锌焙砂氨法制取高纯锌

利用NH3-NH4Cl水溶液浸出锌焙砂来制取高纯锌.Zn的平均浸出率约93%，浸出液中的杂质元素，如铜、镉、铅，用锌粉两段逆流能够完全置换除去.不同电流密度下的电流效率大于93.8%，槽电压约3.0 V，每千克锌消耗电能2.550～2.650 kW.电锌含锌量大于99.999%，杂质元素Cu,Cd,Co,Ni,Fe,As,Sb的含量均小于0.000 1%，Pb的小于0.000 3%.     

重结晶法精制植物甾醇的溶剂选择

以甲醇酯化、冷却结晶工艺从油脂脱臭馏出物中分离制得的植物甾醇粗品为研究体系,探讨了精制植物甾醇在不同溶剂中的溶解特性和植物甾醇粗品在不同溶剂中的结晶、分离特性。实验结果表明,正丙醇、正丁醇、正戊醇、丙酮和环己酮适宜用作粗植物甾醇重结晶分离提纯的溶剂。该研究为植物甾醇粗品的重结晶法精制过程工业化中溶剂的选择提供了基础数据。     

用重结晶法提纯野麦畏技术的研究

根据野麦畏在常温下易结晶的特性,通过结晶法与重结晶法的比较,溶剂选择、溶剂与野麦畏原药的不同配比及结晶温度的实验研究,确定了利用重结晶法提纯野麦畏的技术。试验确定了溶剂、野麦畏原药的配比溶剂与结晶温度,得到了纯度达到90%以上野麦畏的结晶体,总产率达到67.63%。     

硼酸重结晶过程影响因素研究

研究H3BO3-H2O简单体系中,在无外加影响因素的条件下,硼酸质量分数、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶的影响规律.在相同的结晶温度和结晶时间的条件下,硼酸的质量分数控制在28.5%~31.0%,结晶率可达88%以上.结晶温度选择5~10℃之间,不同的降温方式对硼酸的结晶率影响不大.采用在高温时快速冷却,待降至一定温度后,再慢速冷却降温,可以保证硼酸结晶体多数为具有一定粒度的颗粒.在实验室现有条件下,硼酸的结晶时间在15 h附近为宜.选择硼酸质量分数为28.5%,最终结晶温度为10℃,恒温时间为15 h的实验条件下,慢速搅拌有助于硼酸晶体的生成.     

谈谈有机化学实验中的重结晶

重结晶是固体有机物提纯分离的基础技术。在有机化学实验双语教学实践的基础上,指出重结晶具有结晶本身的过程纯化、不同物质间存在溶解度差、目标组分存在溶解度差三重内涵。深入理解重结晶的概念,有助于学生掌握重结晶的基本原理和操作过程,巩固实验教学效果。     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂,研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯(简称MC)粗产品的提纯方法.粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1 h,恒温过滤,滤液自然降温至室温,在室温下重结晶20 min,所得结晶在45℃烘箱中干燥30 min,可获得质量分数达99.9%的MC产品.由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92%.     

重结晶法制备次氯血红素

以氯化血红素为原料, 经间苯二酚还原, 合成了次氯血红素. 采用多次重结晶方法, 使所得的次氯血红素质量分数大于95%, 收率大于85%.     

超临界二氧化碳GAS重结晶制备HMX微细颗粒的研究

比较了ＣＯ２对丙酮，环己酮，二甲基亚砜体积膨胀的影响和ＨＭＸ在上述三种溶剂中ＧＡＳ重结晶时的析晶率。以丙酮为溶剂用ＣＯ２ＧＡＳ重结晶，在一定的条件下可获得２－１３μｇβ－型ＨＭＸ微细颗粒。     

木聚糖降解酶酶法制取低聚木糖的初步研究

木聚糖酶是一类复合酶系,木聚糖水解酶具有多重性现象.酶解法的关键在于木聚糖酶对底物的适应性,即选择合适的木聚糖酶.着重介绍木聚糖的预处理、选择相关条件酶解.正交试验表明,木聚糖酶水解木聚糖的条件为:在摇床转速为220r/min,温度为45℃的条件下,50mL缓冲液(pH=3.6)中加入0.02%木聚糖酶酶解2g粗木聚糖5h,得到低聚木糖浓度为4.12mg/mL,低聚木糖占总糖浓度的41.18%.     

