工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定法

用活性碳管采样,二硫化碳解吸, FFAP宽口径毛细柱分离,FID检测器对工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷进行测定,建立工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定方法.该方法线性范围为0.13～1298.4μg/ml,最低检出浓度为0.09～0.11mg/m3,解吸效率为91.5%～99.4%,相对标准偏差＜5%.该方法灵敏度高、精密度与准确度好,在满足实验要求的前提下,可以缩短采样和分析时间.     

气相色谱法分析水中的氯乙烯

目的:分别用填充柱(407有机担体)和毛细管柱(HP-5)进行水中氯乙烯的检测。对比了两种柱子用顶空法测定氯乙烯时各自的优缺点。方法:取6个顶空瓶分别加入10.0 mL的水,然后分别加入0.1 mL DMA到顶空瓶中,密封。向顶空瓶中分别注入10μL,20μL,40μL,60μL,80μL的50μg/mL的氯乙烯标准溶液,然后将顶空瓶置于50℃的水浴锅中,恒温30 min后抽取0.25 mL上层气体进样分析~([1])。结果:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯时回收率和检出限均优于用毛细管柱(HP-5),且不受样品中甲醇的影响。结论:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯比毛细管柱(HP-5)效果更好。     

聚氯乙烯车间空气中氯乙烯的顶空气相色谱测定法

用顶空气相色谱法测定聚氯乙烯车间空气中氯乙烯的含量。以流量为0.1 L/min采集空气试样1.5 L,经甲醇解吸后,顶空温度在50℃条件下平衡40 min,用气相色谱FID检测器,以OV-1毛细管柱分离测定。氯乙烯的加标回收率为97.9%~111.2%,方法最低检出浓度为0.89 mg/m3,相对标准偏差(RSD%)为4.99%。结果表明,该方法有较高的灵敏度和理想的准确度,并能达到规定的检出限,适用于工作场所空气中氯乙烯的测定。     

高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱

利用高效制备液相色谱法,以甲醇-水为流动相,通过优化色谱分析和制备条件,从野生菱角壳的提取物中分离出3个生物碱组分,并利用红外光谱和紫外-可见光谱进行了初步的结构分析,确定了生物碱的可能结构.     

GC—FID法测定丙酮中甲醇的含量

目的:建立一种新的测定丙酮中甲醇含量的气相色谱分析方法。方法:色谱条件为填充柱(2mm×2m),柱温90℃,汽化室温度140℃,检测器温度150℃。FID检测器,采用外标标准曲线法。结果:甲醇在0.0791～0.633(mg/mL)范围内呈线性关系(r=0.9999)结论:该法简便,易操作可用于测定丙酮中甲醇含量。     

衍生化气相色谱法测定食品中的苯甲酸与苯甲酸钠

本文采用三氟化硼——甲醇法，对样品中的苯甲酸的衍生化条件进行了研究．建立了一种食品中苯甲酸和苯甲酸钠的气相色谱分析方法．经精密度、准确度实验和样品测定，均获得满意的结果．     

氯乙酸甲酯合成中氯乙酸含量分析方法探讨

本文研究了甲醇——一氯乙酸——一氯乙酸甲酯混合体系中一氯乙酸的分析测定方法．用８０％（Ｖ／Ｖ）乙醇水溶液配制ＮａＯＨ标准溶液,在本实验条件下测定结果的准确度和精密度较高．操作简便,并提高了分析速度     

氯乙酸甲酯合成中氯乙酸含量分析方法探讨

本文测定了甲醇－一氯乙酸－一氯乙酸甲酯混合体系中一氯乙酸的分析测定方法，用８０％（Ｖ／Ｖ）乙醇水溶液配制ＮａＯＨ标准溶液，在本实验条件下测定结果的准确度和精密度较高，操作简便，并提高了分析速度。     

马角坝地区中三迭统雷口坡组有机质的研究及生油潜能估价

川西北中三迭统雷口坡组,是目前该地区主要的油气勘探目的层之一。对该地区的有机质进行系统研究,对于确定其有机质的丰度、母质类型、有机质堆积的介质条件以至成熟演化等有其重大的意义;对于进一步估价生油气潜能,也是必不可少的重要参数。为此,我们对江油马角坝中三迭统雷口坡组的地层,系统地采集了岩石样品46件,分别进行了可溶有机质,氨基酸及不可溶有机质——干洛根的萃取、离析工作,进行了元素组成分析、结构及官能团红外吸收光谱分析,以及个别氨基酸色谱分析等,最后对所获资料进行了电子计算机的多元统计分析。现将有关成果分别简述于后。     

甲胺合成新型催化剂的研究

在氨和甲醇合成甲胺的气相反应中,用我们研制的稀土—丝光沸石作为催化剂,对二甲胺的合成具有很高的活性和选择性,经过化工部星火化工厂分析测定,在360—380℃、NH_3/CH_3OH(摩尔比)=2、空速为6的条件下,甲醇转化率≥98％,产物中三种甲胺的分布为:一甲胺34.64％、二甲胺41.86％、三甲胺23.50％。     

给水管网中三卤甲烷数学模型研究

通过测试,发现了三卤甲烷在管网中的变化规律.在国内外研究现状分析的基础上 ,在实验室与现实管网中进行实验,揭示出管网中三卤甲烷的生成量占总生成量的30%左右,管网中三卤甲烷的形成是由于水力条件的变化造成的.根据此原理,提出了现实管网中三卤甲烷形成的数学模型.     

