、催化剂量的增加,2,4-D、甲草胺和对硝基甲苯的去除率均随着增大,但当pH值>9时,去除率随着pH值升高而有所减小。加入自由基抑制剂叔丁醇后各去除率均降低,表明其催化臭氧氧化过程均遵循羟基自由基机理。混合体系有利于有机污染物的去除率增加。 相似文献
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本文研究了合成2-乙氧基-3,4-二氢-1,2吡喃的方法,优化了用料比,反应时间和温度等反应条件,使得其产率增加,结果令人满意。 相似文献
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采用溶胶一凝胶与热压烧结相结合的方法制备了Ca3Co4O9+6与Ca2Co2O5热电材料.x射线衍射(XRD)测试结果表明,两种材料均沿C轴有择优生长趋势.从样品的扫描电子显微照片(SEM)来看,两种材料已烧结,基本达到致密的程度.在室温至1073K温区,测试了样品的电导率和Seebeck系数.结果表明,两种材料电输运性能均随温度升高而增加,Ca3Co4O9+8。样品的电导率、Seebeck系数和功率因子明显高于Ca2Co2O5. 相似文献
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利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征. 相似文献