毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量

采用DB-1701毛细管柱气相色谱分析测定了海水中六六六及滴滴涕异构体含量.以正己烷萃取水样,萃取液以浓硫酸净化.采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-μECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为1.0×10-12～3.2×10-10g/L;加标平均回收率为85.5%～109.0%,RSD为2.86%～6.60%.     

毛细管气相色谱法测定香梨中有机氯农药六六六、DDT的残留量

参照国家标准检测方法 ,我们采用气相色谱法和利用ＥＣＤ检测器、美国ＨＰ公司ＰＡＳ 5农残分析专用柱 ,无分流进样方式测定了新疆库尔勒地区出产的香梨中有机氯农药六六六、ＤＤＴ的残留量。通过多次测定 ,建立了快速测定香梨中六六六、ＤＤＴ含量的方法—毛细管气相色谱法。一般常用ＥＣＤ电子捕获检测器 ,柱条件 :内径 3～ 4ｍｍ ,长 1.2～ 2ｍ玻璃柱 ,内装涂以 15ｇＯＶ 17+ 2 0ｇ/ＬＱＦ 1混合固定液的 80～ 10 0目硅藻土。柱温 195℃ ,ｔＲ　约 30ｍｉｎ。我们采用毛细管柱 ,程序升温。色谱条件 :检测器温度 30 0℃ ,进样口温度2 5 0…     

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC）,滴滴涕（DDT）,五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,用浓硫酸磺化,采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD）,外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％,RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g,总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g,均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量

在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200℃,检测器测试为330℃,柱升温程序是从100℃(保持0.5 min)开始以15℃/min升至200℃保持1.0 min),再以4℃/min升至240℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%~100.3%,精密度为2.0%~6.9%。     

毛细管气相色谱法测定桔梗中六六六异构体的含量

运用毛细管气相色谱法测定了桔梗中甲体六六六(α-BHC)、乙体六六六(β-BHC)、丙体六六六(γ-BHC)、丁体六六六(δ-BHC) 4种异构体的残留量.样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液-液分配,提取液以浓硫酸净化,采用SE-30弹性石英毛细管柱分离样品,ECD检测六六六残留量.检出限为1.6×10-14～3.8×10-13 g/mL,回收率为85.24%～99.86%,峰面积相对标准偏差为0.61%～2.2%.     

毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留

对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13～3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13～6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%～97.2% (RSD为1.0%～4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测.     

气相色谱法测定农药残留量新进展

评述了近5年国内外食品、植物、人体体液中杀虫剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂等农药残留量的气相色谱法分析。比较了几种样品前处理方法的应用，以及在用GC法测定过程中，固定液和检测器的使用情况，并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定无公害柿子中菊酯类农药的残留量

建立的一种测定无公害水果柿子中2种拟除虫菊酯农药残留量的毛细管气相色谱法,是样品经丙酮提取、石油醚萃取、柱色谱净化,采用短毛细管柱(OV-101,15 m)进行分析和电子捕获检测器(ECD)检测及外标法定量,结果缩短了色谱分析时间,加标回收率w(氰戊菊酯)为96.81%,w(溴氰菊酯)为81.23%。     

毛细管气相色谱法测定脐橙中六六六、DDT的残留量

采用毛细管气相色谱法，用丙酮提取样品中残留的六六六、DDT农药，浓硫酸磺化法净化，农残1号大口径毛细管柱分离，再以电子捕获检测器测定，外标法定量。本方法的加标回收率为92．6％—105，0％，测定结果的相对标准偏差为1．3％—3．6％，检出限为0．10—0．72ng／mL。     

气相色谱法分析杠板归中有机氯农药的残留量

目的:利用气相色谱法检测15批不同产地杠板归药材中有机氯农药的残留量.方法:采用SE-54弹性石英毛细管(30m×0.32mm×25μm)色谱柱,进样口温度为230℃;检测器温度为300℃.不分流进样,程序升温,检测器为63Ni电子捕获检测器(ECD).结果及结论:15批杠板归药材中9种有机氯农药残留量未超标.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中多农药残留

采用丙酮石油醚(丙酮∶石油醚=1∶1)为提取剂,对可能含有多种有机氯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱),以及可能含有多种有机磷农药(乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果)蔬菜样品进行同时提取并进行气相色谱分析.定性和定量分析结果表明,该方法样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定盐酸氟西汀中苯的残留量

目的：建立盐酸氟西汀中有机溶剂苯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32mm×30m）,用外标法定量。结果：待测溶剂苯在0.08～0.24μg/mL范围内线性关系良好,回收率为95%～101%。结论：此方法简单、准确、灵敏度高,可用于盐酸氟西汀中苯的残留量的检测.     

丹参片等四种中成药中有机氯农药残留量分析

用毛细管气相色谱法一次分析丹参片等四种中成药中六六六(α、β、γ、δ—BHC)、DDT(P，P’-DDE、P，P’-DDD、O，P’-DDT、P，P’-DDT)、五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)，方法灵敏度高，最低检测浓度为1．0～3．8ng／g，精密度1．70％—6．89％(RSD)，加样回收率82．9％～98．6％，实验结果表明，四种中成药的有机氯农药残留量较低，均符合我国对植物药和制剂的进出口行业标准。     

气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药

为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9～0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%～111.0%,相对标准偏差为4.0%～9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。