低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

低温固相反应制备氧化锌微粉研究

以Zn(NO3)2、Zn(Ac)2、ZnCl2和Na2CO3为原料，通过低温固相反应方法制备出了ZnO超细粉体。讨论了制备过程中不同的反应体系、反应物配比、煅烧温度和保温时间对ZnO粉体平均粒径的影响，并对其作用机理进行了分析。实验结果表明：在低温下，固相反应能快速进行；以Zn(NO3)2和Na2CO3为反应体系，能得到结晶度好、分散性较好、平均粒径为20nm左右的ZnO粉体。     

凝胶-固相反应法制备SrBi2Ta2O9

以碳酸锶、五氧化二钽、三氧化二铋等物质为原料，采用凝胶一固相反应法制备了SrBi2Ta2O9。利用XRD、DTA、SEM等分析手段对其形成过程和烧结特性进行了研究。结果表明，球磨时间、烧结时间以及烧结温度对烧结密度和SrBi2O9的分解都有明显的影响。介电性能显示，该方法合成的SrBi2Ta209和传统的固相法合成的SrBi2TaO9性能差别不大。     

制备工艺对合成ZrO_(2(f))/NiFe_2O_4复合材料的影响

以NiO和Fe2O3为原料采用固相烧结法合成了NiFe2O4尖晶石,通过向其中添加二氧化锆纤维(ZrO2(f))制备了ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料.研究了成型压力、烧结温度及烧结时间对复合材料气孔率和抗弯强度的影响,并利用热重分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜对复合材料进行了表征.结果表明:在160 MPa成型压力下,于1 300℃烧结6 h制备的ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料气孔率较低,具有较高的抗弯强度;复合材料主要由四方相ZrO2和立方相NiFe2O4尖晶石组成;ZrO2(f)未与基体发生反应,避免了过强的界面结合力.     

低温固相法制备Cu2O纳米晶

本论文基于绿色化学的思想，运用低温固相反应实验技术成功地实现了氧化亚铜纳米晶的制备。用X—射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征，并对氧化亚铜棒状结构的形成机理做了初步探讨。     

低热固相法合成纳米(NH4)3PMo12O40·4H2O及其机理的研究

通过低热固相反应合成了纳米(NH4)3PMo12O40*4H2O,XRD、31P NMR研究发现,在此固相反应的4个步骤中(扩散,反应,成核,生长),反应的速率控制步骤是产物的成核.     

表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响

利用固相反应法在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下制备了盐酸掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),循环伏安等测试方法研究了表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响。结果表明:SDS存在下固相反应合成的盐酸掺杂聚苯胺与相同条件下盐酸掺杂聚苯胺相比,其分子链的氧化程度相对较小,结晶性、导电率及电化学活性相对较差。     

机械激活和固相反应合成Mg2Ni合金

通过机械合金化机械激活和固相反应制备了Mg2Ni合金,用XRD和EDS对合金进行了分析.实验研究表明混合粉经机械研磨激活和适当增加固相烧结反应的温度,这样可有效增加固态扩散反应能力,有利于固相反应进行,使形成Mg2Ni的量明显提高.实验结果发现,成分配比、烧结反应温度及时间均影响最终Mg2Ni的纯度,其中反应温度是影响固相反应Mg2Ni形成的重要因素,当Mg增量取0.5%,烧结温度为700 ℃,保温时间6 h时可得到组织单一和纯度较高的Mg2Ni合金相.     

固相反应法合成纳米氧化锌及其光学性能研究

采用ZnSO4.7H2O和N a2CO3为原料,通过固相反应简便合成了氧化锌纳米晶,X-射线衍射(XRD)图谱证明产物为纤锌矿型晶体结构,粒度在16~25 nm范围之间.紫外吸收光谱(UV)表明产物在波长360 nm处显示很好的激子吸收,与体材料的激子吸收峰(373 nm)相比产生了蓝移,具有明显的量子尺寸效应.光致发光光谱(PL)检测结果发现,产物的紫外发光峰位随着粒径的减小向短波方向移动(蓝移),也表现出强烈的尺寸效应.     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

合成工艺对NiFe2O4基惰性阳极性能的影响

为得到制备NiFe2O4基惰性阳极的最佳条件,利用正交实验法确定合适的工艺条件.考虑了影响惰性阳极制品的4个主要因素,每个因数又设计3个水平,通过正交实验极差分析研究了各因素对制品气孔率的影响,并确定了影响因素的主次.实验结果表明:对烧结后试样气孔率影响最大的因素是烧结温度,其次是纳米粉含量,再次是成型压力,最后是烧结时间;添加合适量的纳米粉,提高烧结温度和保温时间,增大成型压力等都有利于降低样品的气孔率.最佳工艺条件为:纳米粉质量分数20%,成型压力200 MPa,烧结温度1 400℃,烧结时间6 h.     