液相色谱测定单糖与二糖和低聚半乳糖的方法研究

目前有多种方法可以测定低聚糖中各种组分的含量,包括毛细管电泳定量分析、气相色谱法、薄层层析法]和高压液相色谱法,其中高压液相色谱法因操作方便、分析速度快而被广泛应用。高压液相色谱法又根据检测器的不同分为:紫外可见光二极管阵列检测器检测(UV-DAD)、脉冲安培检测器定量分析、和示差折光检测器检测[等。该研究采用高压液相色谱分析,示差折光检测器检测,尝试采用Zorbax Carbohydrate柱、Aichrom-NH2和Sugar PakΙ三种色谱柱同时检测样品中的葡萄糖、乳糖和低聚半乳糖中三糖、四糖和五糖,确定最佳的色谱分析柱和色谱操作条件。     

生物醋酸乙烯制备高聚合度聚乙烯醇

为了制备聚合度大于3000的高聚合度聚乙烯醇,以生物醋酸乙烯为原料、偶氮二异丁腈为引发剂、甲醇为溶剂进行溶液聚合反应研究,考察了温度、搅拌转速、引发剂用量、甲醇用量和聚合时间对生物醋酸乙烯聚合反应的影响,采用正交试验法对生物醋酸乙烯溶液聚合的反应条件进行了筛选,并通过凝胶色谱对最优条件下制得的聚醋酸乙烯进行了分子量的测定。结果表明,最优的聚合反应条件为：聚合温度65℃,搅拌转速200 r/min,聚合时间2 h,甲醇用量10％,引发剂用量0.005％,所得的产品聚合度为3640;极差分析确定了影响聚醋酸乙烯聚合度的主次顺序为：甲醇用量、引发剂用量和聚合时间;由凝胶色谱分析可知,在最优条件下可以制备得到的聚醋酸乙烯分子量分布为1.2。说明以生物醋酸乙烯为原料进行溶液聚合可以得到高聚合度、分子量分布较窄的产品。     

基质效应对测定胶粘剂中苯含量的影响研究

在测定胶粘剂及相关材料中苯含量的过程中,众多检测工作者为了试验的准确性和操作的简便性,通常会选择使用市售的苯标准溶液直接稀释来建立工作曲线,但很少有人关注标准溶液中溶剂带来的基质效应对测定结果的影响。通过使用含有不同基质(甲醇、甲苯、无基质)的三条工作曲线对同一胶粘剂样品进行测定分析,检测结果相差显著。进一步对苯浓度为380μg/mL的样品进行分析对比,发现基质效应对苯的测定结果表现为增强效应,且其影响大小与基质的极性有关,建议在实际检测工作中采取相应措施,以确保检测结果的准确性。     

微量甲醇对甲基乙二醇脱硫溶液稳定性的影响

对含有甲醇的甲基二乙醇胺(MDEA)溶液进行常压回流和密闭恒温处理后,用气相色谱分析方法研究了微量甲醇对MDEA脱硫溶液稳定性的影响.结果表明,当MDEA含有微量甲醇时,在一定温度(115℃以上)下作用一定时间(至少12h以上)后,MDEA溶液的性质发生了变化,甲醇使MDEA脱硫溶液的稳定性降低.     

阳离子交换固相萃取在三聚氰胺检测的应用

采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺，用甲醇洗脱后，以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响，对固相萃取前处理条件进行了优化，结果表明，固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL，流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508，相关系数为R^2=0．9978，相对标准偏差小于3．1％，回收率在96．4％-102．9％之间，结果令人满意．     

Co和Cu等六种金属离子的HPLC同时测定法

研究Ｃｏ,Ｃｕ,Ｃｒ,Ｇａ,Ｆｅ和Ｉｎ等六种金属离子的螯合条件,以及高效液相色谱的同时测定方法。实验采用８－羟基喹啉作螯合剂,反相氰基柱作固定相,甲醇－水作流动相。考察螯合剂,有机改进和流动相等对实验测定结果的影响,探讨了Ｃ１８柱,氰基柱、Ｃ６Ｈ５柱的保留行为,并优化色谱分析条件．     

酯交换法制备生物柴油研究

采用大豆油在固体碱催化剂作用下与甲醇酯化反应制备生物柴油,研究了醇油摩尔比、催化剂浓度、反应时间、反应温度、搅拌强度对反应产率的影响。试验结果表明:醇油摩尔比6:1、催化剂1.5%、反应时间4h、反应温度65℃、搅拌强度6档为最优操作条件。采用气相色谱分析产品成分,生物柴油质量达到德国指标。     

莓叶委陵菜黄酮与三萜类成分提纯与HPLC条件的初步研究

在适宜的工艺条件下,即采70%乙醇,料液比为1：25,5次回流,水浴回流时间为2h,对莓叶委陵菜（Potentilla fra-garioides）中黄酮类、三萜类化合物进行了粗提取,经大孔树脂纯化,得到精制黄酮类、三萜类化合物溶液。然后探究其高效液相色谱分析的条件并在此条件下进行定性定量分析。结果表明：在流动相为乙腈和0.2%冰醋酸（体积比60：40）,流量为1.0mL/min,检测波长为280nm的色谱条件下,样品溶液与标准溶液的峰均较好,且峰形对称,芦丁和熊果酸有不同的Rf值,说明两者在此条件下可以很好的分离。该方法测定简便,分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

有关气相色谱／质谱联用法检测饮用水中的应用

笔者通过查阅资料和实验摸索将国标规定的测定氯仿、四氯化碳的方法进行了改进“，将水样前处理通氮气排水改为直接取水样加抗坏血酸以防止水中余在空气和光照的作用下发生反应，大大简化了样品前处理步骤，将繁琐的标准溶液的配制改为用甲醇配制标准溶液。通过准确度和精密度的测定证明该试验方法准确可靠。