溶剂萃取-重结晶法提纯氨基甲酸甲酯

用氯仿作为萃取剂，研究了用尿素醇解法合成氨基甲酸甲酯（简称MC）粗产品的提纯方法。粗产品与氯仿在50℃恒温条件下萃取1h，恒温过滤。滤液自然降温至室温，在室温下重结晶20min，所得结晶在45℃烘箱中干燥30min，可获得质量分数达99．9％的MC产品。由粗品一次萃取-结晶的MC回收率超过92％。     

重结晶法制备球形化RDX

为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.     

HMX炸药的重结晶超细化技术研究

改善ＨＭＸ炸药的重结晶细化效果。通过制备ＨＭＸ超微粉体炸药的研究,提出一种化学重结晶与物理作用相结合的喷射细化方法。其核心技术在于炸药溶液与非溶剂的混合方式采取了喷射分散混合,强烈搅拌混合的射流使炸药颗粒以极快的速度沉淀,并产生超细粒度,得到了０．６２￣１．１０μｍ的ＨＭＸ超细炸药。叙述了该方法的理论基础并探讨了喷射细化机理,采用喷射细化方法能明显改善ＨＭＸ炸药的重结晶细化效果,其细化产品粒度分布     

重结晶自动控制系统方案设计

重结晶自动控制系统设计目的是为了物质提纯,要求物质反复熔融再冷却结晶、区部融化。本文设计控制方案,通过温度检测判断提纯物的熔融状态,通过控制加热环位移速度,完成物质的重结晶提纯过程。     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

重结晶实验课双语教学中关键问题解析

重结晶是一项基础而重要的有机化学实验教学项目.针对双语教学特色,基于作者的双语教学经验,对重结晶中诸如语言障碍、教学模式等关键问题和解决办法进行了分析说明,并提出了若干有待改善的问题,为优化设计教学过程中的每个环节,为推广有机化学实验双语教学提供了有益的参考.     

保鲜剂在平菇保鲜中的应用研究

对柠檬酸、无水亚硫酸钠、氯化钠、比久四种保鲜剂以及不同保鲜方式对平菇的保鲜效果进行比较 ,结果表明 :使用 2 5 0 mg·L-1无水亚硫酸钠溶液处理平菇 ,放置在内置吸水剂的密封保鲜袋中贮藏 ,保鲜效果理想 ,保鲜时间为 8d,外观品质保持良好 ,失重率为 4.8% ,水渍、软化、褐变较慢     

重结晶实验中热过滤环节的重新设计

对《有机化学实验》第3版中重结晶实验操作热过滤环节的缺陷进行重新设计,以消除在热过滤环．节中造成大量样品损失的现象．改进要点是：使用瓷质的布氏漏斗,并将布氏漏斗以橡皮塞与抽滤瓶相连．抽滤瓶的支管上套上橡皮管,与安全瓶连接,再与水泵相连,以较快的速度将经过活性炭处理的乙酰苯胺溶液进行抽滤．改进的结晶实验产率增加1倍多,用时大大减少,实验效果大为改善,提高了重结晶的效率．     

反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒

实验采用反溶剂重结晶法对硫酸沙丁胺醇进行超细化。将乙醇、异丙醇、丙酮作为反溶剂进行了对比实验，最后选定丙酮作为该体系的反溶剂，并且确定了最佳反溶剂和溶液的体积比为10∶1。结果证明，体系的过饱和度ΔC越大重结晶所得到的颗粒就越小，采用反加法、低温、高搅拌速度能够增大体系的过饱和度，得到 300nm的针状颗粒产品。     

氯化钾团簇的成核和重结晶的分子动力学模拟

利用Born—Mayer—Huggins势函数对（KCl）256、（KCl）500和（KCl）864团簇的成核和重结晶进行了分子动力学（MD）模拟．根据MD模拟结果和经典成核理论估算和讨论了KCl团簇的熔化温度、熔化焓、平均离子扩散系数、成核速率、固液界面自由能和临界核大小．另一方面,在MD模拟中,观察到了（KCl）864的热退火过程中的固态重结晶,并获得了250～400K温度范围内（KCl）864团簇重结晶的成核速率．     

以超临界CO2为稀释剂的胆红素重结晶提纯

以二甲基亚矾(DMSO)为溶剂，以超临界CO2为稀释膨胀剂，重结晶提纯胆红素。考察了DMS0膨胀度对胆红素溶解能力的影响。结果表明，胆红素的DMSO溶液经超临界CO稀释膨胀至3倍后，DMSO对胆红素的溶解能力显著下降。用不同的温度、压力、溶液加入量等备件，能有效地控制DMSO的稀释膨胀程度，从而在短时间内形成较大的过饱和度；使胆红素析出，分离母液后，获得长度<1um，直径<0．5um和颗粒较均匀的胆红素纯度太于90%