NiFe2O4基金属陶瓷材料的制备及其耐腐蚀性能

采用传统粉末冶金技术制备了铝电解用Cu-NiFe2O4和Ni-NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极,并对其在Na3AlF6-Al2O3熔体中的腐蚀行为进行了研究.研究结果表明:NiFe2O4基金属陶瓷阳极的腐蚀行为与热力学计算结果吻合;金属Cu与NiFe2O4陶瓷的润湿性能不好,Cu-NiFe2O4金属陶瓷的致密化和导电性能难以提高;致密度过低时,会导致金属相高温氧化和电解质浸渗,电极肿胀、开裂;在电解过程中,5%Cu-NiFe2O4存在金属相聚集和在陶瓷基体中Fe优先溶解的现象,但金属铜并未发生阳极溶解;5%Ni-NiFe2O4金属陶瓷易实现致密化烧结,在电解过程中表现出良好的耐腐蚀性能,会发生金属Ni的阳极溶解,并存在陶瓷基体中铁优先溶解的现象.     

纳米颗粒NiFe2O4的穆斯堡尔谱研究

用溶胶凝胶法制备了NiFe2O4纳米晶粉末样品,用XRD表征了样品的晶体结构,用谢乐公式估算了纳米晶粒的尺寸;分别在室温,80K,9K采集了样品的穆斯堡尔谱,对样品中超精细场的变化及Fe3 离子在A,B两个晶位的占位情况进行了研究.结果发现随着晶粒尺寸的减小,超精细场变小,Fe3 占据B位的比例增大,纳米颗粒呈现混合型尖晶石结构,不同于块体材料完全反型的尖晶石结构.     

NiFe2O4-SiO2纳米复合微粒的制备和表征

合成了NiFe2O4-SiO2纳米复合微粒,借助傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段对样品的成分、结构及形貌进行了表征,利用振动样品磁场计(VSM)测定了磁核及其复合微粒的磁学性能,并在pH=6的条件下测定了样品对溴代十六烷基吡啶的饱和吸附量.结果表明:合成的纳米复合微粒分布均匀,具有磁性和吸附性能,在磁靶向治疗中具有潜在的应用价值.     

电解工艺对NiFe2O4基金属陶瓷阳极耐腐蚀性能的影响

研究了5%Ni-NiFe2O4金属陶瓷惰性阳极在冰晶石-氧化铝熔体中的腐蚀行为及电解参数对腐蚀率的影响.研究结果表明:当Al2O3质量分数大于5%或接近饱和时,电极腐蚀率较低;当Al2O3质量分数小于2%时,电极腐蚀加快;当在冰晶石熔体中不加Al2O3时,会发生灾变腐蚀;当分子比为2.2～2.4,电解温度为960℃时,腐蚀率较低;溶解的铝和高电流密度对惰性阳极的正常工作不利,电流密度适当时有利于降低阳极的腐蚀率;导致惰性阳极腐蚀的主要原因有铝热还原,碳化铝的溶解及电沉积、陶瓷基体的氟化反应.     

PEG为软模板水热法合成NiFe2O4

以聚乙二醇(PEG)为软模板,采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4纳米晶,考察了PEG分子量对样品的影响,并对样品进行了X射线衍射,振动样品磁强计,扫描电镜,低温氮吸脱附和原子发射光谱表征.结果表明合成的NiFe2O4纳米晶具有尖晶石结构且粒度分布较为均匀.以PEG-400为软模板水热合成的样品粒度小、比表面积较大、饱和磁化强度较高;PEG-1500合成的样品粒度稍大、饱和磁化强度较高.     

金属含量对Cu-Ni-NiFe2O4金属陶瓷导电性能的影响

制备了添加不同含量的Cu和Ni金属粉末作为导电组元的NiFe2O4基金属陶瓷材料,研究了材料的物相组成、显微组织以及金属相含量对材料致密度和电导率的影响.研究结果表明,所制备的金属陶瓷材料由NiFe2O4和Cu-Ni合金相组成,其中细小且形状不规则的(Cu-Ni)相均匀地镶嵌在NiFe2O4陶瓷基体上;试样的致密度在金属含量为0～20%范围内存在极大值;Cu-Ni-NiFe2O4金属陶瓷遵循半导体导电机理,其电导率随着温度的升高和金属含量的增大而增大.