液晶冠醚的合成

合成了一类新型的冠醚化合物,它们不仅具有冠醚络合金属离子的特性,还具有液晶的特性。还发现这些冠醚与金属离子络合后.仍然有液晶性质,因而这种液晶具有导电性;同时还发现液晶冠醚要形成具有液晶性质的络合物,主要决定于形成络合物的阴离子的结构。     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

高分子冠醚液晶与全烷基化β—环糊精分离位置异构体的比较

研究了高分子冠醚液晶与全甲基β－环糊精、全丙基β－环糊精、全戊基β－环糊精等三种全烷基化β－环糊精分离位置异构体的结构比较，它们在分离分子体积大小不同的化合物时，表现出不同的选择性。     

液晶冠醚化合物的^1HNMR研究

讨论了液晶冠醚化合物＾１ＨＮＭＲ谱，这些化合物都是Ｘ－ｅｔｈｒ ｒｉｎｇ－Ｙ结构的复杂长链化合物，涉及酯，胆甾，席夫碱，联苯及手性液晶冠醚类等。其化合物＾１ＨＮＭＲ谱因冠醚环不同以及支链各异而各具特征。     

高分子冠醚液晶与全烷基化β－环糊精分离位置异构体的比较

研究了高分子冠醚液晶（ＰＳＣ－１１）与全甲基β－环糊精、全丙基β－环糊精、全戊基β－环糊精等三种全烷基化β－环糊精分离位置异构体的结果比较，它们在分离分子体积大小不同的化合物时，表现出不同的选择性．     

两种冠醚固定液毛细管气相色谱性能之比较

两种新型聚硅氧烷侧链含氮冠醚(十一亚甲基15冠-5和十一亚甲基18-冠-6)被成功地合成出来,并将它们涂渍在弹性石英毛细管柱上进行色谱评价。结果表明,这两种固定液具有优良的色谱性能。它们能很好地分离芳香族化合物,尤其是成功地分离了一些胺类化合物,而且这两种固定液对正构醇和正构酸甲酯有相当好的选择姓。本文着重比较这两种固定液色谱性能的各方面异同。     

冠醚化合物的合成及应用研究

本文介绍了各种类型的冠醚化合物以及人工合成冠醚化合物的发展史,同时对该类化合物的合成过程进行了详细地说明,并对该类化合物的应用前景作出了展望性评述。     

主链杯芳冠醚聚硅氧烷固定相的研究

合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相 (M -C[4 ]C - 5PSO)。该固定相具有很好的热稳定性 ,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。     

取代冠醚及其缩氨硫脲和缩氨脲化合物的合成

本文报道采用在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法，合成了４＇－苯甲酰基苯并－１５－冠－５，以此为原料，在酸性条件下，与氨基硫脲和氨基脲反应，合成了４＇－苯甲酰缩氨基硫脲和缩氢基脲苯并－１５－冠－５，并对合成的三种新物质由ＩＲ、ＭＳ、和元素分析鉴定了结构。     

氮支套索冠醚：V.N—氨乙基单氮杂冠醚合成中氨基的保护研究

研究了一种新的氮支套索冠醚侧链上氨基的保护和脱保护基方法，结果表明，由过量乙二胺与对甲苯磺酰氯反应得到了单保护乙二胺（Ｎ－对甲磺酰基乙二胺４ａ）经Ｎ－烷基化环化反应，然后在氢化铝锂存在下脱除保护基，即可制得最佳产率的Ｎ－（２－氨基乙基）单氮杂－１２－冠－４（１）。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类

合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0～280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。     

取代冠醚及其金属配合物的合成

合成了４′－苯甲酰缩氨基硫脲苯并－１５－冠－５与一些金属离子（Ｎａ＾＋，Ｋ＾＋，Ａｇ＾＋，Ｈｇ＾２＋，Ｌａ＾３＋）的配合物。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅱ.侧链为对苯二酚二苯甲酸酯型的PMMS

设计并合成了文题的PMMS:Ⅱ、Ⅲ两类各8个。Ⅱ类的侧链为对-正烷氧基(Ⅲ类为对-正烷基)苯甲酸、苯甲酸对苯二酚酯型。对硅氢加成反应物的含氢硅油和最终产物用NMR和VPO方法进行测定,表明硅氢加成反应的完全和产物PMMS的高分子量。这些PMMS大多数具有较宽的液晶相温度范围(100℃左右)。从热失重分析说明PMMS具有比相应小分子液晶更高的化学热稳定性,高温下流失小。对于Ⅱ类的毛细管气相色谱考察研究表明,作为固定液,PMMS兼有高分子硅油固定液和小分子液晶固定液的优良性能,并对复杂的多环芳烃混合物有令人满意的分离效果。     

聚硅氧烷类侧链型高分子液晶的合成与表征

合成了对－（４－烯丙氧基苯甲酰氧基）苯甲酸联苯酚酯，将其与聚甲基氢硅氧烷反应得到侧链型液晶聚硅氧烷。用红外及＾１Ｈ－ＮＭＲ方法证实了所合成的单体及聚合物的结构。从ＮＭＲ谱上得出，聚合物含有１７．６％的α－加成侧链，与作者不久前提出的液晶聚硅氧烷一般都含有一定比例的α－加成侧链的推测相吻合。此外还用热台偏光显微镜方法研究了单体与聚合物的相行为。     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS

设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。     

硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.     

双端烯丙基冠醚的合成

用３，５－二叔丁基二苯并－１４－冠－４双羟基冠醚及３－正十五烷基二苯并－１４－冠－４双羟基冠的顺式和反式异构体，分别与溴丙烯反应，合成了４种新的双端烯丙基冠醚，通过红外光谱，核磁共振谱，质谱和元素分析确定了它们的结构。     

冠醚合成的模板效应：3个小环冠醚合成方法的改进

根据冠醚合成模板效应和反应机理的特点，选用合适的模板离子和反应条件，合成了３个小冠醚、取得了满意的实验结果，为其它小环冠醚的合成提供了一种很好的新方法。     

胆甾相液晶的质谱研究——Ⅱ.混合液晶的气相色谱—质谱分析

利用填充柱色谱-质谱联用,分析胆甾醇氟代物、胆甾醇油烯基碳酸酯及低分子量的胆甾醇羧酸酯;对分子量大于500的胆甾醇羧酸酯,通过甲醇化-酯交换反应使其转变为相应的羧酸甲酯,用毛细管柱色谱-质谱联用分析酯交换产物而间接测定之,有效地测定了胆甾相液相混合物的各个组分。