三对羟基苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料，经过三步反应合成三对羟基苯基膦，反应产物分离方便，产率较高（６５％）。     

三对羟基三苯基膦的合成研究

以对溴苯酚为原料，经过三步反应合成三对羟基三苯基膦，反应产物分离方便，产率较高（６５％）。     

双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征

苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Fdedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦。该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产。     

ω-溴-对苯基苯乙酮的合成研究

以对苯基苯乙酮和溴化铜为原料合成了ω-溴-对苯基溴代苯乙酮。针对原料摩尔比、反应介质、反应时间等因素对反应收率的影响,获得较佳合成条件：以乙醇为溶剂,n（溴）∶n（对苯基苯乙酮）=2.2∶1,回流反应2.0 h,产品总收率达90.1%。产物熔点138-140℃。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）和碳谱（13CNMR）确定了目标化合物的结构。     

对羟基苯甲酸乙酯合成的新方法

研究了以ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ为固体催化剂,由既作反应物又作溶剂的９５％乙醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化的各种影响因素,实验表明,固体ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂,最佳的反应条件为：醇酸摩尔比为２：１、催化剂与酸的摩尔比为０．１２：１、反应时间为３ｈ、回流温度。上述条件下,其收率高于７７．５％,含量９８％以上。     

对羟基扁桃酸的合成研究

研究以苯酚和乙醛酸为原料，在氢氧化钠存在下水溶剂合成对羟基扁桃酸的方法，考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及后处理阶段pH值等因素对反应收率的影响。结果表明合成对羟基扁桃酸的最佳反应条件为：反应温度50℃，反应时间7h，n(乙醛酸)：n(苯酚)：n(氢氧化钠)=1：1．25：1．5，产品收率可达到66．34％。     

1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷的合成与纯化

以苯酚和乙酰丙酮为原料,在酸性条件下反应合成了1,1,1–三(4–羟基苯基)乙烷(THPE),并对其进行纯化处理;分别采用红外光谱、差示扫描量热法和液相色谱对产品的结构和纯度进行表征.结果表明THPE的最佳合成条件为:苯酚与乙酰丙酮物质的量比8∶1,催化剂浓硫酸和助催化剂巯基丙酸的用量是苯酚质量的6%和2.1%,反应温度50,℃.THPE粗产品收率为74%,经三次提纯后THPE纯度可以达到99.52%.     

取代苯基硼酸的合成

报道了简便，适用的合成路线，合成了对甲苯基硼酸，对羧基苯基硼酸，对甲氧羰基苯基硼酸。     

对溴苯甲醚合成条件的改进

探讨反应条件、试剂用量以及改进的两条合成路线对合成对溴苯甲醚产率的影响。经改进的合成方法反应条件从１４０℃～１５０℃降至７０℃～８０℃,操作简便,产率从６０％提高到８２％～８７．４％。     

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6 h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.     

三(对甲酰苯氧乙基)胺的合成工艺研究

以三乙醇胺和氯化亚砜为主要原料,通过取代反应合成三(2-氯乙基)胺,再在氮气的保护下,经过与对羟基苯甲醛反应,生成三(对甲酰苯氧乙基)胺,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的总收率为78%。     

三-(对苯氧基聚氧乙烯醚)-膦铑配合物催化丁腈橡胶的加氢反应

 合成了水溶性有机膦配体三-(对苯氧基-聚氧乙烯醚)-膦(TPPP),制备了它的含铑配合物,并将其成功地用于丁腈橡胶(NBR)的选择性催化加氢反应,顺利地合成了氢化丁腈橡胶(HNBR).经测定,催化剂对丁腈橡胶的选择性催化加氢率达65%以上;产物HNBR中金属铑含量未被检出(w <0.1mg/kg);水相中金属铑的回收率按质量分数计算大于96%,显示了水/有机两相膦铑催化剂在催化氢化丁腈橡胶中良好应用的前景.     

5-(对-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的金属化及性质表征

设计、 合成、 分离了5-(对羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉化合物, 并合成其金属配合物. 通过元素分析, IR,UV-vis和¹HNMR等方法确证了这些化合物的结构,给出了卟啉类配体与金属配合物的IR,UV-vis和¹HNMR判据, 并对它们的热稳定性质进行了研究.     

蔗糖化学─—三糖和四糖合成的研究

将蔗糖乙酸酯和乙酰基糖的溴化物在两种催化体系[Hg(CN)₂,CaH₂-苯,硝基甲烷（1:1）或Ag₂CO₃,CaH₂-二氯甲烷]中进行缩合反应,得到了以蔗糖分子为母体的三糖和四糖化合物。其¹HNMR数据显示出糖苷键的构型。     

核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甘油三乙酸酯的研究

以乙酸、甘油为原料,直接酯化合成甘油三乙酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成甘油三乙酸酯的最佳工艺条件是：反应温度92～98℃;反应时间5h;n(乙酸)：n(甘油)为4．5：1．0;催化剂用量为总物料质量的0．9％;带水剂苯用量为15mL(甘油为0．15mol的情况下)。甘油三乙酸酯的收率达到92．30％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

β-环糊精微环境诱导下复盆子酮的不对称还原

本文合成了复盆子酮，通过IR，1HNMR鉴定了其结构，制得了β－环糊精与复盆子酮的包合物，IR表明它们之间通过氢键相互作用，用NaBH4对该包合物进行还原，气相色谱分析表明，对映体过量为16．546％。     

S2O82-/TiO2-SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸SQ2-/TiO2-SiO2为催化剂合成柠檬酸三丁酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度及催化剂重复使用对酯化反应的影响.结果表明酯化反应的最佳条件为酸醇摩尔比为15.4,催化剂用量为反应物总质量的0.94%,反应时间为6小时,反应温度为130℃,此条件下酯化率可达93.4%.该催化剂具有制备简便,与产品分离容易,不易腐蚀设备,重复使用后仍保留良好的活性等优点.